Diamscope 在玻璃纖維直徑測(cè)試中的應(yīng)用＊

劉葉鳳，劉琛琛，李安紅，白春娥，鄧丹東，羅聲同

（1.四川輕化工大學(xué)，自貢 643000；2.重慶國(guó)際復(fù)合材料有限公司，重慶 401220；3.重慶天澤新材料有限公司，重慶 401220；4.重慶天勤材料有限公司，重慶 401220）

關(guān)鍵字：玻璃纖維直徑；連續(xù)纖維直徑測(cè)試儀；切片測(cè)試法

0 前言

在玻璃纖維的眾多性能參數(shù)中，纖維直徑常常是其應(yīng)用中重點(diǎn)關(guān)注的參數(shù)，其測(cè)試過(guò)程過(guò)去經(jīng)常采用磨片法進(jìn)行，但耗時(shí)長(zhǎng)，勞動(dòng)力消耗大，效率低，不經(jīng)濟(jì)［4-7］。本文將介紹Diamscope連續(xù)纖維測(cè)試儀在纖維直徑測(cè)試中的應(yīng)用，將其優(yōu)點(diǎn)對(duì)比展現(xiàn)給讀者，以期提高產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督和跟蹤效率。

1 測(cè)試原料及設(shè)備

原料：玻璃纖維，3～11μm，重慶天澤新材料有限公司

設(shè)備：Diamscope連續(xù)纖維直徑測(cè)試儀，澳大利亞cottonscope公司。儀器外部照片如圖1 所示。

圖1 Diamscope 連續(xù)纖維直徑測(cè)試儀外觀、測(cè)試界面圖

整個(gè)系統(tǒng)由測(cè)試用的Diamscope連續(xù)纖維直徑測(cè)試儀、切紗工具、測(cè)試分析系統(tǒng)構(gòu)成，原理與激光掃描纖維直徑分析儀［9］類(lèi)似。

2 與傳統(tǒng)磨片法對(duì)比

2.1 取樣、制樣

磨片法：在一根較長(zhǎng)的連續(xù)玻璃纖維上連續(xù)取10～20 cm的幾段纖維，經(jīng)過(guò)上膠、固化，磨砂機(jī)磨，手工磨平，獲得長(zhǎng)2～3 cm，底面平整光滑的樣品。如圖2 所示，整個(gè)制樣過(guò)程需要18～20 h。

連續(xù)纖維直徑測(cè)試：是用切紗工具將625 ℃左右焙燒30 min冷卻到室溫后的纖維樣切成很細(xì)的粉末，如圖3 所示。

圖2 磨片法測(cè)試用制備好的樣品

圖3 連續(xù)纖維直徑測(cè)試用切紗工具及切好樣品

2.2 測(cè)試

磨片法測(cè)試是將制好的樣品置于已標(biāo)定好的顯微鏡下，一束纖維為一個(gè)采樣點(diǎn)，緩慢尋找到采樣點(diǎn)，將之調(diào)整到最清晰，人工拖動(dòng)取邊界，用標(biāo)尺標(biāo)定這個(gè)截面中所選采樣點(diǎn)中圖像比較清晰的每根纖維的直徑，如圖4 所示，在測(cè)試過(guò)程中，制樣的質(zhì)量對(duì)測(cè)試結(jié)果有非常大的影響，制樣質(zhì)量不好的話，顯微鏡下看不到清晰的纖維單絲輪廓線，就不能標(biāo)定，否則所得結(jié)果不真實(shí)，因此就得重新磨片甚至重新制樣。而且，測(cè)試人員的視力、拉動(dòng)手法、對(duì)邊界的認(rèn)定，都對(duì)測(cè)試結(jié)果有不確定的影響，其熟練程度嚴(yán)重影響測(cè)試效率和準(zhǔn)確性。

連續(xù)纖維測(cè)試是夾取一定量的粉末置于分散池中分散后，通過(guò)激光捕集，系統(tǒng)自動(dòng)在每根纖維上沿徑向移動(dòng)捕集每個(gè)軸截面中單絲的直徑，如圖5 所示。此過(guò)程中，要保證分散池中的密度在2%～3%，不能太低，否則數(shù)據(jù)采集困難，測(cè)試速度慢，但也不能超過(guò)3%，否則纖維分散不好，粘連在一起，出現(xiàn)較大誤差。

圖4 磨片法測(cè)試數(shù)據(jù)采集照片

圖5 連續(xù)纖維直徑測(cè)試數(shù)據(jù)采集照片

2.3 數(shù)據(jù)量與數(shù)據(jù)采集方式

磨片法數(shù)據(jù)采集在每個(gè)采樣點(diǎn)最多為每一束纖維中的單絲根數(shù)的總和，一般測(cè)試時(shí)取較清晰的200 根左右單絲的直徑。每個(gè)樣的數(shù)據(jù)量最多為纖維束數(shù)量乘以每束纖維中的單絲根數(shù)。數(shù)據(jù)采集為人工手動(dòng)劃取，只能在單絲的一個(gè)截面上采集數(shù)據(jù)，一個(gè)樣數(shù)據(jù)采集要2 h左右。

連續(xù)纖維直徑測(cè)試是在加進(jìn)去的粉末纖維中沿徑向自動(dòng)捕集，采集數(shù)據(jù)量可以設(shè)置，一般取20000個(gè)以上數(shù)據(jù)點(diǎn)較為可信。數(shù)據(jù)采集為儀器自動(dòng)捕集，在單絲沿徑向的不同截面上采集數(shù)據(jù)，一個(gè)樣的數(shù)據(jù)采集時(shí)間在5～20 min左右，因纖維直徑差異而異。

