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    高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的生產(chǎn)試驗(yàn)與表征

    2021-05-12 00:57:04宋明根亓?xí)?/span>彭治漢張玉梅
    合成纖維工業(yè) 2021年2期
    關(guān)鍵詞:高強(qiáng)紡絲紫外線

    宋明根,劉 巖,姬 洪,,亓?xí)碇螡h,張玉梅*

    (1. 浙江尤夫高新纖維股份有限公司,浙江 湖州 313017;2. 東華大學(xué) 纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 201620)

    聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)工業(yè)絲具有強(qiáng)度高、模量大,以及耐熱性、耐沖擊性和耐疲勞性較好等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于高壓水龍帶、工業(yè)濾布、土工格柵、防水材料、簾子布、廣告燈箱布、建筑用膜結(jié)構(gòu)材料、吊裝帶、安全氣囊、蓬蓋布、輸送帶和其他增強(qiáng)材料等[1-3],是高性能纖維中性價(jià)比最高的產(chǎn)品。隨著PET工業(yè)絲產(chǎn)品的拓展,下游客戶除了對(duì)工業(yè)絲的強(qiáng)度、模量、尺寸穩(wěn)定性等有更高的要求之外,對(duì)于遮蔽用材料,如建筑物用遮陽(yáng)用的陽(yáng)光面料,鐵路、船舶、汽車(chē)運(yùn)輸中的貨物, 港口、碼頭、露天倉(cāng)庫(kù)等貯備的物資遮蓋物資用的篷蓋布、戶外帳篷及汽車(chē)內(nèi)飾紡織品等領(lǐng)域使用的產(chǎn)品[4-7],提出了遮光、防紫外線透過(guò)、抗紫外老化等不同的功能需求。

    二氧化鈦(TiO2)是一種白色無(wú)機(jī)顏料,廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業(yè)。TiO2為無(wú)機(jī)成分,具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性及非遷移性和較強(qiáng)的消色力、遮蓋力,無(wú)毒、無(wú)味、無(wú)刺激性,使用安全[8]。同時(shí),TiO2具有較好的紫外線屏蔽作用,利用納米TiO2高折光指數(shù)和紫外線反射功能,可以制備抗紫外纖維及消光纖維[9-10],這一技術(shù)在PET等纖維中都有廣泛應(yīng)用。添加納米TiO2改善PET纖維抗紫外性能的研究已有很多,并且在民用絲領(lǐng)域已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了規(guī)模化生產(chǎn)[10-12]。在PET工業(yè)絲領(lǐng)域的應(yīng)用,目前專利[13]公開(kāi)了一種半消光聚酯工業(yè)絲的制備方法,但未公開(kāi)工業(yè)絲的抗紫外效果。增加納米TiO2在PET工業(yè)絲中的含量,因所用PET相對(duì)分子質(zhì)量高,熔體黏度(η)大、流動(dòng)性差,納米顆粒分散困難;同時(shí),納米TiO2對(duì)熔體的流動(dòng)性、對(duì)PET結(jié)晶都會(huì)產(chǎn)生影響,這勢(shì)必影響PET纖維的力學(xué)性能和尺寸穩(wěn)定性。為此,作者采用母粒添加法即將含納米TiO2的母粒添加到常規(guī)高黏PET切片中,然后熔融共混擠出的方法制備高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲,取得了較滿意的結(jié)果。

    1 試驗(yàn)

    1.1 材料

    大有光PET切片:特征黏數(shù)為 1.05 dL/g,浙江尤夫高新纖維股份有限公司產(chǎn);PET-TiO2母粒:TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(50±0.5 )%, TiO2的平均粒徑為(25±5 )nm。

    1.2 儀器與設(shè)備

    Q20型差示掃描量熱(DSC)儀:美國(guó)TA公司制; Physica MCR302型旋轉(zhuǎn)流變儀:奧地利Anton Paar公司制;S-4800N 型掃描電子顯微鏡(SEM):日本Hitachi公司制;UV-2000 型紫外透過(guò)率分析儀:尤尼柯(上海)儀器有限公司制;Mini Scan EZ型手持式測(cè)色儀:美國(guó)HunterLab公司制;QZ-UV3型紫外試驗(yàn)箱:東莞市勤卓環(huán)境測(cè)試設(shè)備有限公司制; X射線衍射儀:18 kW轉(zhuǎn)靶型,日本理學(xué)公司制;SCY-Ⅲ型聲速取向測(cè)試儀:上海東華凱利化纖高科技有限公司制;E-3365型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī):美國(guó)Instron公司制;紡絲設(shè)備:日本TMT公司制。

