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    一種異龍腦脫氫制備樟腦技術(shù)優(yōu)化及其工業(yè)化應(yīng)用

    2021-04-20 14:49:56蘇江波
    化工設(shè)計(jì)通訊 2021年3期
    關(guān)鍵詞:龍腦樟腦二甲苯

    蘇江波

    (福建南平青松化工有限公司,福建建陽(yáng) 354200)

    合成樟腦又稱(chēng)莰酮,是屬一種萜烯類(lèi)具有C10H16O 組成的酮類(lèi)化合物[1],呈樟樹(shù)的特征性氣息有清涼醒神氣味[2],易溶于有機(jī)溶劑,易升華。合成樟腦用途較廣,廣泛地應(yīng)用到醫(yī)藥、香料、基礎(chǔ)化工等行業(yè)[3]。樟腦行業(yè)目前主要的生產(chǎn)工藝是酯皂法,即經(jīng)松節(jié)油異構(gòu),精元液分餾(得莰烯),酯化,粗酯分餾,皂化,脫氫,汽化、升華得樟腦。在異龍腦脫氫制備樟腦中,傳統(tǒng)工藝是異龍腦中加入堿式碳酸銅作為催化劑、二甲苯作為溶劑,加入石灰石進(jìn)行脫氫,然后再進(jìn)行汽化升華結(jié)晶得到樟腦,該工藝制備出的樟腦含量為95%~96%,該方法存在產(chǎn)能小、能耗大、高污染等缺點(diǎn),已經(jīng)不適用于現(xiàn)階段企業(yè)的生產(chǎn)。本文通過(guò)對(duì)異龍腦制備樟腦技術(shù)優(yōu)化改進(jìn),改用連續(xù)脫氫方法及生產(chǎn)裝置,并選用新型脫氫催化劑及溶劑,改用噴射式方式進(jìn)行收集成品并配有自動(dòng)結(jié)晶刮料機(jī),可以大幅提高產(chǎn)能,減少能耗,降低環(huán)境污染,提高樟腦的得率,應(yīng)用到工業(yè)化生產(chǎn)取得明顯的經(jīng)濟(jì)效益。

    1 現(xiàn)有異龍腦制備樟腦工藝及問(wèn)題

    1.1 現(xiàn)有制備方法

    如圖1所示,現(xiàn)有異龍腦制備樟腦方法是異龍腦與二甲苯溶液進(jìn)入脫氫反應(yīng)釜中,加入堿式碳酸銅及石灰石升溫脫氫反應(yīng)。脫氫結(jié)束后合格的物料進(jìn)入汽化反應(yīng)釜,升溫加熱后二甲苯及樟腦的混合物進(jìn)入分離塔內(nèi),輕組分二甲苯氣態(tài)物質(zhì)經(jīng)冷凝器(冷凝后一部分液態(tài)二甲苯回到塔內(nèi),一部分液態(tài)二甲苯到二甲苯儲(chǔ)槽進(jìn)行循環(huán)套用。重組分樟腦粗品進(jìn)入升華釜進(jìn)行升華,樟腦半成品進(jìn)入升華室,進(jìn)行結(jié)晶,最后得成品。

    圖1 樟腦制備流程圖

    1.2 現(xiàn)有生產(chǎn)工藝、裝置存在的問(wèn)題

    目前工藝及裝置生產(chǎn)時(shí)存在的主要問(wèn)題是,①二甲苯作為溶劑,沸點(diǎn)較低,容易揮發(fā)進(jìn)入空氣中,對(duì)環(huán)境污染較大,生產(chǎn)每噸的樟腦需消耗10%左右的二甲苯;②脫氫催化劑不能回收使用;每批脫氫反應(yīng)需要加入一定比例的銅催化劑及石灰石,脫氫催化劑的堿式碳酸銅分解生成氧化銅需要定期排放處理,處理成本較高;需要單獨(dú)的溶劑回收裝置及升華裝置,投入成本高;③升華收集方法采用的是自然冷卻結(jié)晶方法。該方法存在溫度難控制的缺點(diǎn),導(dǎo)致物料損失嚴(yán)重,效率低、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,生產(chǎn)一批周期需要25~30h,周期較長(zhǎng);④所需生產(chǎn)設(shè)備較多,操作復(fù)雜,設(shè)備利用率較。

    2 改進(jìn)后異龍腦制備樟腦工藝及裝置

    2.1 改進(jìn)后的制備方法及裝置

    如圖2所示,改進(jìn)后異龍腦制備樟腦的方法是:異龍腦與二甲苯的混合物進(jìn)入反應(yīng)釜進(jìn)行脫氫反應(yīng),異龍腦、樟腦混合液由底部經(jīng)過(guò)循環(huán)泵進(jìn)入催化劑填料層進(jìn)行脫氫,直到脫氫結(jié)束后,停止循環(huán);脫氫結(jié)束后,繼續(xù)在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行分離溶劑,氣態(tài)對(duì)孟烷經(jīng)冷凝器冷凝后,液態(tài)對(duì)孟烷回到精餾塔內(nèi),一部分液態(tài)對(duì)孟烷到溶劑大槽繼續(xù)循環(huán)套用。樟腦粗品由輸送泵進(jìn)入分離塔進(jìn)一步分離溶劑。氣態(tài)對(duì)孟烷經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后一部分液態(tài)對(duì)孟烷回到塔內(nèi),一部分液態(tài)對(duì)孟烷回到溶劑大槽;塔內(nèi)的重組分樟腦半成品由輸送泵送入刮料釜內(nèi),樟腦在刮料釜內(nèi)沉降結(jié)晶,刮料機(jī)刮出后為樟腦成品,油性不凝氣由放空口排出。

