陳 戀,袁 梅,2,許石青,2,韋善陽,2,楊萌萌,徐 林
(1.貴州大學 礦業(yè)學院,貴州 貴陽 550025;2.復雜地質礦山開采安全技術工程中心,貴州 貴陽 550025)
隨著我國煤炭開采深度的不斷延伸,煤炭資源“三高一低”的特征導致煤層瓦斯抽采難度增大。煤層透氣性是影響瓦斯抽采的重要因素,透氣性越差,越不利于瓦斯的滲流與解吸。因此,如何改善煤層孔裂隙連通性,增大煤層透氣性對確保煤礦安全生產、提高煤層氣資源利用具有重要意義[1-2]。
近年來,諸多學者就煤的孔裂隙結構分形特征進行大量研究:高為等[3]研究分形維數與煤層孔滲性間的關系;宋昱等[4]分析menger、熱力學及FHH分形模型對構造煤的適用性;彭鑫等[5]探究CO2致裂對煤孔隙結構的影響機制。由于煤是1種多孔介質,其組成結構較復雜,導致部分研究存在一定局限性,如采用壓汞實驗分析煤的孔隙分形特征時,其高壓段的分形主要反映煤的基質壓縮性問題而不是孔隙發(fā)育問題,故需在數據分析時重點關注高壓段壓汞數據的處理;文獻[4]研究發(fā)現,煤的吸附能力隨分形維數的增加呈二次多項式增長,而文獻[5]得出煤的分形維數與吸附能力呈負相關關系。
數字圖像處理技術操作簡便高效,結果定量客觀[6-7],能準確提取目標圖像中的設定參數,并將復雜計算過程簡單化,可提高計算精度。隨著計算機的快速發(fā)展,利用數字圖像處理技術研究分形特征已在材料等領域得到廣泛應用,但在煤的分形特征應用方面卻鮮見報道。鑒于此,本文以貴州富煤區(qū)4個煤層的煤樣為研究對象,應用掃描電鏡及低溫液氮實驗分析煤的孔裂隙發(fā)育程度及連通性,基于SEM圖像處理技術并結合小島法分形計算出上述實驗煤樣的分形維數值,然后將該值所反映的孔裂隙結構特征與前述2個實驗結果進行對比,為探究煤的孔裂隙發(fā)育程度及連通性提供1種新方法。
實驗煤層選自貴州富煤區(qū),分別為六盤水煤田3#煤層、黔北煤田9#煤層、黔北煤田8#煤層及織納煤田8#煤層。將從現場取回的新鮮煤樣經破碎與篩分后,選取自然破碎長寬均約10 mm的煤樣用作掃描電鏡測試,并將長度0.2~0.25 mm的煤樣在85 ℃下烘干6 h后密封保存,用作低溫液氮測試。
1.2.1 掃描電鏡實驗
掃描電鏡實驗采用ΣIGMA掃描電鏡設備進行,其放大倍數為10~1 000 000。實驗步驟為:1)選取4個自然斷面約10 mm的煤樣粘到樣品臺,將其鍍膜后,放至樣品室中進行真空處理。2)打開預先設定的壓力并進行取像。實驗觀察順序從低倍率開始,先觀察低倍率鏡下孔裂隙較典型的區(qū)域,再逐級放大倍率進行觀察,以獲得各級孔裂隙性狀。
1.2.2 低溫液氮實驗
低溫液氮實驗采用3H-2000PS1/2型比表面積及孔徑分析儀,具體測定步驟為:將6 g樣品管安裝在脫氣位上,然后把加熱爐套在樣品管上,并在200 ℃下進行樣品吹掃脫氣處理3 h,結束后將加熱爐取下,待樣品管恢復常溫后,在脫氣位采用低溫液氮物理吸附靜態(tài)容量測試法,最后得出等溫吸附曲線。
為更清晰地觀察煤中孔裂隙發(fā)育程度和分布情況,本文選取4個實驗煤樣2 000倍的掃描電鏡實驗結果,并對其表面孔裂隙的發(fā)育情況進行定性和半定量分析,如圖1所示。
圖1 實驗煤樣的SEM圖(2 000×)Fig.1 SEM images of experimental coal samples (2 000×)
對比4個實驗煤樣的SEM圖可知,每個煤樣表面均存在數量不等的裂隙,且由于煤層結構和受力情況的不同,其裂隙寬度、數量也有所差異。其中六盤水煤田3#煤層表面發(fā)育較規(guī)則,可觀察到286.99~1 557.61 nm的裂隙及少量溶蝕孔,裂隙數量較多且與孔隙連通形成主要的滲流通道,結構簡單,孔裂隙連通性較好,有利于瓦斯運移與解吸;黔北煤田9#煤層可觀察1條877 nm的裂縫,該裂縫較大,有利于瓦斯?jié)B流;黔北煤田8#煤層表面可觀察到300 nm左右的孔隙及少量較窄的裂隙,且孔裂隙間相互連通性較弱;織納煤田8#煤層表面可觀察200~500 nm的孔隙,裂隙分布較少,孔隙大多為氣孔,且孤立存在,連通性差,不利于瓦斯擴散。
2.2.1 孔隙連通性分析
