王玉梅,徐 琪
全國玻璃纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會秘書處
受Covid-19 新冠肺炎的影響,2020 年國際標(biāo)準(zhǔn)化組織的會議全部在網(wǎng)絡(luò)上召開,ISO/TC61 塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會第69 屆年會也首次召開了Zoom會議。由于ISO新規(guī)則對參加技術(shù)委員會和工作組會議的人員提出了明確的注冊要求,只有注冊的專家和代表才可以參加會議,所以今年我們只參加了ISO/TC61/SC13 和SC13 各工作組的會議,前幾年我們非常感興趣的SC10 和SC10 工作組的會議今年就沒有辦法參加。
SC13/WG1工作組會議于2020年10月6日北京時(shí)間下午4:00~7:00 召開,召集人Dr. Koji Yamaguchi先生主持,SC13 主席北條正樹先生致歡迎詞,對各國專家參加Zoom會議表示歡迎。
工作組會議通報(bào)了正在進(jìn)行的項(xiàng)目進(jìn)展情況,交流了項(xiàng)目投票專家的意見和意見被采納或不采納的情況,主要內(nèi)容如下:
(1) ISO/DIS:10119 《碳纖維——密度的測定》,項(xiàng)目負(fù)責(zé)人是南京玻纖院的王玉梅。去年會議決定該項(xiàng)目跳過FDIS階段,直接進(jìn)入出版階段以后,SC13 秘書處將文本提交給了英國專家Sims博士對文本進(jìn)行編輯性校核。按照SC13主席北條正樹先生的要求,所有的標(biāo)準(zhǔn)文本都要由母語為英語的專家進(jìn)行編輯性校核。我們又向Sims博士提供了關(guān)于碳纖維密度試驗(yàn)的原理、儀器、方法原理、操作程序和儀器校準(zhǔn)等方面的技術(shù)資料和相關(guān)的解釋,以幫助他更好地理解標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容。然后我們又對Sims博士給出的意見與Smis博士進(jìn)行討論和修改,將經(jīng)校核修改的文本提交ISO中央秘書處。2020 年5 月,對ISO/CS的標(biāo)準(zhǔn)出版文稿進(jìn)行了最后的確認(rèn)。2020年6 月22 日ISO 10119:2020《碳纖維——密度的測定》正式出版發(fā)布。這是中國完成的第一個碳纖維國際標(biāo)準(zhǔn),在這個標(biāo)準(zhǔn)中,我們提出的惰性氣體置換法測定碳纖維密度,具有不使用有機(jī)溶劑,減少環(huán)境污染,測試效率高,速度快,人為影響小,結(jié)果準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn),相信會廣泛地為碳纖維生產(chǎn)和應(yīng)用企業(yè)所接受。
(2) ISO/CD 23483《碳纖維——碳纖維絲束導(dǎo)熱系數(shù)的測定》,該方法是通過一個特定裝置對碳纖維絲束加熱,使熱流從碳纖維絲束中通過,由于本身存在一定的熱阻,碳纖維絲束試樣的兩端就形成一個溫度差,采用熱成像掃描儀測量這個溫差,根據(jù)加熱的功率和溫差按照傅立葉定律即可計(jì)算得到碳纖維絲束的導(dǎo)熱系數(shù)。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人是韓國全州大學(xué)的李海成教授。在 2019 年成都會議上該項(xiàng)目本應(yīng)進(jìn)入DIS階段,但日本代表認(rèn)為項(xiàng)目組提供的試驗(yàn)數(shù)據(jù)不夠全面,數(shù)據(jù)間的差異也比較大,建議由日本提供相同牌號不同絲束大小的碳纖維試樣進(jìn)行補(bǔ)充驗(yàn)證,韓國在完成補(bǔ)充驗(yàn)證試驗(yàn)并將結(jié)果提交所有成員國確認(rèn)后,再開始發(fā)起DIS投票。
今年會議上,PL報(bào)告了補(bǔ)充驗(yàn)證試驗(yàn)的結(jié)果,并根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍,將適用范圍縮小到僅適用于12 k,7μm的碳纖維。圖1 是PL提供的不同絲束的碳纖維導(dǎo)熱系數(shù)測試數(shù)據(jù)。
圖1 不同絲束的碳纖維導(dǎo)熱系數(shù)測試數(shù)據(jù)
數(shù)據(jù)顯示,12k以下絲束的碳纖維測試結(jié)果波動較大,大于12k的趨于穩(wěn)定。這可能也是限定該方法僅適用于12k的原因。
PL還提供了幾種方法測試碳纖維導(dǎo)熱系數(shù)的結(jié)果。見下表1。
表1 幾種方法測試碳纖維導(dǎo)熱系數(shù)的結(jié)果
不同的方法對同一樣品的測試結(jié)果差異很大,這也反映出準(zhǔn)確測定碳纖維絲束的導(dǎo)熱系數(shù)是非常困難的,至少目前還做不到。
在會議上,針對PL的報(bào)告,南京玻纖院趙明博士提出了4 個技術(shù)性意見:1.標(biāo)準(zhǔn)的名稱與內(nèi)容不符,名稱為“碳纖維絲束導(dǎo)熱系數(shù)的測試”,但內(nèi)容中卻限定了僅適用于12 K,直徑7μm的碳纖維;2.標(biāo)準(zhǔn)給出了碳纖維的發(fā)射率的值并強(qiáng)調(diào)這個值很重要,但并沒有說明這個發(fā)射率值在什么地方用,如何用?3.從提供的測試原始數(shù)據(jù)中可以看出碳纖維試樣表面溫度與環(huán)境溫度存在50 K~60 K的溫差,輻射和自然對流的條件依然存在,需要對碳纖維試樣進(jìn)行防護(hù),但標(biāo)準(zhǔn)中沒有給出防護(hù)的要求和方法,這造成熱損耗,直接影響測量的結(jié)果;4.給出的試樣紅外熱成像照片中并不能看出試樣兩端,即熱端(A端)和冷端(B端)之間存在溫度梯度。