    1.3 試驗(yàn)方法

    工業(yè)化紡絲試驗(yàn)在浙江尤夫高新纖維有限公司的紡絲設(shè)備上進(jìn)行。紡絲工藝流程如圖1所示,其工藝參數(shù)為:螺桿Ⅰ~Ⅵ區(qū)溫度分別為302,320,302,285,285,285 ℃;側(cè)吹風(fēng)溫度為22 ℃;風(fēng)速為0.70 m/min;卷繞速度約為3 200 m/min。大有光PET切片通過(guò)輸送管道傳送至螺桿前,與125 ℃循環(huán)再生鼓風(fēng)干燥10 h后的 PET-TiO2母粒通過(guò)質(zhì)量計(jì)量設(shè)備,按照設(shè)計(jì)比例進(jìn)行精確計(jì)量添加混合后進(jìn)入螺桿熔融紡絲,制備規(guī)格為1 100 dtex/192 f的不同TiO2含量的高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲。將TiO2添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0,0.5%,2.0 %,3.5%的PET/TiO2混合物編號(hào)為PET、PET/TiO2-0.5、PET/TiO2-2.0、PET/TiO2-3.5;相應(yīng)制得的高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲分別編號(hào)為HT、HT-0.5、HT-2.0、HT-3.5。

    圖1 高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的工藝流程示意Fig.1 Process flow of high-strength ultraviolet-resistant PET industrial yarn

    1.4 分析與測(cè)試

    結(jié)晶動(dòng)力學(xué):采用DSC儀對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)試,整個(gè)測(cè)試過(guò)程在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。將干燥試樣以20 ℃ /min的升溫速率從室溫升到280 ℃,并保溫3 min,消除熱歷史;然后以不同的降溫速率降至30 ℃,降溫速率分別為5,10,15,20 ℃/min,分別得到DSC曲線。

    表觀形貌:將試樣清洗后干燥,表面噴金后采用SEM觀測(cè)并拍照,SEM加速電壓為1 kV。

    力學(xué)性能:參照GB/T 16604—2017《滌綸工業(yè)長(zhǎng)絲》方法,采用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)試樣的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試條件為:夾持距離500 mm,拉伸速率500 mm/min,每組試樣測(cè)試20次取平均值。

    干熱收縮率:將長(zhǎng)度為250 mm的纖維試樣,施加0.05 cN/dtex負(fù)荷后,置于溫度為177 ℃烘箱中處理2 min后,取出并量取試樣長(zhǎng)度變化。

    廣角X射線衍射(WAXD):采用X射線衍射儀進(jìn)行一維WAXD實(shí)驗(yàn),其中 X射線波長(zhǎng)為0.154 nm,掃描衍射角(2θ)為5°~60°。采用Peak-fit軟件對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分峰處理,進(jìn)一步獲得結(jié)晶度(XXRD)、晶粒尺寸(D)等數(shù)據(jù)。

    聲速取向因子(fs):采用聲速取向測(cè)試儀對(duì)纖維的取向度進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試時(shí)纖維預(yù)張力為0.1 cN/dtex,測(cè)定聲波在纖維中的傳播速率(C)后采用式(1)計(jì)算纖維的fs。

    (1)

    式中:Cu為完全無(wú)取向的PET纖維聲速值(為1.350 km/s)[14]。

    抗紫外性能:將工業(yè)絲織造為平紋織物(經(jīng)密為每10 cm 196根,緯密每10 cm 78 根),采用紫外透過(guò)率分析儀,參照GB/T 18830—2009《紡織品 防紫外線性能的評(píng)定的方法》進(jìn)行測(cè)試,測(cè)得紫外線UVA (波長(zhǎng)315~400 nm)和紫外線UVB(波長(zhǎng)290~315 nm)下的紫外透過(guò)率,記為T(mén)(UVA)AV和T(UVB)AV,計(jì)算得到試樣的紫外線防護(hù)系數(shù)(UPF)。

    色值:采用手持式測(cè)色儀進(jìn)行測(cè)試。

    抗紫外老化性能:采用紫外試驗(yàn)箱進(jìn)行老化實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)參數(shù)為:輻照溫度70 ℃,輻照強(qiáng)度1.2 W/m2。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 TiO2對(duì)高黏PET可紡性的影響

    2.1.1 TiO2對(duì)高黏PET流變性能的影響

    圖2 不同溫度下試樣的流變曲線Fig.2 Rheological curves of samples at different temperatures■—280 ℃;●—290 ℃;▲—300 ℃;▼—310 ℃

    根據(jù)Arrhenius方程[15]計(jì)算出PET及PET/TiO2混合物體系的黏流活化能(?Eη),如表1所示。

    表1 TiO2含量對(duì)試樣?Eη的影響Tab.1 Effect of TiO2 content on ?Eηof samples

    由表1可看出,添加TiO2的PET/TiO2混合物熔體的?Eη高于純PET。這說(shuō)明溫度變化對(duì)η影響較大,一方面在紡絲過(guò)程中需要嚴(yán)格控制組件溫度,避免溫度波動(dòng)影響紡絲的穩(wěn)定性,另一方面可以適當(dāng)降低緩冷溫度,避免因TiO2的添加造成η下降的問(wèn)題,提高PET/TiO2混合物熔體的可紡性,保證紡絲的順利進(jìn)行。