    圖2 是改進(jìn)后樟腦制備流程圖

    2.2 技術(shù)改進(jìn)內(nèi)容

    2.2.1 溶劑的選擇

    新方法選用更穩(wěn)定的對(duì)孟烷作為異龍腦的溶劑,對(duì)孟烷沸點(diǎn)在168℃,二甲苯沸點(diǎn)約140℃,生產(chǎn)過(guò)程中二甲苯容易受熱揮發(fā),造成環(huán)境污染;從實(shí)驗(yàn)中得知異龍腦在對(duì)孟烷溶解度比在二甲苯中更好,有利于產(chǎn)品的提純。

    2.2.2 脫氫催化劑的選擇

    該方法選用銅金屬?gòu)?fù)合氧化物作為脫氫催化劑,催化劑為固體顆粒狀,可以循環(huán)套用,催化劑使用壽命達(dá)到2a 左右,催化效果減退后可以經(jīng)過(guò)活化處理繼續(xù)使用,大幅減少了生產(chǎn)成本;而且使用后不會(huì)產(chǎn)生固廢物,安全環(huán)保,減少了后續(xù)處理工段。

    2.2.3 生產(chǎn)裝置的改進(jìn)

    ①由原來(lái)間歇式脫氫反應(yīng)釜改用連續(xù)脫氫反應(yīng)釜,脫氫反應(yīng)釜封頭頂部設(shè)有反應(yīng)柱及汽化柱,反應(yīng)柱內(nèi)填充催化劑及液體分布器;②改用噴射式方式進(jìn)行收集產(chǎn)品,利用輸送泵送入刮料釜內(nèi),輸送泵出口裝有噴射器,布滿孔洞可以均勻地送入刮料機(jī)內(nèi);③采用自動(dòng)刮料機(jī)下料;進(jìn)入刮料機(jī)的樟腦成品附著在釜壁上,刮刀與釜壁控制在5~10cm 的距離,進(jìn)料時(shí),往釜內(nèi)充入少量氮?dú)?,使成品迅速在釜壁上富集,刮刀不停旋轉(zhuǎn),物料由釜底到包裝工序。

    3 新制備工藝及裝置的優(yōu)點(diǎn)

    3.1 減少生產(chǎn)成本,節(jié)能降耗

    通過(guò)技術(shù)改進(jìn)后,選用銅金屬?gòu)?fù)合氧化物作為脫氫催化劑,可以循環(huán)套用;減少了生產(chǎn)裝置,簡(jiǎn)化流程;采用性質(zhì)穩(wěn)定,不易揮發(fā)的對(duì)孟烷作為溶劑,每噸產(chǎn)品生產(chǎn)成本下降約4.5%。

    3.2 提高設(shè)備利用率,增加產(chǎn)能

    通過(guò)技術(shù)改進(jìn)后,生產(chǎn)由原來(lái)的間歇脫氫裝置改為連續(xù)脫氫裝置;采用連續(xù)噴射收集樟腦成品,減少結(jié)晶時(shí)間,大幅提高了生產(chǎn)能力,生產(chǎn)能力提高了近13%。

    3.3 產(chǎn)品質(zhì)量得到提升

    通過(guò)技術(shù)改進(jìn)后,選用新的脫氫催化劑,產(chǎn)品中雜質(zhì)含量由原來(lái)的4%減少到2.5%左右,樟腦得率由原來(lái)的96%提高到98%以上,產(chǎn)品均一穩(wěn)定。

    3.4 減小勞動(dòng)強(qiáng)度,工藝安全、環(huán)保

    通過(guò)技術(shù)改進(jìn)后,生產(chǎn)工藝均采用DCS 集中控制,減少了工人手工作業(yè),生產(chǎn)關(guān)鍵控制點(diǎn)設(shè)有安全報(bào)警及自動(dòng)應(yīng)急裝置,降低了生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn);采用安全環(huán)保的催化劑及溶劑,優(yōu)化了生產(chǎn)環(huán)境。

    4 技術(shù)改造前后效益對(duì)比

    從表1可以看出,改進(jìn)后的生產(chǎn)方法樟腦得率在98%,相對(duì)于改進(jìn)前提高了2%,年產(chǎn)量提高了13%,噸產(chǎn)品成本降低了4.5%,反應(yīng)后的雜質(zhì)由原來(lái)的4%降低到2.5%,大幅減少了人工操作,生產(chǎn)安全環(huán)保,降低了勞動(dòng)強(qiáng)度??梢?jiàn)改進(jìn)后的異龍腦生產(chǎn)樟腦的方法取得了顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

    表1 技術(shù)改造前后的效益對(duì)比表

    5 結(jié)論

    1)針對(duì)原有生產(chǎn)過(guò)程中存在的生產(chǎn)力不足,污染環(huán)境,能耗大,生產(chǎn)成本高,自動(dòng)化程度低等缺點(diǎn)進(jìn)行分析,對(duì)化生產(chǎn)工藝及裝置進(jìn)行技術(shù)改造。

    2)經(jīng)過(guò)技術(shù)改造后的新生產(chǎn)工藝及裝置改進(jìn)后的反應(yīng)新裝置樟腦得率在98%,相對(duì)于改進(jìn)前提高了2%,年產(chǎn)量提高了13%,噸產(chǎn)品成本降低了4.5%,反應(yīng)后的雜質(zhì)含量由原來(lái)的4%降低到2.5%,提高了產(chǎn)品質(zhì)量;生產(chǎn)安全環(huán)保,大幅減少了人工操作,降低了勞動(dòng)強(qiáng)度,取得了顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

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