恒速與高壓壓汞實驗表征致密砂巖儲層孔喉結構差異性分析

肖 陽，蕭漢敏，姜振學，唐相路，張 帆，朱 林，李曉慧

(1.中國石油大學(北京) 油氣資源與探測國家重點實驗室，北京 102249；2.中國石油大學(北京) 非常規(guī)油氣科學技術研究院，北京 102249； 3.中國石油勘探開發(fā)研究院，北京 100083)

進入21世紀以來，非常規(guī)油氣資源正在成為全球油氣儲量及產量增長的新熱點，以美國為例，2009年美國致密油氣與頁巖油氣產量分別占油氣總產量的12%和16%。截至2017年，頁巖氣產量達到4 500億m3，占總天然氣產量的63%；致密油產量為2.11億t，對總原油的貢獻達到39%。截至2019年，這個比例達到70%和60%，由于美國致密油氣的成功開發(fā)使美國能源對外依賴度銳減。全球常規(guī)油氣資源量與非常規(guī)油氣資源量共約5萬億t，其中，非常規(guī)資源占其中80%。目前非常規(guī)資源在我國鄂爾多斯盆地、四川盆地、渤海灣盆地、準噶爾盆地已經實現(xiàn)商業(yè)開發(fā)[1-3]。

目前，全球非常規(guī)資源實現(xiàn)商業(yè)生產的主要包括頁巖油氣、致密油氣。這些資源的共同點是所在的儲集層比較致密，目前國際上一般把孔隙度小于10%、滲透率小于0.1×10-3μm2的儲層稱為致密儲層[4-5]。致密儲層與常規(guī)儲層最大的區(qū)別之一就是孔喉結構，致密儲層的孔喉結構是影響儲層儲集能力和滲流能力的關鍵，其不僅控制儲層物性，也直接決定油氣的采收率[6-7]?？缀斫Y構指的是巖石中孔隙和喉道的大小、幾何形態(tài)、配位數(shù)、連通性等。油藏的許多宏觀油氣富集規(guī)律和生產規(guī)律，均是儲集層微觀結構及孔隙尺度下各相流體運移的綜合反映，即儲層內部微觀特征是本質，宏觀特征是表象。在歷史成藏過程中，孔喉結構差異造成儲層含油性不同，在開發(fā)上表現(xiàn)為采收率不同，進而導致單井產量差異大。因此，致密儲層微觀孔喉結構研究是當前許多石油學家研究的熱點，其中，壓汞法是研究致密儲層孔喉結構的常用技術。壓汞技術進一步分為高壓壓汞和恒速壓汞，這2種方法研究致密儲層孔喉有不同的優(yōu)點和缺點，具體的差異性如何，本文將對其進行分析。

1 實驗原理

1.1 高壓壓汞實驗原理

隨著致密儲層成為研究的熱點，常規(guī)壓汞方法難以識別出納米孔，因而誕生出高壓壓汞技術，與常規(guī)壓汞相比最大特點是壓力大，一般在200～400 MPa。壓汞實驗的基本原理是汞對一般固體不潤濕，通過施加外壓使汞進入孔隙中，外壓越大，汞能進入的孔隙越小。通過測量不同外壓和進汞體積，根據(jù)Washburn方程，可以計算不同壓力下相應孔徑分布與孔體積大小[8-9]。該實驗主要介質是汞，汞是一種化學穩(wěn)定性較好、界面張力較大的非潤濕相流體，因而選擇汞作為介質計算實驗結果準確。該實驗測量時間較快，一般對致密儲層來說需要1～2 h。高壓壓汞實驗所需巖芯規(guī)格為直徑2.5 cm、厚約2 cm。實驗步驟：①巖樣如果含油，首先要洗完油、烘干并抽真空；②測量樣品質量及孔隙度；③將樣品裝入容器中，開啟系統(tǒng)；④保存測量數(shù)據(jù)；⑤實驗結束后對廢液進行處理(注：汞在常溫易揮發(fā)且有毒)。

1.2 恒速壓汞實驗原理

恒速壓汞與常規(guī)壓汞相比有不可替代的優(yōu)越性，G.L.Gates早在1959年就在室內用水銀孔隙儀測定溶洞性碳酸巖時觀察到了壓力波動；1996年，Crawford和Hoover[10]在人造多孔介質的注水過程中記錄下壓力波動。1970年，Morrow[11]對非濕相以極低的速度驅替濕相的情況進行了詳細討論，并引入了一些術語來描述壓力波動的特征。1971年，Gaulier[12]也發(fā)表了類似實驗技術的文章，但他的測試精度較低。真正實際應用的恒速壓汞試驗的是Yuan和Swanson[13]在孔隙測定儀APEX(Apparatus for Pore Examination)上首先開展的。