2.4 數(shù)據(jù)處理

磨片法每根單絲的直徑數(shù)據(jù)可以導(dǎo)出到一個(gè)文本文檔或Excel文檔中，然后再人工進(jìn)行處理，耗時(shí)較多。

連續(xù)纖維直徑測(cè)試軟件本身帶統(tǒng)計(jì)分析功能，可以直接出報(bào)告，包括樣品直徑的正態(tài)分布圖、分布表等，見(jiàn)圖6，也可以將多個(gè)樣品的詳細(xì)數(shù)據(jù)輸出成CSV格式文檔，再進(jìn)行后續(xù)處理，以便于對(duì)比。

圖6 連續(xù)纖維直徑測(cè)試報(bào)告樣版

2.5 測(cè)試效率

磨片法測(cè)試從取樣、制樣到數(shù)據(jù)處理約要24 h才能測(cè)試完一個(gè)樣。樣品是一個(gè)一個(gè)處理，耗時(shí)較長(zhǎng)。而連續(xù)纖維測(cè)試可以批量焙燒樣品，然后再取樣測(cè)試，如果提前升好馬弗爐溫度，測(cè)試一個(gè)樣品在2 h內(nèi)就能完成，測(cè)試效率提高了6～7 倍。如果從批量處理考慮，由于連續(xù)測(cè)試法節(jié)約了樣品處理時(shí)間，其測(cè)試效率提高了40 多倍。

2.6 異常判斷

磨片法測(cè)試一般能較好地分辨出樣品直徑是否異常，但對(duì)于纖維直徑分布是否異常，不太方便跟蹤，因?yàn)樗〉膬H僅是纖維上的幾個(gè)截面，數(shù)據(jù)量較少；而連續(xù)纖維測(cè)試取樣和數(shù)據(jù)捕集用的是纖維上的小段，數(shù)據(jù)量較大，能追蹤到纖維直徑異常的可能性更大，并且直接在測(cè)試界面和報(bào)告圖中就能發(fā)現(xiàn)（如圖7 所示），及早提醒車(chē)間進(jìn)行調(diào)整，減少損失。

圖7 分布異常的纖維直徑測(cè)試圖

3 樣品測(cè)試

3.1 分品種測(cè)試

根據(jù)需要，可以對(duì)每個(gè)品種選擇性取樣進(jìn)行測(cè)試，可以是固定臺(tái)位取樣，也可以是每個(gè)品種所有臺(tái)位輪流取樣，一個(gè)星期或特定時(shí)間為一個(gè)輪換周期。一般關(guān)注樣品的平均直徑是否正常？直徑的分布是否正常？對(duì)于直徑分布異常的樣品，可要求重新取樣測(cè)試。用較少量的人力，就可以完成對(duì)車(chē)間產(chǎn)品直徑較全面的監(jiān)控。

3.2 按漏板使用壽命跟蹤

可以根據(jù)漏板是新?lián)Q的、使用6 個(gè)月、使用8 個(gè)月、使用10 個(gè)月、使用1 年等時(shí)間安排取樣，做圖分析（如圖8 所示），來(lái)跟蹤分析漏板使用壽命對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響（主要是平均纖維直徑和纖維直徑分布）。

圖8 纖維直徑異常隨漏板使用時(shí)間的變化

3.3 對(duì)異常工況進(jìn)行單絲直徑分析

可以同時(shí)取不同工況下的纖維樣品，進(jìn)行分析?？梢允侨」r異常臺(tái)位的樣品，再取附近同臺(tái)位作業(yè)正常的纖維，用以對(duì)比分析?？赡艿脑?，先取異常工況的纖維，等正常后再取相同臺(tái)位正常工況下的纖維。不過(guò)，由于受池窯生產(chǎn)狀態(tài)的影響，最好是取同一時(shí)間段內(nèi)，不同工況下的纖維做直徑分析，可比性更高。如果能在1～2 h內(nèi)取得同臺(tái)位不同工況下的纖維來(lái)做分析，可比性更高。如圖8a所示，可以發(fā)現(xiàn)，正常工況下，析晶前該位置的纖維直徑平均直徑正常，纖維直徑分布正常。而在析晶后，盡管該位置的纖維平均直徑正常，但纖維直徑分布已異常，較大值纖維直徑已占一定數(shù)量，如圖9b所示。

圖9 a 析晶前纖維直徑分布

圖9 b 析晶后纖維直徑分布

4 結(jié)論和展望

與磨片法相比，連續(xù)纖維直徑測(cè)試具有如下優(yōu)點(diǎn)：

（1）測(cè)試效率較高，效率提高了近40 倍。

（2）數(shù)據(jù)采集量較大，更全面，更有代表性。

（3）數(shù)據(jù)處理效率較高，能給出不同纖維直徑段的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。

基于以上特點(diǎn)，Diamscope將在分品種纖維直徑測(cè)試、漏板使用壽命對(duì)纖維直徑影響分析、不同工況下的纖維直徑分析等質(zhì)量監(jiān)控或研究過(guò)程中得到很好的應(yīng)用，將在玻璃纖維直徑測(cè)試中取代切片法，獲得越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。