這4 條意見指出了標(biāo)準(zhǔn)中存在的重大技術(shù)問題,PL沒有能夠給出令人信服的解釋,也沒有給出解決辦法。經(jīng)反復(fù)討論會議最后決定該項(xiàng)目在名稱進(jìn)行修改后降級為技術(shù)文件,召集人建議名稱改為“傳熱參數(shù)”或“熱導(dǎo)率”。項(xiàng)目代號由CD 23483 改為TS 23483,會后將發(fā)起DTS的投票。
(3)ISO/CD 2078《玻璃纖維——紗——代號》,2019 年成都會議上我們提出了對ISO2078:1993 及ISO2078:1993/Amd:2015 進(jìn)行修訂的提案,得到會議支持并立項(xiàng),南京玻纖院高級工程師徐琪擔(dān)任項(xiàng)目負(fù)責(zé)人。實(shí)際上ISO2078:1993/Amd:2015 也是我們在2015 年完成的,這次提案是我們第二次提出對ISO2078 的修訂。這次修訂主要有以下2 個方面:
(a)在ISO2078 修改單(Amd:2015)的基礎(chǔ)上,對標(biāo)準(zhǔn)中的表2 玻璃分類進(jìn)行修訂,增加石英玻璃、高硅氧玻璃、玄武巖三種玻璃纖維的代號和定義。
石英玻璃:由高純二氧化硅或天然石英晶體制成的SiO2含量≥99.9%,具有透波性好,耐高溫,耐化學(xué)腐蝕,高強(qiáng)度的成分。
高硅氧玻璃:拉絲后經(jīng)酸處理和燒結(jié)而成的去除結(jié)構(gòu)水后SiO2含量≥96%,具有耐高溫,耐化學(xué)腐蝕的成分。
玄武巖:由玄武巖或玄武巖為主的火山巖制成的成分。
表2 標(biāo)準(zhǔn)修改前和修改后的具體對比
(b)在第4 章紗的類別中增加玻璃纖維熱塑料性塑料復(fù)合紗的代號。用英文字母B(binary)表示復(fù)合紗。修改后的內(nèi)容:
修改后的4.1.2 條如圖2:
圖2 修改后的內(nèi)容
2020年4月,我們完成了ISO/CD2078草案,秘書處于2020年5月發(fā)起了為期3個月的CD投票,投票結(jié)果:10個國家投了贊成票,1個國家(日本)投了反對票,并附了意見,7個國家未投票(按棄權(quán)計(jì))。日本的意見是不同意我們最初給出的玄武巖纖維的定義,最初的定義為“Composition made from one or more kinds of volcanic rocks由一種或多種火山巖為主要原料制成的成分”。收到日本的意見后,項(xiàng)目負(fù)責(zé)人徐琪立即通過Email與日本聯(lián)系,詳細(xì)了解日本的意見,并就我們的想法與日本代表進(jìn)行討論。經(jīng)過溝通,雙方同意采用現(xiàn)在這個定義。日本也收回了原來的反對票,改投贊成票。在10月6日召開的會議上,徐琪做了標(biāo)準(zhǔn)修訂的技術(shù)報(bào)告,進(jìn)一步介紹和解釋了標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容以及投票和溝通的情況,并就專家們的意見進(jìn)行了答辯。會議接受并確認(rèn)了徐琪提出的ISO/CD 2078《玻璃纖維——紗——代號》標(biāo)準(zhǔn)草案,決定項(xiàng)目進(jìn)入下一個階段,進(jìn)行DIS投票。
(4)ISO/WD 4410《工程紡織品面內(nèi)滲透特性的測定》,該項(xiàng)目是由德國提出的,項(xiàng)目負(fù)責(zé)人是德國復(fù)合材料研究院的Sebastian Schmeer博士。這個項(xiàng)目主要用來評定液態(tài)樹脂在增強(qiáng)材料內(nèi)的滲透率。復(fù)合材料液體成型(LCM)工藝被用于制造不同復(fù)雜程度和尺寸的部件,成型速度比熱壓罐法要快,廣泛應(yīng)用于汽車零部件(寶馬7 系車架)、飛機(jī)(空客A380 壓力穹頂)、船舶(船殼和桅桿)、機(jī)械工程(型材、離心壓縮機(jī))和能源工程(風(fēng)力發(fā)電廠葉片)的制造。為了在LCM中獲得快速和完全的樹脂浸透,需要精確的工藝設(shè)計(jì),對復(fù)合材料制造工藝進(jìn)行數(shù)值模擬可有助于顯著提高相應(yīng)過程的效率和穩(wěn)健性,滲透率是進(jìn)行數(shù)值模擬的重要參數(shù)。2020年進(jìn)行了項(xiàng)目NP投票,投票結(jié)果:11 個國家贊成,沒有反對,5 個國家棄權(quán)。有9 個國家派出專家參加,該項(xiàng)目通過立項(xiàng)。中國推薦了南京玻纖院教授級高工王玉梅為項(xiàng)目組專家。NP投票共收到意見34 條,其中有8 條來自中國的意見。PL表示將下些功夫在標(biāo)準(zhǔn)文本的修改上,爭取在2021 年3、4 月完成CD稿進(jìn)行投票。
(5)2020年對ISO 1887:2014,ISO 10122:2014,ISO 1889:2009,ISO 1890:2009,ISO 1888:2006,ISO 2558:2010,ISO 3341:2000,ISO 3343:2010,ISO 3374:2000,ISO 3375:2009,ISO 4602:2010,ISO 4606:1995,ISO 13002:1998,ISO 15100:2000 14個標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了復(fù)審,投票結(jié)果如表3:
表3 投票結(jié)果
在此次標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審中,日本提出了對ISO 1888:2006《玻璃纖維——定長纖維和連續(xù)纖維——平均直徑的測定》進(jìn)行修訂的提案,提出在該標(biāo)準(zhǔn)中增加用“計(jì)算法測定玻璃纖維直徑”的方法。該方法是按實(shí)測的玻璃纖維密度和線密度計(jì)算玻璃纖維紗的直徑,再根據(jù)紗線中纖維的根數(shù)計(jì)算纖維的平均直徑。該方法的優(yōu)點(diǎn)是適用于生產(chǎn)企業(yè)對玻璃纖維直徑的快速計(jì)算,當(dāng)玻璃纖維的線密度和密度已知時(shí),可以根據(jù)拉絲漏板的孔數(shù)方便地快速地計(jì)算出纖維的直徑。會議決定對該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂,由日本的Imai先生擔(dān)任項(xiàng)目負(fù)責(zé)人,項(xiàng)目從DIS階段開始。
