1300 MPa級(jí)Nb微合金化DH鋼的組織性能

梁江濤，趙征志，劉 錕，韓 赟，潘 輝，惠亞軍，曹榮華，路洪洲，郭愛(ài)民

1) 首鋼集團(tuán)有限公司技術(shù)研究院，北京 100043 2) 北京科技大學(xué)鋼鐵共性技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新中心，北京 100083 3) 綠色可循環(huán)鋼鐵流程北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100043 4) 中信金屬有限公司，北京 100004

隨著全球汽車工業(yè)的發(fā)展，高安全性能和低能耗成為各大汽車廠商在汽車設(shè)計(jì)中追求的目標(biāo)，這就對(duì)汽車的選材提出了更高的要求，DH鋼（增強(qiáng)成形性雙相鋼）作為一種強(qiáng)度和塑性兼具的超高強(qiáng)汽車板擁有廣闊的應(yīng)用前景[1-5]. 傳統(tǒng)的鐵素體馬氏體DP鋼（雙相鋼）的顯微組織為鐵素體和馬氏體，軟相鐵素體保證了塑性，硬相馬氏體保證了強(qiáng)度，但是目前鐵素體馬氏體DP鋼的塑性偏低成為制約其廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵因素. 與傳統(tǒng)的鐵素體馬氏體DP鋼相比，DH鋼在組織中引入了一定量的亞穩(wěn)相殘留奧氏體，殘留奧氏體在變形過(guò)程中發(fā)生TRIP效應(yīng)(相變誘導(dǎo)塑性)，對(duì)強(qiáng)度和塑性的提升同時(shí)做出貢獻(xiàn)，特別是對(duì)超高強(qiáng)汽車板的成型能力的提升起到顯著的作用[6-10].

在本試驗(yàn)中采用一種相對(duì)簡(jiǎn)單的的C-Si-Mn系成分設(shè)計(jì)，Mn元素和Cr元素的加入可以提高實(shí)驗(yàn)鋼的淬透性，Nb元素的加入可以達(dá)到細(xì)化原始奧氏體晶粒的目的. 本研究的重點(diǎn)是深入探討各相構(gòu)成（相狀態(tài)、相比例和相分布）對(duì)1300 MPa級(jí)DH鋼力學(xué)性能和加工硬化行為等的影響，為汽車工業(yè)中超高強(qiáng)DH鋼的組織設(shè)計(jì)提供參考.

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)鋼通過(guò)50 kg真空感應(yīng)熔煉爐冶煉，主要化學(xué)成分如表1所示. 實(shí)驗(yàn)鋼的加工步驟為：鍛造—熱軋—酸洗—冷軋—連續(xù)退火. 鍛造：在1100～1250 ℃鍛造成 35 mm×100 mm×100 mm的鍛坯. 熱軋：鍛坯在加熱爐中加熱到1200 ℃，保溫2 h，開軋溫度為1150 ℃，終軋溫度為850 ℃，粗軋和精軋共6道次，實(shí)驗(yàn)鋼從35 mm軋到4 mm，然后層流冷卻到650 ℃，在箱式爐中模擬卷曲1 h，隨爐冷卻到室溫. 冷軋：在冷軋機(jī)上將實(shí)驗(yàn)鋼軋到1.4 mm，總的壓下量為65%. 連續(xù)退火：在日本CCT-AY-Ⅱ型鋼板連續(xù)退火熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)上模擬工業(yè)連續(xù)退火過(guò)程，試樣尺寸為220 mm×7 mm×1.4 mm.

表1 實(shí)驗(yàn)鋼的主要化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Main chemical composition of the tested steel %

根據(jù)YBT 5127—1993 （鋼的臨界點(diǎn)測(cè)定方法），用切線法測(cè)得實(shí)驗(yàn)鋼的相變點(diǎn). 圖1和圖2為通過(guò)DIL 805A型膨脹儀測(cè)得的熱膨脹-溫度曲線，升溫段加熱速度選擇 0.05 ℃·s-1，測(cè)得TAc1、TAc3（TAc1為加熱時(shí)開始形成奧氏體的溫度；TAc3為加熱時(shí)全部形成奧氏體的溫度）分別為672和 805 ℃，如圖1所示. 以 0.05 ℃·s-1加熱到875 ℃，保溫 15 min，然后以 40 ℃·s-1的冷速冷卻，得到TMs和TMf（TMs和TMf分別為馬氏體開始相變點(diǎn)和馬氏體結(jié)束相變點(diǎn)）分別為402和220 ℃，如圖2所示. 由此確定實(shí)驗(yàn)鋼兩相區(qū)保溫溫度分別為 740、760和 780 ℃，等溫溫度為 240 ℃，得到三種不同相構(gòu)成（相比例、相狀態(tài)和相分布）的超高強(qiáng)度DH鋼，分別命名為DH1、DH2和DH3. 具體的熱處理工藝為：以7.4 ℃·s-1加熱到150 ℃，然后以2.6 ℃·s-1分別加熱到兩相區(qū)，保溫溫度分別為740/760/780 ℃，保溫時(shí)間為 100 s，然后以 4 ℃·s-1緩冷到 640 ℃，接下來(lái)以 40 ℃·s-1快冷到 240 ℃，保溫368 s，最后以5 ℃·s-1冷卻到室溫.

