減肥類(lèi)保健品中非法添加化學(xué)藥品的快速篩查

呂凌云

大連市金普新區(qū)市場(chǎng)監(jiān)管事務(wù)服務(wù)中心 遼寧大連 116000

為了提高產(chǎn)品的功能效率，一些非法制造商增加了各種各樣的保健食品中的合成化學(xué)物質(zhì)?；颊咴诓恢榈那闆r下服用對(duì)人體有明顯的副作用。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，在保健食品中非法添加藥物是非常嚴(yán)重的格雷夫[1]。因此，為了保護(hù)消費(fèi)者的利益，本文建立了一種檢測(cè)虛加量的方法。高斯該方法靈敏度高，準(zhǔn)確度高快速，對(duì)保健食品中非法添加的鹽酸西布曲明和酚酞進(jìn)行快速有效的檢測(cè)。

1 試劑

TU－1901雙光束紫外分光光度計(jì)，硅膠片GF254，硅膠片G，硫氰酸鉻銨試驗(yàn)溶液，碘化鉍鉀稀釋試驗(yàn)溶液，鹽酸西布曲明對(duì)照溶液，酚酞對(duì)照溶液。樣品信息見(jiàn)表。

表1 樣品信息

2 鹽酸西布曲明的檢驗(yàn)方法與結(jié)果

①顯色反應(yīng)：每批樣品取完后，加入5ml水，攪拌溶解，過(guò)濾。濾液中加入5滴硫氰酸鉻試驗(yàn)溶液，立即產(chǎn)生紅色沉淀。②薄層色譜條件：展開(kāi)槽：垂直展開(kāi)槽（120mm ×70mm ×220mm）；薄層壓片：硅膠G薄層壓片展開(kāi)劑：甲苯-乙酸乙酯-異丙醇濃銨試驗(yàn)溶液（12：6：3：0.⑤；進(jìn)樣量：試液、參比液吸收5μl；間距：10厘米；彩色顯影方式：噴上稀釋的碘化鉍鉀溶液，在陽(yáng)光下檢查。③薄層色譜鑒別對(duì)照溶液的制備；準(zhǔn)確稱(chēng)取鹽酸西布曲明對(duì)照溶液10.15mg于10ml燒瓶中，用甲醇溶解稀釋至刻度。作為對(duì)照溶液均勻搖勻公關(guān)用高效液相色譜法分離鑒別對(duì)照溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取鹽酸西布曲明10.37mg于50ml燒瓶中。甲醇-水（1：①稀釋至刻度，搖勻作為對(duì)照溶液。鑒別結(jié)果：取每批次的一次服用量分別進(jìn)行化學(xué)鑒別（顏色反應(yīng)）、薄層色譜鑒別、高效液相色譜法鑒別。

3 酚酞的檢驗(yàn)方法與結(jié)果

①薄層色譜條件：調(diào)配罐：垂直調(diào)配罐（120mm×70mm×220mm）；薄層板：硅膠GF254薄層板膨脹劑：氯仿甲醇-水（30：5：0.⑤；進(jìn)樣量：試液、參比液吸收5μl；間距：10厘米；膨脹、干燥并在254nm處檢查。②紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)條件：雙光束紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（型號(hào)規(guī)格：TU-1901，準(zhǔn)確度：±0。01nm）；石英吸收細(xì)胞。③參比液的配制：薄層鑒別參比液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)量0.1015g酚酞參比液，放入100ml燒瓶中，用甲醇溶解，稀釋成刻度作為參比液。④在酚酞標(biāo)準(zhǔn)品的色譜對(duì)應(yīng)位置顯示相同的色斑；在紫外光譜中，產(chǎn)品的最大吸收波長(zhǎng)為275nm，在259nm波長(zhǎng)處有最小吸收。

4 結(jié)語(yǔ)

非法添加，指的是不法商家為謀取不正當(dāng)利益，違反國(guó)家法律法規(guī)的規(guī)定，未經(jīng)國(guó)家有關(guān)部門(mén)的批準(zhǔn)或允許，在健康產(chǎn)品中人為故意地添加具有一定功能的化學(xué)成分，以達(dá)到增強(qiáng)保健食品中添加化學(xué)藥物的檢測(cè)目的[2]。

4.1 添加降糖藥的檢測(cè)

口服降糖藥物的使用劑量需根據(jù)病情進(jìn)行嚴(yán)格控制，因此如果病人服用了添加有降糖藥物的保健食品，可能因血糖過(guò)低或血糖不穩(wěn)定而引起休克甚至威脅生命。為確?；颊叩挠盟幇踩?，有必要建立靈敏、可靠的測(cè)定不同降糖西藥的分析方法，對(duì)降糖保健品中非法摻入的合成藥進(jìn)行檢測(cè)。

4.2 添加鎮(zhèn)靜催眠藥的檢測(cè)

止痛藥和催眠藥容易產(chǎn)生耐藥性和死亡。許多長(zhǎng)期服用的催眠藥都有宿醉的作用，即早晨服用后會(huì)出現(xiàn)頭暈、乏力等癥狀，并有不同程度的抑制作用。可能導(dǎo)致死亡格雷夫斯[1]。建立準(zhǔn)確、靈敏的LC-MS/MS方法鑒別中藥制劑及保健食品中可能添加的16種化學(xué)鎮(zhèn)靜催眠藥物，選擇正負(fù)離子全掃描方式檢測(cè)臨床常用的16種鎮(zhèn)靜催眠藥物。在相同的色譜及質(zhì)譜條件下，通過(guò)比較供試品與對(duì)照品中色譜峰的保留時(shí)間、紫外光譜圖（配有二極管陣列檢測(cè)器）、一級(jí)質(zhì)譜和二級(jí)質(zhì)譜圖，確定供試品中是否添加化學(xué)藥物，最小檢出量為1-40ng。該方法簡(jiǎn)便、快捷，靈敏度、準(zhǔn)確性均可滿(mǎn)足定性檢查的要求。

4.3 添加減肥藥的檢測(cè)

消費(fèi)者鹽酸西布曲明是一種抑制食欲的減肥藥。主要用于中樞神經(jīng)系統(tǒng)加速新陳代謝，抑制食欲，增加飽腹感，促進(jìn)身體能量消耗，降低血脂和膽固醇水平，達(dá)到減肥的目的[3]。然而，長(zhǎng)期使用可能導(dǎo)致血壓、脈搏和心電圖異常顯著增加。

采用化學(xué)鑒別、薄層色譜、高效液相色譜和分光光度法對(duì)8批營(yíng)養(yǎng)保健食品進(jìn)行了檢測(cè)。一批鹽酸西布曲明，兩批酚酞，三批鹽酸西布曲明和酚酞，以及其余兩批均未檢出，方法簡(jiǎn)單可靠，能快速測(cè)定日糧中是否非法添加鹽酸西布曲明和酚酞滴答聲。該方法可以快速篩選保健食品中的非法添加化學(xué)品，即經(jīng)濟(jì)方法和快速方法，食品藥品監(jiān)督管理部門(mén)可以對(duì)違法行為進(jìn)行打擊。