SC13/WG2工作組會議于10月9日下午4:00~7:00和10月12日下午4:00~6:00分別召開。召集人Sims Graham 博士主持了會議,SC13主席北條正樹先生致歡迎詞,對各國專家參加Zoom會議表示歡迎。
2019 年復(fù)審確認(rèn)的15 個國際標(biāo)準(zhǔn)沒有做任何的技術(shù)性修改后重新確認(rèn)出版。它們是:ISO 1268-4:2005,ISO 1268-8:2004,ISO 1268-9:2003,ISO 1268-10:2005,ISO 1268-11:2005,ISO 3597-1:2003,ISO 3597-2:2003,ISO 3597-3:2003,ISO 3597-4:2003,ISO 4899:2003,ISO 9782:2003,ISO 17771:2003,ISO 13003:2003,ISO 14125:1998,ISO 15114:2014。
2019 年發(fā)布的ISO 20144:2019《纖維增強(qiáng)塑料復(fù)合材料— 復(fù)合材料標(biāo)準(zhǔn)鑒定方案(SQP),包括縮減的鑒定方案(RQP) 和擴(kuò)展的鑒定方案(EQP)》已經(jīng)得到應(yīng)用。正在制訂的ISO/PWI 23936 “石油、石化和天然氣工業(yè)—與石油和天然氣生產(chǎn)有關(guān)的介質(zhì)接觸的非金屬材料—第4 部分:復(fù)合材料”標(biāo)準(zhǔn)草案,在其附錄中推薦ISO 20144:2019 作為鑒定復(fù)合材料合格的“標(biāo)準(zhǔn)”方法。召集人強(qiáng)調(diào)SC13/WG2成員應(yīng)鼓勵與他們有互動的其他行業(yè)部門都來采用這個標(biāo)準(zhǔn),并首先在自己的公司中使用。
ISO 20337:2018《纖維增強(qiáng)塑料復(fù)合材料—使用剪切框架來測定面內(nèi)剪切應(yīng)力、剪切應(yīng)變響應(yīng)和剪切模量的剪切試驗(yàn)方法》已經(jīng)被采納為EN標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)在是EN ISO 20337,該國際標(biāo)準(zhǔn)來自德國,是從DIN標(biāo)準(zhǔn)演變提升的。
2019 年經(jīng)系統(tǒng)復(fù)審,2019 年成都會議上決定對ISO 527-4:1997《塑料—拉伸性能的測定—第4部分:各向同性和正交異性纖維增強(qiáng)塑料復(fù)合材料試驗(yàn)條件》和ISO 527-5:2009《塑料—拉伸性能的測定—第5 部分:單向纖維增強(qiáng)塑料復(fù)合材料試驗(yàn)條件》及ISO 14126:1999《纖維增強(qiáng)塑料復(fù)合材料—面內(nèi)壓縮性能的測定》3 個標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂,其中ISO 527-4:1997 和ISO 527-5:2009 從DIS階段開始,ISO 14126:1999 從CD階段開始。
2020 年ISO/DIS 527-4 和ISO/DIS 527-5 進(jìn)行了投票,項(xiàng)目負(fù)責(zé)人匯報(bào)了投票的結(jié)果,對收到的意見作了回應(yīng)。
ISO/DIS 527-4 投票結(jié)果:確認(rèn):12 票,有3 個國家提出了意見(中國、法國、德國);有意見/修訂:0 票;作廢:0 票;未投票:6 票。3 個國家和ISO/CS共提出了111 條意見,項(xiàng)目負(fù)責(zé)人Sebastian Schmeer博士(德國)解釋說這些意見大多數(shù)是由于ISO起草規(guī)則的改變而造成的編輯性意見,他對其中涉及技術(shù)方面的意見作了解釋,他的解釋令會議滿意。他建議,由于DIS文件沒有反對票,也沒有較大的技術(shù)上的改變,可以將該文件做適當(dāng)修改后跳過FDIS階段直接出版發(fā)布。會議支持了他的建議。
ISO/DIS 527-5 投票結(jié)果:確認(rèn):12 票,有3 個國家提出了意見(中國、法國、德國);有意見/修訂:0 票;作廢:0 票;未投票:6 票。3 個國家和ISO/CS共提出了60 條意見。上ISO/DIS 527-4 類似,這些意見也大都是由于ISO起草規(guī)則的改變而帶來的編輯性修改。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人松尾博士(日本)對其中的技術(shù)意見給出了解釋,令會議滿意。會議同樣支持了項(xiàng)目負(fù)責(zé)人提出的對文本修改后直接提交ISO/CS出版的建議。
ISO/WD 14126 項(xiàng)目,由于修訂的內(nèi)容很多,項(xiàng)目從工作組草案開始,項(xiàng)目負(fù)責(zé)人Graham Sims博士(英國)匯報(bào)了項(xiàng)目工作總體思路。他首先指出,由于版權(quán)和知識產(chǎn)權(quán)的限制,不可能像一些意見中所提議的那樣,從已發(fā)布的其他標(biāo)準(zhǔn)中拷貝所需要的內(nèi)容,除非應(yīng)用范圍不同,否則ISO、ASTM和EN三個最高標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議禁止重復(fù),例如由于ASTM已經(jīng)發(fā)布了開孔拉伸的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn),所以ISO無法再制訂相同的方法。他強(qiáng)調(diào)ISO 14126 是一個最為重要的文件,它集中了推薦的試樣形狀和尺寸、加載方法的選擇、破壞的模式和有效試驗(yàn)的準(zhǔn)則(介于破壞荷載10%~90%之間的彎曲應(yīng)變應(yīng)不大于10%)等內(nèi)容,它是在許多夾具被成功研制并與ASTM進(jìn)行了良好合作的基礎(chǔ)之上于1999 年完成制訂的,在1997 年~1999 年間幾乎同時(shí)制訂的國際標(biāo)準(zhǔn)有ISO 527-4、ISO 527-5、ISO 14125、ISO 14126、ISO 14129、ISO 14130、ISO 14127 等,它們形成了復(fù)合材料層合板性能測試的基本方法。