    2.1.2 TiO2對(duì)高黏PET結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的影響

    由圖3可見(jiàn),在相同降溫速率條件下,PET/TiO2混合物結(jié)晶峰溫度(Tp)向低溫方向移動(dòng),且Tp區(qū)間變寬,即結(jié)晶半峰寬(Tw)變大,結(jié)合表2的數(shù)據(jù),PET/TiO2混合物體系的半結(jié)晶時(shí)間(t1/2)增大,表明結(jié)晶速率減小。

    圖3 不同冷卻速率下試樣的DSC降溫曲線Fig.3 DSC cooling curves of samples at different cooling rates1—20 ℃/min;2—15 ℃/min;3—10 ℃/min;4—5 ℃/min

    表2 不同降溫速率下試樣的結(jié)晶參數(shù)Tab.2 Crystallization parameters of samples at different cooling rates

    2.2 TiO2對(duì)高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲紡絲工藝的影響

    根據(jù)PET/TiO2混合物熔體流變測(cè)試結(jié)果,PET/TiO2混合物熔融溫度和紡絲溫度相比PET體系適當(dāng)降低3~5 ℃;同時(shí),根據(jù)結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的研究結(jié)果,PET/TiO2混合物紡程上熔體凝固速度減緩,凝固點(diǎn)向下移動(dòng),這會(huì)造成噴頭拉伸不均勻。因此,在紡絲過(guò)程中適當(dāng)提高第一熱輥速度(比PET體系提高10~20 m/min),加大噴絲頭拉伸比來(lái)提高初生纖維的取向度,從而提高拉伸穩(wěn)定性。另外,適當(dāng)提高第Ⅳ,Ⅴ熱輥溫度(相比PET體系分別提高約10,15 ℃)來(lái)提高拉伸定型過(guò)程中纖維的結(jié)晶速率,避免因結(jié)晶過(guò)慢引起的難以拉伸問(wèn)題。紡絲試驗(yàn)期間,添加納米TiO2的高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲均無(wú)毛絲出現(xiàn),整體生產(chǎn)穩(wěn)定,TiO2添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于2%時(shí)紡況最佳(無(wú)毛絲、斷頭少),TiO2添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于2%時(shí)斷頭增多,升頭困難,但無(wú)毛絲,TiO2添加量越少生產(chǎn)越穩(wěn)定??傮w而言,經(jīng)過(guò)設(shè)計(jì)和優(yōu)化紡絲工藝制備的高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲,可紡性良好。

    2.3 TiO2對(duì)高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲結(jié)構(gòu)性能的影響

    2.3.1 力學(xué)性能

    由表3可以看出,添加了TiO2的高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲,總體斷裂強(qiáng)度都較高。結(jié)合上述的生產(chǎn)試驗(yàn)情況,結(jié)果表明:在試驗(yàn)紡絲工藝條件下,TiO2添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2.0%以下時(shí),高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的斷裂強(qiáng)度有所提高;當(dāng)TiO2添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí),制備的高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的斷裂強(qiáng)度達(dá)到8.32 cN/dtex。因TiO2的添加和紡絲速度、熱拉伸溫度的調(diào)整,致使高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的斷裂伸長(zhǎng)率減小、干熱收縮率有所增大,這可以根據(jù)下游產(chǎn)品的需要進(jìn)一步優(yōu)化紡絲工藝。

    表3 高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的基本性能指標(biāo)Tab.3 Basic performance index of high-strength ultraviolet-resistant PET industrial yarn

    2.3.2 抗紫外特性

    (1)色值

    由表4可以看出:在添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的TiO2后(HT-0.5試樣),高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的色值L值由未添加TiO2(HT試樣)的92.75提高至96.52,這表明白度改善顯著,然而進(jìn)一步提高TiO2添加量對(duì)高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲L值的改變不再明顯;高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的色值a值都在-0.5左右,不同TiO2添加量所引起的a值變化幅度較小,顯示所有試樣略微偏綠;對(duì)于工業(yè)絲色值較為重要的b值,隨著TiO2添加量的增加,高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的b值逐漸降低,這表明TiO2有效降低了高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的黃度值。

    表4 TiO2含量對(duì)高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲色值的影響Tab.4 Effect of TiO2 content on color value of high-strength ultraviolet-resistant PET industrial yarns

