膨脹土中蒙脫石含量檢測(cè)方法分析和質(zhì)量控制

遼寧省東煤測(cè)試分析研究院有限責(zé)任公司 遼寧 沈陽(yáng) 110000

膨脹土是具有多裂隙性、超固結(jié)性等工程特性的高塑性黏土，往往對(duì)工程穩(wěn)定產(chǎn)生很大影響。本世紀(jì)初全國(guó)擬建2.1萬(wàn)公里公路中近3300km路段穿越膨脹土分布區(qū)。膨脹土對(duì)構(gòu)筑物，灌溉渠道等工程設(shè)施危害超過(guò)臺(tái)風(fēng)等自然災(zāi)害。膨脹土在我國(guó)分布廣泛，如成都、荊門(mén)、邯鄲等地。膨脹土工程危害大，在深部地質(zhì)核廢料處置中具有極低的滲透性，是理想的緩沖回填材料主料。膨脹土因具有高吸水能力廣泛應(yīng)用于土木工程防滲。研究膨脹土理化性質(zhì)對(duì)防治膨脹土災(zāi)害具有重要工程意義。

1 膨脹土機(jī)理研究

膨脹土分為強(qiáng)中弱膨脹土，不同類(lèi)型的膨脹土采用不同的工程措施可達(dá)到高效效果。膨脹土膨脹性取決于礦物組成、含水率、干濕循環(huán)等諸多因素。

礦物組成中蒙脫石含量是影響膨脹土膨脹性的關(guān)鍵因素?？商岢雠c蒙脫石含量相關(guān)參數(shù)指標(biāo)預(yù)測(cè)殘余膨脹力。自然環(huán)境中的膨脹土?xí)艿剿嵝匀芤呵治g，酸性溶液的影響受到關(guān)注。膨脹潛勢(shì)隨著鹽溶溶液濃度增加減小，電解質(zhì)溶液會(huì)影響蒙脫石準(zhǔn)晶體膨脹。雙電層厚度與溶液陽(yáng)離子濃度平方根成反比。隨著土體不斷吸濕產(chǎn)生蒙脫石準(zhǔn)晶體膨脹微觀變形。

膨脹土礦物形態(tài)不同，是由于各地區(qū)成土中母巖堆積環(huán)境等方面差異造成的結(jié)果。膨脹土礦物成分包括碎屑礦物，是粗粒部分的主要組成物質(zhì)。粗粒部分在膨脹土中含量有限，影響膨脹土工程性質(zhì)主要是蒙脫石類(lèi)礦物。蒙脫石礦物結(jié)構(gòu)單元由三氧化二鋁組成，水分子可滲入層間，產(chǎn)生晶架結(jié)構(gòu)內(nèi)膨脹。蒙脫石彭扎昂與微團(tuán)中水分子滲透吸引密切相關(guān)。蒙脫石水化膨脹明顯，水化膨脹依賴(lài)于可交換陽(yáng)離子，吸附水分子數(shù)量與陽(yáng)離子水化相關(guān)。遠(yuǎn)離片層區(qū)域，蒙脫石水化產(chǎn)生微團(tuán)流體，膨脹主要是雙電層膨脹。陽(yáng)離子水化進(jìn)入土體，水分子進(jìn)行水化，產(chǎn)生滲透力為長(zhǎng)程膨脹。

2 蒙脫石含量測(cè)定方法

根據(jù)蒙脫石在稀溶液中吸附甲基藍(lán)染料特性，采用過(guò)量次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液與蒙脫石產(chǎn)生定量吸附，用SnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液，由試樣吸藍(lán)量求出蒙脫石含量。實(shí)驗(yàn)使用儀器包括移液管、150ml錐形瓶，100ml比色管等[2]。次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液稱(chēng)取在85℃烘干6h次甲基藍(lán)0.2000g，用純水溶解稀釋至刻度。氯化亞錫5%貯備溶液用6mol/l鹽酸溶液配制。氯化亞錫0.1%標(biāo)準(zhǔn)溶液用6mol/l鹽酸溶液稀釋貯備溶液得到。

稱(chēng)取通過(guò)0.25mm篩孔烘干試樣0.1000g于燒杯中，取150ml燒杯為空白，加入15ml的1%焦磷酸鈉溶液，加入15ml純水，然后煮沸5min，冷卻后加入次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液15ml移至100ml比色管，溶液應(yīng)呈藍(lán)色。用純水稀釋至刻度靜置4h，記錄用次甲基藍(lán)量為試樣與空白，吸取上部清液10ml于錐形瓶，用氯化亞錫標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到無(wú)色。記錄空白消耗為V(Sncl2)k，V(SnCl2)

表1 不同靜置時(shí)間與蒙脫石含量的關(guān)系

按上述樣品方法規(guī)定取樣量與定容積計(jì)算公式簡(jiǎn)化為(M)%={15-V(SnCl2)×T×10}×4.545，T=1時(shí)SnCl2消耗數(shù)不應(yīng)大于1.5ml，p(SnCl2)一定時(shí)降低T可提高SnCl2消耗數(shù)。降低T值可提高測(cè)定精度，選用5-10ml微量滴定管，測(cè)定誤差為1.2%。降低氯化亞錫濃度可提高測(cè)定方法精度，氧化加快增加不穩(wěn)定因素。隨著滴定時(shí)間延長(zhǎng)，氯化亞錫濃度為0.1%，穩(wěn)定時(shí)間為0.5h，15min內(nèi)完成測(cè)定，選用0.1%氯化亞錫濃度。靜置時(shí)間應(yīng)在4h以上，偏差基本在1.5%以下。

3 質(zhì)控圖的繪制

質(zhì)控圖分為精密度與準(zhǔn)確度，質(zhì)控圖由預(yù)期值、實(shí)測(cè)值可接受范圍，輔助線(xiàn)等組成。質(zhì)控圖繪制應(yīng)按分析質(zhì)控水平積累數(shù)據(jù)計(jì)算有關(guān)指標(biāo)。如超出控制限數(shù)據(jù)剔除，要求落在X±S內(nèi)數(shù)據(jù)占總點(diǎn)的68%，要求測(cè)定值均勻出現(xiàn)在中心線(xiàn)兩側(cè)。采用質(zhì)控圖試樣測(cè)定需單樣帶上標(biāo)準(zhǔn)樣平行測(cè)定。試樣需進(jìn)行雙樣測(cè)定。繪制質(zhì)控圖圖號(hào)目標(biāo)值為6.9±0.6%，75.7±1.4%.

圖1 圖號(hào)3-1標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖

取繪制質(zhì)控圖用標(biāo)準(zhǔn)樣品1份與實(shí)測(cè)樣品作平行測(cè)定。根據(jù)此點(diǎn)位置位于中線(xiàn)附近，說(shuō)明控制正常測(cè)定結(jié)果有效。位于警告限出現(xiàn)次數(shù)增加應(yīng)注意檢查原因。位于控制限外應(yīng)全面檢查原因，重新測(cè)定全部樣品。控制圖可通過(guò)使用完善，計(jì)算檢查調(diào)整中心線(xiàn)與上下控制限。本實(shí)驗(yàn)方法具有操作簡(jiǎn)單，滴定終點(diǎn)靈敏度高等特點(diǎn)，合理選擇一起精度，嚴(yán)格控制標(biāo)定條件，可達(dá)到實(shí)驗(yàn)方法穩(wěn)定性。