PL對在WD投票中的80 條意見進(jìn)行了解釋和回應(yīng),并重點(diǎn)說明了此次修訂的主要內(nèi)容:
(1)標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審時(shí),有建議增加泊松比的測試方法,但PL認(rèn)為壓縮試驗(yàn)的試樣不像拉伸試樣有那么多的空間,因此不考慮增加,PL表示如果標(biāo)準(zhǔn)使用者需要這個數(shù)據(jù),即使標(biāo)準(zhǔn)中沒有也可以進(jìn)行測試。
(2)將在原來方法1“通過試樣端部的加強(qiáng)片剪切加載”和方法2“通過試樣的底端直接加載”兩種加載方法的基礎(chǔ)上增加方法3“通過試樣底端直接加載和通過支撐夾具對端部加強(qiáng)片剪切加載的組合加載”方法。
(3)同軸度和應(yīng)變的測量。新增加一個關(guān)于同軸度檢查的附錄,強(qiáng)制執(zhí)行同軸度檢查,以改善測試結(jié)果,降低數(shù)據(jù)離散。
(4)使用DIC三維全場應(yīng)變測量系統(tǒng)。通過DIC獲得的全場應(yīng)變測量結(jié)果為增強(qiáng)材料的“重復(fù)結(jié)構(gòu)”選擇提供了證據(jù)(只有比重復(fù)的“增強(qiáng)結(jié)構(gòu)”尺寸更大的應(yīng)變計(jì)標(biāo)距長度,才能發(fā)現(xiàn)應(yīng)變場的不均勻)。
(5)開展國際循環(huán)比對試驗(yàn)給出方法的精密度數(shù)據(jù),重點(diǎn)關(guān)注:①比較不同的應(yīng)變測量方法,包括彎曲應(yīng)變;②試驗(yàn)機(jī)同軸度的問題;③擴(kuò)大EN2850《航空系列——碳纖維熱固性樹脂層合板——平行于纖維方向的壓縮試驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)中B型試樣的配置范圍,以能夠測試ISO標(biāo)準(zhǔn)中的試樣A和B以及EN2850標(biāo)準(zhǔn)中的試樣A。
PL報(bào)告以后,日本代表提出希望在標(biāo)準(zhǔn)中增加日本JIS K 7018:2019《纖維增強(qiáng)塑料——壓縮性能的測定》的方法作為方法4,這是一種不帶加強(qiáng)片的組合加載模式。日本代表提供了該方法與用ASTM D6641《使用組合加載壓縮(CLC)測試夾具測定聚合物基復(fù)合材料壓縮性能標(biāo)準(zhǔn)方法》兩種方法對比測試數(shù)據(jù)。測試結(jié)果表明,平均壓縮強(qiáng)度JIS K 7018:2019 的方法高于ASTM D6641,變異系數(shù)兩個方法相當(dāng)(ASTM 3%,JIS 4%);楊氏模量(應(yīng)變0.1%~0.3%)兩個方法平均值相差在±1.5%之內(nèi),變異系數(shù)相差小于1%,兩個方法都顯現(xiàn)出非常好的重復(fù)性。
會議決定形成的標(biāo)準(zhǔn)草案文本將先在SC13/WG2 成員中征求意見,根據(jù)返回意見的情況再決定進(jìn)行CD投票或是DIS投票。
這是測試復(fù)合材料層合板貫穿厚度(層合)方向的拉伸和壓縮強(qiáng)度、模量和泊松比的試驗(yàn)方法,項(xiàng)目負(fù)責(zé)人是英國國家物理實(shí)驗(yàn)室(NPL)的Michael Gower 先生。由于該項(xiàng)目正在進(jìn)行國際實(shí)驗(yàn)室間循環(huán)比對試驗(yàn),處于暫停狀態(tài)等待試驗(yàn)的結(jié)果。圖3、圖4 是本次IRRT的樣品和試驗(yàn)內(nèi)容的實(shí)物照片。
圖3 樣品實(shí)物
圖4 試驗(yàn)內(nèi)容
循環(huán)比對試驗(yàn)(RRT)是由組織單位提供相同的樣品,由每個實(shí)驗(yàn)室按照規(guī)定的條件和方法獨(dú)立進(jìn)行測試并將測試的結(jié)果報(bào)告給組織單位,組織單位按照標(biāo)準(zhǔn)的方法對各個實(shí)驗(yàn)室提供的測試數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì),計(jì)算實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差和實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差,從而得到測試方法的精密度(重復(fù)性限和再現(xiàn)性限)。本次循環(huán)比對試驗(yàn)是從2019 年5 月開始的,全球共有6 個實(shí)驗(yàn)室報(bào)名參加,他們是英國國家物理實(shí)驗(yàn)室(英國)、南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院(中國)、英斯特朗(英國)、赫氏復(fù)合材料(英國)、德國復(fù)合材料研究院(德國)、曼徹斯特大學(xué)(英國)、愛丁堡大學(xué)(英國)。試驗(yàn)采用玻璃纖維機(jī)織物層合板和碳纖維單向?qū)雍习鍍煞N樣品,每種樣品分別測試層合方向的拉伸性能和壓縮性能,包括:強(qiáng)度、模量、斷裂應(yīng)變、31 方向泊松比,32 方向泊松比等10個參數(shù)。Gower先生報(bào)告了本次循環(huán)比對試驗(yàn)的結(jié)果和精密度(見表4、表5),他認(rèn)為測試數(shù)據(jù)給了這個方法最全面最可靠的支撐,測試數(shù)據(jù)顯示出該方法的離散度低,尤其是考慮到缺陷導(dǎo)致的脆性破壞的情況時(shí)。會議同意該項(xiàng)目重新啟動,將此次循環(huán)比對試驗(yàn)得到的精密度數(shù)據(jù)增加到標(biāo)準(zhǔn)文本中,隨后進(jìn)行CD投票。