與高壓壓汞不同的是，恒速壓汞是以很低的恒定速度(通常為5×10-5mL/min)，可保證準靜態(tài)進汞過程的發(fā)生，以準靜態(tài)進汞過程將汞注入巖石孔隙，在此過程中，界面張力與接觸角保持不變[14]。進汞端經歷的每一個孔隙形狀的變化，都會引起彎月面形狀的改變，首先汞優(yōu)先進入樣品的大孔隙，當孔隙被汞充滿后，汞會通過喉道進入下一個與之相連的孔隙，此時壓力會發(fā)生落差[11，13]，從而引起系統(tǒng)毛管壓力的改變。

恒速壓汞測試原理如圖1[15]所示。圖1中，汞首先進入喉道1，壓力上升到一定值后，汞突破該喉道進入孔隙1，壓力降低，孔隙1填滿后壓力上升，汞突破喉道2進入孔隙2，壓力再次降低，依此類推當汞充填所有能進入的孔隙和喉道。記錄此過程的壓力一體積變化曲線，可以獲得孔喉結構的信息。恒速壓汞通過檢測汞注入過程中的壓力升降將巖石內部的孔隙和喉道分開[13]，恒速壓汞的測試結果能夠分別提供孔隙和喉道的毛管壓力曲線，根據(jù)壓力大小能計算孔隙半徑、喉道半徑、孔喉半徑比等巖石微觀孔喉結構特征參數(shù)[8]。

圖1 恒速壓汞測試原理Fig.1 Schematic diagram of constant speed mercury intrusion test

實驗儀器選用ASPE-730型恒速壓汞實驗裝置，實驗過程中保持進汞速率為5×10-5mL/min，接觸角140°，最大進汞壓力6.22MPa，對應最小喉道半徑0.12 μm實驗標準采用SY/T 5346—2005測試標準執(zhí)行。該實驗需要的樣品規(guī)格為直徑2.5 cm、長1～3 cm的標準巖芯。

2 實驗結果與討論

2.1 高壓壓汞實驗結果

鄂爾多斯長致密砂巖樣品高壓壓汞曲線如圖2所示，不同喉道半徑對應的進汞飽和度如圖3所示。由圖2可以得到以下參數(shù)：①該樣品的排驅壓力達到1.36 MPa，指示汞進入該樣品的最大孔喉半徑為540 nm；②中值壓力，定義為進汞飽和度為50%時對應的壓力，一般來說該壓力越小儲層質量越好，該樣品中值壓力為5.01 MPa；③最大進汞飽和度，是指進汞壓力最大時進入樣品中汞的體積，在200 MPa的壓力下，汞進入樣品94%左右的儲集空間；④退汞效率，即壓力回落時退出汞的體積占進入汞總體積的比例，退汞效率越高開發(fā)程度越好，該樣品退汞效率達到29.49%；⑤進汞曲線平臺長短，曲線平臺越長代表孔喉分選越均勻分選系數(shù)越小。由圖3可以得到不同喉道控制的進汞飽和度，該樣品的儲集空間被0.03～1.00 μm的喉道所控制。其中0.10～0.50 μm的喉道是連接孔隙的主要貢獻者。

圖3 延長組致密砂巖不同孔喉區(qū)間對應進汞飽和度Fig.3 Corresponding mercury saturation map for different pore throat intervals of Yanchang Formation tight sandstone

圖2 延長組致密砂巖高壓壓汞曲線Fig.2 High pressure mercury injection curve of tight sandstone of Yanchang Formation

2.2 恒速壓汞實驗結果

與高壓壓汞相比，恒速壓汞能定性區(qū)分孔隙和喉道。延長組致密砂巖恒速壓汞曲線如圖4所示。由圖4可以看到，樣品總進汞飽和度約52.54%，其中孔隙進汞飽和度41.12%，喉道進汞飽和度11.42%。這反映致密儲層孔隙所占的體積遠大于喉道。延長組致密砂巖孔隙和喉道分布區(qū)間如圖5所示。由圖5可知，該樣品的喉道半徑主要分布在0.2～1.0 μm，而孔隙半徑主要分布在120～150 μm。并且還發(fā)現(xiàn)了一個特殊的現(xiàn)象，在1～100 μm幾乎沒有孔喉存在。恒速壓汞實驗根據(jù)進汞壓力曲線的漲落還能得到樣品的平均孔喉比，這對分析不同致密儲層在開發(fā)過程中受賈敏效應的影響有極大幫助。

圖4 延長組致密砂巖恒速壓汞曲線Fig.4 Curve of constant rate mercury injection in tight sandstone of Yanchang Formation

圖5 延長組致密砂巖孔隙和喉道分布區(qū)間Fig.5 Distribution intervals of pores and throats in tight sandstone of Yanchang Formation

