液相色譜質譜聯(lián)用儀檢測白酒中甜蜜素的方法探討

范珺 王忻 周祺 濰坊市檢驗檢測中心

經優(yōu)質發(fā)酵而得到的白酒會有醇甜感，是因為白酒自身含有一定的甜味物質，比如酮、多元醇等?，F(xiàn)在部分企業(yè)為了使白酒具有高品質的醇甜感，將一些人工合成甜味劑加入到低檔白酒當中，而甜蜜素便為其一。當前，多采取先將環(huán)已基氨基磺酸鈉置入硫酸介質當中，使其與亞硝酸發(fā)生反應，生成環(huán)已醇亞硝酸醋，然后用液相色譜法或者氣相色譜法對其開展定量、定性測定。但需指出的是，在白酒當中可能含有待測物的類似物質，如環(huán)已基、環(huán)乙醇等，這類物質如果與亞硝酸之間發(fā)生反應，那么便會生成環(huán)乙醇亞硝酸酯，使檢測結果出現(xiàn)誤差。本文采用液相色譜質譜聯(lián)用儀來測定白酒當中的甜蜜素，現(xiàn)就此探討如下。

一、實驗分析

（一）儀器設備與試劑

采用美國Waters Xevo TQ-S液相色譜質譜聯(lián)用儀；Masslynx V4.1質譜色譜管理軟件；Milli-Q純凈水系統(tǒng)；采用農業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所生產的甜蜜素標椎物質，濃度為10mg/mL。

（二）色譜與質譜條件

1.色譜條件。流動相為甲醇-乙酸銨（0.005mol/L）溶液；色譜柱為ACQUITY UPLC?BEH C18（2.1×50mm，1.7μm）；流速為0.3mL/min，柱溫為40℃。

2.質譜條件。采用電噴霧電離源(ESI)，多反應監(jiān)測(MRM)，離子源溫度為150℃，脫溶劑氣溫度為500℃，脫溶劑氣流速1000L/h，錐孔氣流速150L/h。正離子模式與負離子模式同時掃描。ESI-負離子模式下，毛細管電壓為2.9kV，錐孔電壓為36V。ESI+正離子模式下，毛細管電壓為2.5kV，錐孔電壓為20V。以178.2＞80(ESI-)作為定量離子對，以202.22＞122.21(ESI+)作為定性離子對。

（三）測定

用水將甜蜜素標準溶液進行稀釋，制成標準溶液；用水對樣品進行稀釋定容，經濾膜（0.22μm）過濾備用。進樣量1μL，依據(jù)上述條件進行測定，用離子峰峰面積外標法進行定量。

二、結果與討論

（一）保留時間

經實驗得知，樣品在保留時間為2.27min時，有著最大的離子流強度。

（二）線性關系

把甜蜜素配制成各種濃度的標準溶液，其質量濃度區(qū)間是0.01～0.2mg/L，色質聯(lián)用條件與上述相同，進樣1μL測定，將甜蜜素的質量濃度（X）當作橫坐標，峰面積（Y）作為縱坐標，進行線性回歸方程的計算，回歸曲線見圖1。

（三）方法的回收率與精密度分析

取10mL樣品白酒，分別添加3個質量濃度的標準溶液（高、中、低），用水進行稀釋定容（100mL），反復測定5次，將加標回收率計算出來，同時將相對標準偏差也計算出來，見表1。結果顯示，其加樣回收率區(qū)間為92.4～97.6%，相對標準偏差區(qū)間為1.55～3.04%。

圖1 標準物質回歸曲線

表1 標準樣品精密度與回收率結果

（四）檢出限

此方法的檢出限是0.01mg/L，按照進樣1μL來進行計算，信噪比S/N大于3，見圖2。

圖2 標準物質色譜圖

三、小結

綜上，伴隨當今液相色譜質譜聯(lián)用技術的不斷更新與完善，其在食品添加劑檢測中的應用價值越發(fā)凸顯。本文采用此法對白酒當中的甜蜜素進行檢測，可以使操作步驟得到簡化，有著較高的靈敏度。另外，還有著較快的分析速度，通常在5分鐘內便能夠完成1次分析，因而可以較好的用于食品中痕量甜蜜素的檢測、鑒定。