文獻[8]說明低溫液氮吸附-脫附曲線形態(tài)可用來分析煤中對瓦斯吸附起主要作用的孔隙形態(tài)類型和煤的透氣性。實驗煤樣的低溫液氮等溫吸附-脫附曲線如圖2所示。其中相對壓力為平衡壓力與飽和蒸氣壓的比值。
由圖2可知,六盤水煤田3#煤層吸附-脫附曲線接近平行趨勢,但當相對壓力接近0.9時,吸附-脫附曲線急劇上升,表明該煤層中孔隙結構以微小孔為主,并含有少量兩端開口圓形孔或四邊開放的平行板孔,孔隙連通性較好;當黔北煤田9#煤層相對壓力介于0.1~0.8時,其吸附曲線上升平緩,當相對壓力大于0.8后,吸附曲線快速上升,吸附-脫附曲線未出現閉合趨勢,且無拐點,說明煤樣孔隙結構主要以狹縫形孔為主且含有少量兩端開口孔,利于瓦斯運移;黔北煤田8#煤層和織納煤田8#煤層的吸附-脫附曲線之間,滯后環(huán)可用于判斷煤中孔隙形態(tài)及類型。該滯后環(huán)說明煤內狹縫平板形孔和墨水瓶形孔較為發(fā)育,孔隙連通性較差,當相對壓力接近0.5時,脫附曲線出現拐點,說明煤中孔隙系統(tǒng)較復雜[9]。
2.2.2 孔隙結構及粗糙度分析
目前,分形維數被廣泛應用于煤表面孔隙結構及粗糙度的定量表征。利用低溫液氮吸附實驗計算分形維數的方法包含BET模型、熱力學模型及FHH模型等,FHH模型最常用,具體表達式如式(1)所示[10]:
(1)
式中:v為平衡壓力P下的吸附氣體分子體積,cm3/g;P0為氣體吸附的飽和蒸氣壓,MPa;P為平衡壓力,MPa;K為擬合直線斜率;A為常數。
由文獻[11]研究可知,K與分形維數D呈線性關系,有2種計算方法,本文選用更符合煤的分形特征的式(2)計算分形維數,計算結果見圖3及表1。
圖3 煤樣FHH模型分形維數Fig.3 Fractal dimensions of FHH model of coal samples
D=K+3
(2)
通常利用低溫液氮計算的煤孔隙結構表面分形維數值介于2~3之間,分形維數是煤孔隙結構表面粗糙程度的綜合反映,該值越大,表明煤樣孔隙結構表面越粗糙,孔隙結構越復雜。反之,則煤樣孔隙結構表面越光滑,結構越簡單。由表1可知,分形維數最小的是六盤水煤田3#煤層,表明該煤樣孔隙表面最光滑,結構最簡單,分形維數最大的為織納煤田8#煤層,表明該煤樣孔隙結構較復雜,表面最粗糙。
表1 FHH模型分形維數計算值Table 1 Calculation values of fractal dimensions of FHH model
綜上所述,六盤水煤田3#煤層孔隙大部分為開放孔,孔隙表面最光滑,結構簡單,煤層孔隙連通性較好,黔北煤田9#煤層次之,黔北煤田8#煤層主要以封閉孔為主,孔隙結構較為復雜,孔隙連通性較差,織納煤田8#煤層脫附曲線有明顯拐點,孔隙結構復雜,且表面較為粗糙,孔隙連通性最差。
二值化[12]的目的主要是使SEM圖像中的孔裂隙呈現出2種極端顏色,以提高測試的識別度,從而提高計算精度,減少計算量,便于后續(xù)的量化分析。本文圖像的二值化主要借助Photoshop軟件實現,通過在該軟件中不斷調整閾值上下限,利用鼠標控制閾值拖動條以改變其大小,然后多次對比原圖像和二值化圖形,直至圖像中黑色區(qū)域完全覆蓋真正的孔隙為止,從而得到較理想的煤樣孔裂隙分布圖,最終獲取最具代表性的二值化SEM圖。SEM圖像調整閾值過程如圖4所示。
圖4 SEM圖像調整閾值過程Fig.4 Threshold adjustment process of SEM images
因SEM圖正下方標注會影響參數提取時的精度,為保證精度,將每張圖片正下方的標注進行裁剪,以確保煤的孔裂隙特征準確提取,如圖5所示。
圖5 二值化后的SEM圖Fig.5 SEM images after binarization
Image-Pro-Plus是1款功能強大且操作簡單的圖像處理軟件,其能從圖片中直接獲取圖像數據,并包含測量和圖像增強功能[13],其中不規(guī)則孔裂隙計數、幾何測量等功能在本文得到充分的應用。本文采用Image-Pro-Plus提取經二值化處理后SEM圖像中孔裂隙的“面積”與“周長”等參數,如圖6所示,然后將測量數據導出至Excel軟件中進行統(tǒng)計與分析,后續(xù)通過數學方式計算可獲得二者間的小島分形維數Df。