2.3 2種實驗差異性分析

恒速壓汞和高壓壓汞實驗都是表征儲層孔喉結構的實驗手段，但是表征的結果還是有差異的，這些差異的原因是什么？對研究致密儲層孔喉結構有什么啟示，值得分析和挖掘。首先，2個實驗的所用的介質都是汞，利用Washburn方程，根據(jù)進汞壓力計算對應的孔喉半徑。高壓壓汞實驗由于高的進汞壓力和汞的流速，因而常會遺漏一些大孔的信息，所測的進汞曲線反映的是某一喉道控制的進汞體積，并不能定性得到喉道和孔隙的信息。所以高壓壓汞測得的壓汞曲線就只有1條。恒速壓汞通過汞注入過程中的壓力升降將巖石內部的孔隙和喉道分開，恒速壓汞的測試結果能夠分別提供孔隙和喉道的毛管壓力曲線，提供孔隙半徑分布、喉道半徑分布、平均孔喉半徑比分布等巖石微觀孔喉結構特征參數(shù)。恒速壓汞技術在實驗過程中可測量喉道數(shù)量，并克服常規(guī)壓汞技術的不足。因此，與高壓壓汞相比，恒速壓汞不僅能夠提供更多的巖石物性參數(shù)，而且能夠提供更詳細的信息。恒速壓汞的實驗原理和較高的精度決定了該實驗方法和儀器能較為準確地測定巖芯的喉道、孔隙大小及分布。由于恒速壓汞技術能同時得到孔隙和喉道的信息，更適用于孔、喉性質差別很大的低滲透、致密儲層。恒速壓汞實驗分析可以客觀地反映儲層的微觀孔喉結構，克服了常規(guī)壓汞等方法的不足。

分析恒速壓汞實驗測得孔隙半徑、喉道半徑對應的進汞飽和度曲線，由圖5可以看出，恒速壓汞曲線有明顯的左峰與右峰，左峰對應的是喉道半徑在0.12～1.00 μm，右峰對應的是孔隙半徑在100～200 μm。而在1～100 μm，孔喉基本沒有進汞飽和度。此次恒速壓汞能檢測的最小進汞壓力為0.377 MPa，該壓力下對應的孔喉半徑為1.98 μm，但是恒速壓汞實驗測出的孔隙半徑遠大于1.98 μm。這是因為恒速壓汞實驗計算孔隙半徑應用等效球法，當汞每次從喉道進入孔隙時，壓力會發(fā)生跳躍，此時的進汞增量對應的孔隙體積，假定孔隙為理想球形，利用球體積的計算公式可以計算孔隙半徑。對致密儲層來說，孔隙并不是單獨存在，而是多個孔隙連在一起，此時恒速壓汞實驗把多個孔隙看成單個孔隙，用等效球體積計算孔隙半徑。因此，計算的孔隙半徑遠大于1.98 μm。一些小孔的體積和大孔的體積被累加到一起，小孔的孔隙半徑會被忽略，而大孔的孔隙半徑被計算偏大，這也導致在1～100 μm孔喉基本沒有進汞飽和度。

高壓壓汞和恒速壓汞測量同一塊樣品的進汞曲線如圖6所示。由圖6可以看出，在初始進汞階段2條曲線形態(tài)基本吻合，這是因為2條曲線所反映的進汞壓力都是由低向高遞增的，這說明2個實驗在進汞初始階段反映的孔喉信息一致。而當進汞壓力達到6.2 MPa，恒速壓汞實驗結束，高壓壓汞實驗可以繼續(xù)進行。此次高壓壓汞實驗最終進汞飽和度94%，恒速壓汞實驗最終進汞飽和度52.54%，這指示該樣品內6%的儲集空間小于3.6 nm，47.46%的儲集空間小于120 nm。

圖6 高壓壓汞與恒速壓汞曲線對比Fig.6 Comparison of curves between high pressure mercury intrusion and constant speed mercury intrusion

綜上所述，高壓壓汞實驗的優(yōu)點是進汞壓力大，能識別更小孔喉的信息；缺點是不能定性區(qū)分孔喉。恒速壓汞實驗的優(yōu)點是能定性區(qū)分孔喉以及能得到許多巖石微觀參數(shù)；缺點是進汞壓力小，對小于0.12 μm的孔喉不能識別。由于致密儲層孔喉非均質性強，對致密儲層孔喉精確的研究需要結合2種實驗共同表征。

3 結論

(1)高壓壓汞實驗由于高的進汞壓力和汞的流速，因而常會遺漏一些大孔的信息，所測的進汞曲線反映的是某一喉道控制的進汞體積，并不能定性得到喉道和孔隙的信息。恒速壓汞技術能同時得到孔隙和喉道的信息，更適用于孔、喉性質差別很大的低滲透、致密儲層。

(2)高壓壓汞實驗利用Washburn方程計算對應的孔喉半徑。恒速壓汞計算喉道半徑也是依據(jù)Washburn方程，但是計算孔隙半徑應用等效球法，因此計算出的孔隙半徑常常偏大，導致孔隙和喉道曲線呈明顯雙峰狀。

(3)由于致密儲層孔喉非均質性強，對致密儲層孔喉結構精確研究需要結合恒速壓汞和高壓壓汞實驗共同表征。