    (2)紫外線屏蔽性能

    按照GB/T 18830—2009標(biāo)準(zhǔn),紫外線透過(guò)率越小,紫外線UPF越大,表明紫外防護(hù)性能越好;當(dāng)織物的 UPF大于30, 且T(UVA)AV小于5% 時(shí),可稱為“防紫外線產(chǎn)品”,當(dāng)織物的UPF值大于50,表示有極好的防紫外線功能。由表5可以看出:添加TiO2可以有效降低T(UVA)AV,即有效降低有害的黑斑紫外線(UVA)透過(guò)率;當(dāng)TiO2添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于2%以后T(UVA)AV不再下降;另外,試樣的T(UVB)AV并不隨著TiO2添加量變化而發(fā)生顯著的變化(其數(shù)值始終小于1%),說(shuō)明添加TiO2不會(huì)對(duì)有益的保健射線(UVB)的透過(guò)率產(chǎn)生明顯的影響。

    表5 高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲織物的防紫外性能Tab.5 Ultraviolet resistance of high-strength ultraviolet-resistant PET industrial fabrics

    (3)抗紫外老化性能

    將制備的高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲進(jìn)行人工加速老化,分別經(jīng)過(guò)100,200 h處理后,測(cè)試其斷裂強(qiáng)度保持率,結(jié)果如表6所示。

    表6 高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的強(qiáng)度保持率Tab.6 Strength retention rate of high-strength ultraviolet-resistant PET industrial yarns

    由表6可以看出:經(jīng)紫外照射100 h后,普通PET高強(qiáng)絲(HT)強(qiáng)度保持率為67%,而HT-3.5的強(qiáng)度保持率達(dá)到73%左右;但經(jīng)紫外照射200 h后,HT的強(qiáng)度保持率為51.40%,而HT-2.0的強(qiáng)度保持率為47.36%,HT-3.5的強(qiáng)度保持率為47.24%,即添加TiO2的高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲反而比普通高強(qiáng)絲HT強(qiáng)度保持率更低,這說(shuō)明添加TiO2并不能夠提升高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的抗紫外老化特性。這是因?yàn)門(mén)iO2作為一種光屏蔽劑或者反射劑,會(huì)導(dǎo)致紫外光反射到PET 基體中,造成PET 更大程度地降解。

    2.3.3 形態(tài)結(jié)構(gòu)

    (1)表觀形貌

    由圖4可以看出:TiO2在高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的纖維表面的分布尺寸在亞微米的尺度,由初始粒徑發(fā)生一定程度的聚集,尺寸約為300 nm;隨TiO2添加比例的增大,聚集程度增大,造成其纖維表面粗糙。這種較大TiO2添加量是影響纖維力學(xué)性能的重要結(jié)構(gòu)因素。

    圖4 高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的表面形貌Fig.4 Surface morphology of high-strength ultraviolet-resistant PET industrial yarns

    (2)取向和結(jié)晶結(jié)構(gòu)

    從圖5與表7可以看出:TiO2的加入對(duì)高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的結(jié)晶結(jié)構(gòu)和fs沒(méi)有明顯影響,但影響XXRD和D;總體而言,XXRD有所減小,垂直于纖維軸方向的D有所增加,即添加TiO2后晶體徑向尺寸增大,這并不利于纖維強(qiáng)度的提高。

    表7 高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的晶區(qū)結(jié)構(gòu)參數(shù)Tab.7 Crystal structure parameters of high-strength ultraviolet-resistant PET industrial yarns

    3 結(jié)論

    a. TiO2對(duì)PET流變特性和結(jié)晶動(dòng)力學(xué)有一定影響,主要表現(xiàn)在?Eη提高、結(jié)晶速率減慢,因此在紡絲時(shí)需要對(duì)工藝略作調(diào)整。

    b. 進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)試驗(yàn),高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲生產(chǎn)整體穩(wěn)定,TiO2添加量越少生產(chǎn)越穩(wěn)定,通過(guò)對(duì)紡絲溫度、紡絲速度等工藝的適當(dāng)調(diào)整,在TiO2添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于2.0%的情況下,高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲的斷裂強(qiáng)度超過(guò)8.0 cN/dtex,添加量進(jìn)一步增加,其斷裂強(qiáng)度降低,這主要與TiO2在PET中的分散以及結(jié)晶程度的降低有一定關(guān)系。

    c. 高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲織物對(duì)紫外線UVA區(qū)透射率均小于5%,紫外線防護(hù)系數(shù)大于50,具有優(yōu)異的防紫外透過(guò)性能。

    d. 紫外光照射100 h后,添加TiO2的高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲強(qiáng)度保持率有所提高;但紫外光照射200 h后,添加TiO2的高強(qiáng)抗紫外PET工業(yè)絲反而比普通PET高強(qiáng)絲強(qiáng)度保持率低。TiO2作為一種光屏蔽劑或者反射劑,不能夠提升工業(yè)絲的抗紫外老化特性,可以用于開(kāi)發(fā)防抗紫外線透過(guò)產(chǎn)品。

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