表4 玻璃纖維機(jī)織物層合板(Woven GFRP)
表5 碳纖維單向?qū)雍习澹║D CFRP)
項(xiàng)目負(fù)責(zé)人船橋博士報(bào)告說,F(xiàn)DIS的投票正在進(jìn)行中,截止日期為2020 年12 月4 日。如果有更多的意見將會通過電子郵件或Zoom會議進(jìn)行討論。
標(biāo)準(zhǔn)已于2020 年9 月正式出版發(fā)布。
項(xiàng)目負(fù)責(zé)人是韓國人。會上PL要求將CD投票進(jìn)度推遲到2021 年1 月20 日。召集人同意了這次延期。
項(xiàng)目負(fù)責(zé)人是中國清華大學(xué)的馮鵬教授,2020年通過NP投票,項(xiàng)目成功立項(xiàng),這是我國在復(fù)合材料領(lǐng)域提出的第一個國際標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目。它是針對FRP拉擠型材,通過短柱試件全截面的壓縮試驗(yàn)來測試等效縱向抗壓強(qiáng)度,以評估包括元件和連接件在內(nèi)的整個截面的等效性能,不僅提供了一個全截面性能的測試方法,也為今后開展全截面試驗(yàn)確定整體和局部屈曲臨界應(yīng)力的研究提供支持。去年成都會議后,該項(xiàng)目進(jìn)行了NP投票,投票結(jié)果:贊成:11票,有2 個國家提出了意見(德國和意大利共22 條意見);有意見/修訂:0 票;作廢:0 票;未投票:7票,有5 個國家派專家參加工作,投票后韓國也派出了專家,共有6 個國家參加。會上,馮博士對NP投票的意見進(jìn)行了解釋。會議同意該項(xiàng)目進(jìn)入下一階段的CD投票。
項(xiàng)目負(fù)責(zé)人是Gower 先生(英國)。Gower 先生已經(jīng)向英國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(BSI)提交了一份新的工作提案,該提案已在英國國內(nèi)傳閱。但BSI在將文件轉(zhuǎn)發(fā)給SC13 秘書處以便分發(fā)給所有國家和代表時(shí)出現(xiàn)了延誤。會議決定PL盡快準(zhǔn)備新的文件,以便進(jìn)行新項(xiàng)目立項(xiàng)的投票。
在去年的會議上Gower 先生報(bào)告了該標(biāo)準(zhǔn)可能的結(jié)構(gòu)為:
第一部分:總則
第二部分:超聲——相控陣
第三部分:超聲——空氣耦合
第四部分:熱成像技術(shù)
第五部分:激光錯位散斑干涉
第六部分:微波
這種結(jié)構(gòu)將允許不斷增加其他的無損檢測方法作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步的擴(kuò)充。
英國NPL的Gower先生報(bào)告了將要進(jìn)行的一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室間循環(huán)比對試驗(yàn),目的是在ISO 18352:2009(2015 年重新確認(rèn))基礎(chǔ)上增加精密度數(shù)據(jù)。該項(xiàng)試驗(yàn)將在VAMAS TWA 5(Versailles Project on Advanced Materials and Standards,Technical Work Area 5 新材料和標(biāo)準(zhǔn)凡爾賽合作組織,第5 技術(shù)工作組)下運(yùn)作,由NPL-India的G.S.Prabhu博士負(fù)責(zé)。用于試驗(yàn)的樣品板在印度制造,第一批試驗(yàn)正在進(jìn)行中。對這個試驗(yàn)感興趣想?yún)⒓拥目梢耘cMike Gower聯(lián)系。
2020 年對4 個標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了復(fù)審,結(jié)果如表6:
表6 2020年4個標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審結(jié)果
在今年10 月12 日召開的SC13/WG2 會議上,東南大學(xué)汪昕教授報(bào)告了一個由東南大學(xué)、南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院和清華大學(xué)聯(lián)合提出的關(guān)于復(fù)合材料筋和網(wǎng)格標(biāo)準(zhǔn)的新提案。復(fù)合材料筋和網(wǎng)格具有良好的耐腐蝕性能、機(jī)械強(qiáng)度高,在土木工程中可以替代鋼筋用于建筑、橋梁、道路、隧道等結(jié)構(gòu)的加固修復(fù),可以提高和改善結(jié)構(gòu)的性能和使用壽命。目前全世界復(fù)合材料的產(chǎn)量和應(yīng)用量都在穩(wěn)定的增長,復(fù)合材料筋和格柵的用量也在穩(wěn)定增長,為了更好在促進(jìn)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展和應(yīng)用,提出制訂一個關(guān)于復(fù)合材料筋和格柵的國際標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容將包括:產(chǎn)品的性能、產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)形態(tài)、試驗(yàn)方法、應(yīng)用方法等。汪教授的報(bào)告中還提出了2 種新的測定筋材和格柵拉伸強(qiáng)度的方法,可以改善拉伸試驗(yàn)破壞的效果,提高測試的成功率。汪教授的提案得到了其他國家的響應(yīng),德國專家建議把應(yīng)用領(lǐng)域再拓展,不僅限于土木工程;英國建議與工業(yè)界(最終用戶)保持良好溝通,取得他們的支持。召集人提議PL與美國和歐洲拉擠行業(yè)機(jī)構(gòu)聯(lián)系進(jìn)行評估,并與供應(yīng)商和最終用戶接觸,表明他們接受并愿意采用這個標(biāo)準(zhǔn)。會議建議在進(jìn)行了有關(guān)的評估工作以后可以開始準(zhǔn)備NP文件。