圖1 測(cè)量TAc1和TAc3的膨脹量-溫度曲線Fig.1 Measurement of expansion-temperature curves of TAc1 and TAc3

圖2 測(cè)量TMs和TMf的膨脹量-溫度曲線Fig.2 Measurement of expansion-temperature curve of TMs and TMf

在退火板上沿軋向取標(biāo)距為50 mm的標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，用電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)CMT5105在室溫下進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸速率大小為2 mm/min. 利用FEI ULTRA-450型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡鏡（SEM）觀察實(shí)驗(yàn)鋼的顯微組織. 采用TECNAI G2 F20型透射電子顯微鏡對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼中馬氏體、鐵素體和殘留奧氏體形貌進(jìn)行觀察. 電子背散射衍射（Electron backscattered diffraction，EBSD）試樣選用體積分?jǐn)?shù)為20%的高氯酸酒精溶液電解拋光后，在ZEISSULTRA 55型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡上進(jìn)行分析. 利用Smart Lab型X射線衍射儀（XRD）對(duì)不同退火溫度下實(shí)驗(yàn)鋼中的殘留奧氏體含量進(jìn)行測(cè)定. 選擇 γ相中 (200)，(220)，(311)衍射線，選擇α相中(200)，(211)衍射線，實(shí)驗(yàn)鋼殘留奧氏體的體積分?jǐn)?shù)用直接比較法計(jì)算[11]，再根據(jù)下式計(jì)算實(shí)驗(yàn)鋼中殘留奧氏體的含C量[12]：

式中：Cγ為實(shí)驗(yàn)鋼殘留奧氏體中碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；αγ為是實(shí)驗(yàn)鋼殘留奧氏體{220}的晶格常數(shù)，nm. 實(shí)驗(yàn)采用拉伸后試樣，殘留奧氏體量測(cè)的位置為均勻變形部位.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 實(shí)驗(yàn)鋼的顯微組織

圖3為實(shí)驗(yàn)鋼的SEM照片，圖4為實(shí)驗(yàn)鋼的EBSD照片，圖5為實(shí)驗(yàn)鋼中各相體積分?jǐn)?shù)，鐵素體和馬氏體的體積分?jǐn)?shù)由Image J軟件統(tǒng)計(jì)（從SEM照片獲得），殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)由XRD數(shù)據(jù)計(jì)算獲得. 從圖3和圖4可以看出，實(shí)驗(yàn)鋼的組織主要為鐵素體、馬氏體、殘留奧氏體和極少量的碳化物，但是各相的狀態(tài)、體積分?jǐn)?shù)和分布位置有明顯差別.

圖3 實(shí)驗(yàn)鋼的 SEM 照片. （a）DH1；（b）DH2；（c）DH3Fig.3 SEM images of the tested steels: (a) DH1; (b) DH2; (c) DH3

圖4 實(shí)驗(yàn)鋼的 EBSD 照片. （a）DH1；（b）DH2；（c）DH3Fig.4 EBSD photos of the tested steels: (a) DH1; (b) DH2; (c) DH3

圖5 實(shí)驗(yàn)鋼中各相體積分?jǐn)?shù)Fig.5 Volume fraction of each phase in the tested steels