圖6 Image-Pro-Plus參數提取步驟Fig.6 Extraction steps of Image-Pro-Plus parameters
3.3.1 小島法分形
“分形(Fractal) ”一詞于20世紀70年代由美國數學家Benoit B.Mandelbrot提出,一般主要以具有復雜邊界形狀、不規(guī)則的物體或空間填充狀態(tài)為研究對象。
“小島法 ”[14-15](Slit Island Method)主要應用于顆粒、孔隙分形特性的分析,小島法又稱面積-周長法,其首先計算出每一等值面上各個小島(封閉曲線)的周長(E)和面積(F);然后將周長與面積取對數,在坐標中進行l(wèi)nE-lnF布點,并對該坐標系所布的點進行線性擬合;最后通過計算得出分形維數。故本文擬采用 “小島法 ”計算煤樣的小島分形維數Df,其周長與面積存在如式(3)所示關系:
(3)
式中:E表示周長,m;F表示面積,m2。
對于大自然中海島、材料中微裂紋結構等不規(guī)則圖形,Mandel-brot認為存在式(4)關系:
(4)
式中:Df為不規(guī)則圖形邊界線的小島分形維數。將式(4)兩邊取對數可得式(5):
(5)
3.3.2 計算結果分析
把Image-Pro-Plus所提取的“面積(F)”與“周長(E)”參數導入Excel,然后根據式(5),將4 個實驗煤樣的周長與面積取對數并進行線性擬合,可計算出煤小島分形維數Df,由該法得出的分形維數需小于所占領的空間維數,故當計算結果大于1且小于2時,表明其表面孔裂隙分布具有分形特征。具體擬合結果如圖7所示,計算結果見表2。
由圖7、表2可知,4個實驗煤樣的面積-周長擬合具有較好的線性回歸性,其擬合相關性系數高達0.9以上,表明上述實驗煤樣的孔裂隙結構均存在明顯的小島法分形特性。從表2得知,4 個煤樣分形維數為1.552 2~1.729 6,其中分形維數最小的為六盤水3#煤層,最大的為織納8#煤層。分形維數是表征煤孔裂隙結構復雜程度的重要參數,分形維數越大,煤的孔裂隙結構越復雜,孔隙連通性越差[16]。所以六盤水3#煤層的孔裂隙發(fā)育結構最簡單,孔隙間連通性最好;其次分別為黔北9#煤層與黔北8#煤層,孔隙連通性最差的為織納8#煤層,該煤樣孔隙較發(fā)育,但孔隙結構復雜,導致孔隙間連通性較差。綜上可知,利用圖像處理技術結合小島法所反映的煤樣孔裂隙結構特征與掃描電鏡、低溫液實驗結果相互印證,表明圖像處理技術定量客觀,能準確提取目標圖像中的設定參數,計算精度較高,而小島法分形能全面描述煤樣的孔裂隙發(fā)育和分布情況,定量描述其分形特征。因此,將圖像處理技術與小島法分形結合能達到對煤孔裂隙結構特征進行深入剖析的目的,也為探究煤的分形特征提供1種新的分析途徑。
圖7 實驗煤樣分形維數Fig.7 Fractal dimensions of experimental coal samples
表2 小島分形維數計算結果Table 2 Calculation results of island fractal dimensions
1)從掃描電鏡實驗結果分析得出,六盤水煤田3#煤層表面裂隙數量較多且裂隙之間相互貫通,結構簡單;黔北煤田9#煤層表面存在1條較大裂縫;黔北煤田8#煤層表面含有少量較窄的裂隙;織納煤田8#煤層裂隙分布較少,孔隙雖多但獨立存在。
2)由低溫液氮實驗可知,六盤水煤田3#煤層中孔隙大多為開放孔,孔隙表面最光滑,孔隙結構簡單,煤層孔隙連通性較好;黔北煤田9#煤層次之;黔北煤田8#煤層主要以封閉孔為主,孔隙表面粗糙,孔隙連通性較差;織納煤田8#煤層脫附曲線有明顯拐點,孔隙結構復雜,表面較粗糙,孔隙連通性最差。
3)基于Photoshop,Image-Pro-Plus圖像處理技術,結合小島法分形所計算的實驗煤樣分形維數由小到大依次為六盤水3#煤層<黔北9#煤層<黔北8#煤層<織納8#煤層,該分形維數排序所反映的煤樣孔裂隙結構特征與掃描電鏡、低溫液氮實驗結果一致,表明圖像處理技術定量客觀,能準確提取目標圖像中的設定參數,小島法分形能全面描述煤的孔裂隙發(fā)育和分布情況,定量描述其分形特征,將二者結合可實現對煤孔裂隙結構特征進行深入剖析的目的。