SC13/WG7工作組會議于2020年10月8日下午4:00~6:00召開,召集人Takashi Ishikawa博士主持。他是TC61/SC13 的前任主席,日本工程院院士。現(xiàn)任日本名古屋大學(xué)特聘教授,校長助理。
工作組會議通報(bào)了正在進(jìn)行的項(xiàng)目進(jìn)展情況,主要內(nèi)容如下。
項(xiàng)目負(fù)責(zé)人Nao Terasaki博士報(bào)告了DIS投票的結(jié)果,有10 票贊成,3 票反對,6 票棄權(quán)。共收到德國、意大利、瑞士、英國和ISO中央秘書處的意見30條。他對意見的處理和草案文本的主要修改內(nèi)容做了詳細(xì)的介紹:
(1)原草案文本“范圍”中做了這樣的表述:“本文件規(guī)定了使用雙懸臂梁(DCB)試樣對碳纖維增強(qiáng)塑料(CFRP)和金屬粘結(jié)板I型斷裂韌性的測試方法?!?“本文件規(guī)定了一種基于線彈性斷裂力學(xué)(LEFM)的方法,該方法通過使用雙懸臂梁(DCB)施加I型張開載荷,測定金屬和碳纖維增強(qiáng)塑料(CFRP)粘結(jié)板試樣的界面斷裂韌性?!保▓D5)
圖5 雙懸臂梁試驗(yàn)示意
對于碳纖維增強(qiáng)塑料(CFRP)和金屬兩種不同材料的粘結(jié)板,在施加張開載荷的情況下,DCB試樣裂紋尖端處的破壞模式是Ⅰ型 +Ⅱ型的混合模式,而不是僅有Ⅰ型。因此,刪除文本中“I型”,把“I型斷裂韌性,GIC”改為“斷裂韌性,GC”。
(2)附錄中增加一個流程圖(圖6),作為本標(biāo)準(zhǔn)文件的簡要指南,以方便使用者。
圖6 流程圖
在文件的FDIS版本中已作了上述修改,目前正在進(jìn)行FDIS投票,投票日至2020年11月24日截止。
項(xiàng)目負(fù)責(zé)人巖田博士報(bào)告了DIS投票的結(jié)果,有11 票贊成,2 票反對(意大利、瑞士),7 票棄權(quán)。共收到10 條意見,分別來自法國、意大利、瑞士和ISO中央秘書處。意大利和瑞士的意見主要是認(rèn)為這個技術(shù)文件缺乏數(shù)據(jù)的支持,應(yīng)該進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的比對試驗(yàn),如果沒有實(shí)驗(yàn)室間的比對試驗(yàn)數(shù)據(jù),無法判定測試結(jié)果是“好”的。WG7 會議要求項(xiàng)目負(fù)責(zé)人考慮進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的循環(huán)比對試驗(yàn),以驗(yàn)證方法的可靠性。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人最終決定開始征集國際循環(huán)比對試驗(yàn)(IRRT)的參加者,如果有5 個國際實(shí)驗(yàn)室參加,將進(jìn)行該項(xiàng)試驗(yàn)。
項(xiàng)目負(fù)責(zé)人Horiuchi博士報(bào)告了CD投票的結(jié)果,有10 票贊成,0 票反對,6 票棄權(quán),會議同意將CD進(jìn)展為DIS投票。
(1)應(yīng)力發(fā)光法和雙懸臂梁試樣測定CFRPs和金屬粘結(jié)板斷裂韌性的方法和應(yīng)力發(fā)光法測定CFRPs和金屬粘結(jié)板Ⅱ型斷裂韌性的方法。這2個項(xiàng)目是日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院Nao Terasaki博士提出的,是使用可視化的應(yīng)力發(fā)光對裂紋擴(kuò)展進(jìn)行追蹤,該方法比目測的方法更能精確地捕捉到裂紋尖端(圖7)。
圖7 斷裂韌性試驗(yàn)中用應(yīng)力發(fā)光法追蹤裂紋前緣示例
Terasaki博士報(bào)告后,英國和日本的專家都提出了各自的意見,英國Gower博士和Sims教授建議可以整合到現(xiàn)有的測試標(biāo)準(zhǔn)中,如:ISO15024,ISO/FDIS 22838,而不需要單獨(dú)制訂新的標(biāo)準(zhǔn)。召集人和主席建議對標(biāo)準(zhǔn)的名稱和范圍“更通用、更廣泛”些,不僅限于Ⅰ型和Ⅱ型的試驗(yàn)。最后SC13 會議決定將兩個項(xiàng)目合并進(jìn)行新項(xiàng)目NP投票,暫定名稱為“聯(lián)合評估的應(yīng)力發(fā)光裂紋擴(kuò)展可視化”,重點(diǎn)關(guān)注使用應(yīng)力發(fā)光進(jìn)行裂紋的測量。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人是日本的Terasaki博士。
(2)應(yīng)力條件下CFRP與金屬粘接界面的耐久性楔型試驗(yàn)
這個提案是由日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院的 Shin Horiuchi博士提出的,他介紹說碳纖維復(fù)合材料與金屬材料兩種不同材料的粘接已成為輕型汽車和飛機(jī)裝配的關(guān)鍵技術(shù)。輕質(zhì)材料如鋁、鈦等和碳纖維增強(qiáng)塑料粘接在一起使用,需要新的粘接技術(shù)和測試方法。工業(yè)上對粘接質(zhì)量和可靠性的要求越來越高。因此亟需建立評價(jià)不同粘接界面耐久性的試驗(yàn)方法。