在DH1鋼組織中，鐵素體形貌類似于不規(guī)則多邊形狀，鐵素體基體上分布著大小不一的碳化物，馬氏體幾乎全部為淬火態(tài)馬氏體組織（根據(jù)馬氏體分解和碳化物析出程度來(lái)分辨組織中的淬火馬氏體和回火馬氏體），組織中有明顯的帶狀組織. 鐵素體體積分?jǐn)?shù)由DH1鋼中的35%降為DH2鋼中的20%，馬氏體體積分?jǐn)?shù)由62.6%增大到75.8%，殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)由2.4%增大到4.2%，并且在DH2鋼中馬氏體大部分為回火馬氏體，僅有少量的淬火態(tài)馬氏體. 這是由于DH1鋼的兩相區(qū)保溫溫度較低，在鐵素體和奧氏體兩相區(qū)形成的奧氏體含量較少，兩相區(qū)保溫時(shí)鐵素體內(nèi)碳和錳等奧氏體穩(wěn)定元素向奧氏體中擴(kuò)散，得到富碳和富錳的奧氏體，該部分奧氏體的TMs偏低，快速冷卻時(shí)只有少量奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變，在等溫階段結(jié)束后冷卻至室溫的過(guò)程中剩余的大部分奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變，此時(shí)形成的馬氏體均為未回火的淬火態(tài)馬氏體[13-14]. DH2鋼的兩相區(qū)保溫溫度要高于DH1鋼，兩相區(qū)保溫時(shí)得到體積分?jǐn)?shù)為80%的奧氏體，奧氏體中的碳和錳含量也比DH1鋼中相應(yīng)降低，TMs點(diǎn)要高于DH1鋼，快速冷后得到大量的馬氏體和少量奧氏體，在等溫階段，馬氏體發(fā)生回火分解，轉(zhuǎn)變?yōu)榛鼗瘃R氏體，在隨后冷卻過(guò)程中奧氏體部分轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，成為淬火態(tài)馬氏體，保留到室溫的奧氏體為殘留奧氏體.在DH3鋼中，各相形貌及分布狀況變化較大，鐵素體體積分?jǐn)?shù)下降到7%，馬氏體體積分?jǐn)?shù)上升到88.3%，殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)上升到4.7%，馬氏體相幾乎全為回火馬氏體.

圖6為DH2鋼的TEM照片，圖6（a）為組織中鐵素體的形貌，可以看到鐵素體晶粒內(nèi)部有大量位錯(cuò)線. 圖6（b）為組織中馬氏體形貌，可以看出馬氏體板條邊界模糊，為明顯的回火馬氏體特征，這與實(shí)驗(yàn)鋼的SEM照片特征相符.

圖6 DH2實(shí)驗(yàn)鋼的TEM圖Fig.6 TEM photographs of DH2 the tested steels

2.2 實(shí)驗(yàn)鋼中殘留奧氏體的轉(zhuǎn)變行為

圖7（a）為實(shí)驗(yàn)鋼的 XRD 譜線圖，圖7（b）為實(shí)驗(yàn)鋼的殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)及殘留奧氏體碳含量. 計(jì)算表明，DH1鋼的殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)為2.4%，DH2鋼的殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)為4.2%，DH3鋼的殘留奧氏體的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到4.7%，DH1鋼、DH2鋼和DH3鋼殘留奧氏體中的碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.59%、0.75%和0.9%. 兩相區(qū)保溫溫度越高，在兩相區(qū)保溫結(jié)束時(shí)得到的奧氏體越多，由杠桿定理知，實(shí)驗(yàn)鋼在快冷階段形成的馬氏體含量越高，在240 ℃等溫階段，馬氏體中的碳元素向過(guò)冷奧氏體中擴(kuò)散，過(guò)冷奧氏體的穩(wěn)定性增強(qiáng)，等溫階段結(jié)束后的冷卻階段，仍有一定量的過(guò)冷奧氏體保留到室溫，因此最終實(shí)驗(yàn)鋼組織中的殘留奧氏體含量增加[14]. 通過(guò)圖3和圖5知，DH3鋼的組織中有相對(duì)更多的回火馬氏體，說(shuō)明在快冷階段結(jié)束后，形成了更多的馬氏體，在等溫階段馬氏體中的碳向奧氏體中擴(kuò)散，造成DH3鋼中的殘留奧氏體碳含量最高. 可以發(fā)現(xiàn)對(duì)于本實(shí)驗(yàn)的DH鋼，相對(duì)于在兩相區(qū)碳的擴(kuò)散，在240 ℃等溫階段碳的擴(kuò)散對(duì)最終形成的殘留奧氏體碳含量影響更大.