評價(jià)2 種不同材料粘接界面的耐久性,可以有2種方法:一種是ISO/FDIS 22838 的雙懸臂梁(DCB)試驗(yàn),另一種是楔形試驗(yàn)(圖8)。ISO 10354《膠粘劑——結(jié)構(gòu)粘合件耐久性表征——楔形破裂試驗(yàn)》規(guī)定了一種粘結(jié)件界面耐久性的測試方法,但該方法僅適用于相同材料相同厚度粘接件接頭的測試。
圖8 CFRTP/鋁粘接面斷裂韌性試驗(yàn)示意
通過對鋁和碳纖維增強(qiáng)熱塑性塑料(PA6)經(jīng)過不同處理的粘接界面的韌性和耐久性試驗(yàn)驗(yàn)究,提出了一個新的楔形試驗(yàn)方法,主要內(nèi)容包括:1. CFRP/金屬的適當(dāng)厚度和厚度比的測定。2. 在惡劣環(huán)境條件下(高溫、高濕、熱沖擊等)的裂紋擴(kuò)展的測量。3. 由裂紋長度計(jì)算的斷裂韌性(G)。他們認(rèn)為楔形試驗(yàn)方法是評價(jià)不同粘結(jié)界面在惡劣環(huán)境條件下界面斷裂韌性和耐久性的一種簡單方法,具有較強(qiáng)的鑒別能力。
提案得到了會議支持,SC13 同意該項(xiàng)目進(jìn)行NP投票。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人是日本的Shin Horiuchi博士。
(3)碳纖維增強(qiáng)塑料(CFRPs)和涂層金屬組件電偶腐蝕速率的電化學(xué)測試法
該項(xiàng)目是由日本宇宙研究開發(fā)署的T.Morimoto博士提出的,是測試和評價(jià)用于鉚固CFRP的金屬件與CFRP之間產(chǎn)生電偶腐蝕的速率的一種加速試驗(yàn)方法(圖9)。在航空領(lǐng)域CFRP和金屬通過鉚固和螺栓等機(jī)械結(jié)合的方式組成的結(jié)合件是廣泛應(yīng)用的。
圖9 金屬鉚固件電偶腐蝕過程
提案得到了會議的支持,SC13 同意該項(xiàng)目進(jìn)行NP投票。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人是日本的Morimoto博士。
TC61/SC2/WG5的召集人,INSTRON意大利公司的Andrea Calzolari先生介紹了將要進(jìn)行的ISO 75-3《塑料——熱負(fù)荷變形溫度的測定——第3 部分:高強(qiáng)度熱固性層合板和長纖維增強(qiáng)塑料》循環(huán)比對試驗(yàn),ISO 75-3 于2004 年進(jìn)行了復(fù)審,但未像對ISO 75-1/-2 所做的那樣進(jìn)行更新?,F(xiàn)在要進(jìn)行修訂,需要進(jìn)行循環(huán)比對(RR)試驗(yàn), 征集試驗(yàn)材料(樣品)的提供者和參加循環(huán)比對的實(shí)驗(yàn)室。
ISO 75-3 修訂的主要內(nèi)容:
1. 測試材料改為:熱固性和熱塑性層合板、長纖維增強(qiáng)塑料,纖維長度至少7.5 mm;
2. 樣品尺寸和跨距可以變化,跨距是試樣厚度的函數(shù);
3. 施加的彎曲載荷不固定,給出了2 種方法:室溫(ISO 178 或ISO 14125)彎曲模量的1/1000 或初始撓度相當(dāng)于應(yīng)變增加0.1%。
4. 最終撓度不固定,取決于試樣的厚度。
RR試驗(yàn)的目的:主要是要增加一個關(guān)于方法的精密度的附錄,高熱負(fù)荷變型溫度的材料也要包括進(jìn)來,根據(jù)ISO 5275 第3 部分給出方法的精密度。驗(yàn)證將加熱模式擴(kuò)展到包括油浴和空氣爐(在高溫下油浴不安全)。
RR試驗(yàn)的規(guī)則:
1. 每個實(shí)驗(yàn)室按ISO 75-3至少測試3種不同的材料;
2. 跨距100 mm;
3. 每種材料以相同的條件測試3 個試樣。具體條件待材料確定后再規(guī)定,施加的負(fù)荷和最終的撓度將作為操作程序的一部分再進(jìn)一步溝通;
4. 每個實(shí)驗(yàn)室由同一操作員重復(fù)兩次;
5. 報(bào)告測試結(jié)果。用3個試樣的平均值估算精密度;
6. 用油浴和空氣爐加熱的高熱變形溫度的材料也是如此。
征集試驗(yàn)用材料,要求:
1. 熱固性層合板和模壓成型的長纖維增強(qiáng)塑料;
2. 纖維長度大于7.5 mm;
3. 至少3 種材料熱變形溫度低于270 ℃;
4. 至少3 種材料熱變形溫度高于300 ℃;
5. 用于跨距100 mm的試樣尺寸:寬度10 mm、長度大于110 mm、度度3.3 mm(允差-0/+0.05)
6. 英國(NPL/Instron)負(fù)責(zé)測量室溫下的彎曲模量。
7. 有意參加者可聯(lián)系:andrea_calzolari@instron.com
SC13 會議于2020 年10 月14日北京時(shí)間下午4:00 到7:00 召開,主席Masaki Hojo(北條正樹)主持會議。
SC13 的秘書Saito先生匯報(bào)了SC13 目前的組織、成員、分發(fā)的文件和項(xiàng)目的最新情況。
SC 13 現(xiàn)有18 個P成員,9 個觀察成員,芬蘭從P成員降為觀察成員。
3 個工作組:
SC13/WG1 增強(qiáng)材料及制品(Reinforcements and reinforcement products)
召集人:Dr.Koji YAMAGUCH(JISC/JP)
E-mail: Koji-YAMAGUCHI@nts.toray.co.jp,
任期:2019~2021;
SC13/WG2 層合板和模塑料(Laminates and moulding compounds)
召集人:Dr.Graham SIMS(BSI/UK)
E-mail: graham.sims@npl.co.uk
任期:2018~2020;
SC13/WG7 復(fù)合材料和金屬結(jié)合體(Composites and metal assemblies)
召集人:Dr.Takashi ISHIKAWA (JISC/JP)
E-mail: ishikawa@nuae.nagoya-u.ac.jp
任期:2020~2022。
2019 年9 月到2020 年9 月,新發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)2 個(修訂),有14 個標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目正在制訂(修訂),有18 個標(biāo)準(zhǔn)完成復(fù)審。
截止到2020 年9 月13 日,SC13 共發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)86個,其中WG1有36 個,WG2有49 個,WG7有1 個。
SC13 的會議上,3 個工作組的召集人分別匯報(bào)了在SC13 會議之前召開的工作組會議的情況和形成的意見,SC13 會議對這些意見進(jìn)行了確認(rèn),共形成17 項(xiàng)會議決議,與會代表表決通過了決議文件(圖10)。
我們比較關(guān)注的決議內(nèi)容主要有:
第1項(xiàng),TC 61/SC 13同意修訂ISO/CD 2078《玻璃纖維——紗——代號》進(jìn)行DIS 投票。(項(xiàng)目負(fù)責(zé)人徐琪,中國)
第10 項(xiàng),TC 61/SC 13 同意ISO/WD 23930《纖維增強(qiáng)塑料復(fù)合材料——拉擠FRP型材全截面壓縮性能試驗(yàn)》進(jìn)行CD 投票。(項(xiàng)目負(fù)責(zé)人馮鵬,中國)。
第17項(xiàng),TC 61/SC 13同意Mr. Michel Gower (BSI/UK)擔(dān)任ISO/TC 61/SC 13/WG 2 的召集人,任期從2021 年到2023 年。
SCl3 會 議 在10 月14 日 北 京 時(shí) 間19:00 順 利結(jié)束。
圖10 Zoom 會議照片
1. 今年首次召開Zoom會議,總體的感覺是會議的效果還不錯,每個人可以充分地發(fā)表意見,也可以進(jìn)行技術(shù)上的交流和溝通。對于我們中國的代表來說,省去了辦理出國手續(xù)的繁雜過程,也節(jié)省了出國的差旅費(fèi)用,這樣的會議形式以后可以經(jīng)常召開。但是,網(wǎng)絡(luò)會議畢竟是不見面的會議,在會下的交流方面要弱了許多。很多交流不僅僅是在會上,會下的交流和溝通也是非常重要的,特別是當(dāng)有新項(xiàng)目提案,除了會上的報(bào)告和答辯之外,在會下利用茶歇或社會活動的機(jī)會與各國專家進(jìn)行交流,更有助于得到支持和幫助,所以面對面的會議不可替代。另外由于今年是第一次參加網(wǎng)絡(luò)會議,再加上國際標(biāo)準(zhǔn)化組織的規(guī)則修改,使我們一時(shí)感到有些不適應(yīng),感謝國家市場監(jiān)管總局技術(shù)創(chuàng)新司的領(lǐng)導(dǎo)及時(shí)為我們辦理了注冊手續(xù),解決了很多的實(shí)際問題,使得專家和代表能順利參加會議。
2. 2019 年我們參加了由英國國家物理實(shí)驗(yàn)室組織的ISO/AWI 20975-1《纖維增強(qiáng)塑料——貫層厚度性能的測定——第1部分:直接拉伸和壓縮試驗(yàn)的試樣設(shè)計(jì)》國際循環(huán)比對試驗(yàn),取得了優(yōu)異的成績。根據(jù)組織方提供的統(tǒng)計(jì)結(jié)果,采用穩(wěn)?。≧obust)統(tǒng)計(jì)技術(shù)對試驗(yàn)結(jié)果給出評定。以差比分?jǐn)?shù)(即)作為結(jié)果的判定。小于1 為優(yōu)秀,大于1 小于2 為良好,大于2.8 為不合格。
表7 玻璃纖維機(jī)織物層合板(Woven GFRP)
表8 碳纖維單向?qū)雍习澹║D CFRP)
南玻院提供的全部20 個試驗(yàn)數(shù)據(jù)中,有17 個測試值與所有實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)計(jì)平均值的差小于1 個SR,其余3 個測試值在1 <| SR |<2 之間。
早在40 年前的1978 年英國就向ISO國際技術(shù)委員會提出了制訂層合板層間拉伸強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目,由于試驗(yàn)難度太大,很難操作成功,這個項(xiàng)目就撤消了,但英國人一直沒有放棄,在鍥而不舍地努力下,終于攻克了試樣的制備和試驗(yàn)方法的研究。參加這個試驗(yàn)對我們來說也是一個挑戰(zhàn),既沒有做過這個試驗(yàn),也無從判斷測試結(jié)果的有效性,對數(shù)據(jù)的量級也沒有太多的概念。通過認(rèn)真地準(zhǔn)備,精心的測試終于圓滿地完成了這個試驗(yàn),這不僅是對國際標(biāo)準(zhǔn)化工作的一個貢獻(xiàn),也進(jìn)一步增強(qiáng)了我們參與國際標(biāo)準(zhǔn)化活動的信心。
3. 2020 年以來,我們加強(qiáng)了對國際標(biāo)準(zhǔn),特別是對新提案項(xiàng)目的研究力度,組織技術(shù)人員對新提案和新標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行研究,以更加積極的態(tài)度參加國際標(biāo)準(zhǔn)化活動。創(chuàng)造條件鼓勵更多的青年技術(shù)骨干參加項(xiàng)目工作組,在國際標(biāo)準(zhǔn)化工作的實(shí)踐中得到鍛煉和提高,還要爭取更多地發(fā)揮全行業(yè)專家的力量,在更廣泛的領(lǐng)域參與國際標(biāo)準(zhǔn)化活動。希望能通過我們不懈的努力,使中國在增強(qiáng)纖維與復(fù)合材料國際標(biāo)準(zhǔn)化的舞臺上發(fā)揮更大的作用。