圖7 實(shí)驗(yàn)鋼的XRD譜線（a）和實(shí)驗(yàn)鋼中殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)及殘留奧氏體中碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（b）Fig.7 XRD patterns of the tested steels (a) and retained austenite volume fraction and carbon mass fraction in retained austenite of the tested steels (b)

圖8為DH2鋼中殘留奧氏體的TEM照片.圖8（a）和圖8（b）為 DH2 鋼中塊狀殘留奧氏體的明暗場(chǎng)相，圖8（c）和圖8（d）為 DH2 鋼中薄膜狀殘留奧氏體的明暗場(chǎng)相. 從圖3（b）中發(fā)現(xiàn)，鐵素體和馬氏體邊界處存在亮白色區(qū)域，這主要是在兩相區(qū)保溫時(shí)由于錳元素在鐵素體中的擴(kuò)散速度高于在錳元素在奧氏體中的擴(kuò)散速度，錳元素通過(guò)鐵素體或沿著鐵素體晶界擴(kuò)散時(shí)，會(huì)使鐵素體奧氏體相界面處形成錳元素富集區(qū)，富集區(qū)的奧氏體更穩(wěn)定，保留到室溫時(shí)得到更多的殘留奧氏體[15].另一方面，在兩相區(qū)保溫后，原始奧氏體內(nèi)部形成相對(duì)貧碳區(qū)，首先發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變，在原始奧氏體邊界形成富碳區(qū)，保留到室溫形成殘留奧氏體. 大量研究表明在拉伸過(guò)程中薄膜狀殘留奧氏體的穩(wěn)定性要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于塊狀殘留奧氏體，一般在拉伸過(guò)程的初始階段塊狀殘留奧氏體首先發(fā)生TRIP效應(yīng)，薄膜狀殘留奧氏體在更晚的階段發(fā)生TRIP效應(yīng)，塊狀殘留奧氏體和薄膜狀殘留奧氏體互相配合，在拉伸中能提供持續(xù)的強(qiáng)度和塑性[16].

圖8 DH2實(shí)驗(yàn)鋼中殘留奧氏體TEM照片. （a）塊狀殘留奧氏體明場(chǎng)像；（b）塊狀殘留奧氏體暗場(chǎng)像；（c）薄膜狀殘留奧氏體明場(chǎng)像；（d）薄膜狀殘留奧氏體暗場(chǎng)像Fig.8 TEM images of retained austenite in DH2 steel: (a) bright-field image of block retained austenite; (b) dark-field image of block retained austenite; (c) bright-field image of retained austenite film; (d) dark field image of retained austenite film

2.3 相構(gòu)成對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼力學(xué)性能的影響

圖9為實(shí)驗(yàn)鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線，表2為實(shí)驗(yàn)鋼的力學(xué)性能. 從圖9可以看出實(shí)驗(yàn)鋼應(yīng)力-應(yīng)變曲線沒(méi)有明顯的屈服點(diǎn)，這是鐵素體和馬氏體為基體的高強(qiáng)鋼的一個(gè)典型特征. 結(jié)合圖5，我們發(fā)現(xiàn)，隨著組織中鐵素體體積分?jǐn)?shù)的降低和馬氏體含量的升高，實(shí)驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度都呈增大的趨勢(shì)，這是由于在實(shí)驗(yàn)鋼中，鐵素體是軟韌相，馬氏體是硬脆相，兩者的強(qiáng)度差別非常大，在拉伸過(guò)程中，屈服首先發(fā)生在鐵素體中，鐵素體體積分?jǐn)?shù)不斷下降（35%→20%→7%），屈服強(qiáng)度不斷提高. 同時(shí)由于馬氏體體積分?jǐn)?shù)上升（62.6%→75.8%→88.3%），實(shí)驗(yàn)鋼抗拉強(qiáng)度隨之提高，是因?yàn)榭估瓘?qiáng)度主要由硬相馬氏體決定，馬氏體比例越高，抗拉強(qiáng)度就越大[15,17]. 實(shí)驗(yàn)鋼屈強(qiáng)比隨馬氏體體積分?jǐn)?shù)的升高不斷增加，說(shuō)明馬氏體體積分?jǐn)?shù)的增加使屈服強(qiáng)度的增加幅度大于抗拉強(qiáng)度的增加幅度.

圖9 實(shí)驗(yàn)鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.9 Engineering stress-strain curves of the tested steels

表2 實(shí)驗(yàn)鋼的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of the tested steels

從圖9和表2發(fā)現(xiàn)，DH2鋼和DH1鋼的強(qiáng)度（屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度）差值要高于DH3鋼和DH2鋼的強(qiáng)度差值. DH2鋼的屈服強(qiáng)度比DH1鋼的屈服強(qiáng)度高220 MPa，DH3鋼的屈服強(qiáng)度比DH2鋼的屈服強(qiáng)度高80 MPa；DH2鋼的抗拉強(qiáng)度比DH1鋼的抗拉強(qiáng)度高112 MPa，DH3鋼的抗拉強(qiáng)度比DH2鋼的抗拉強(qiáng)度高37 MPa. 結(jié)合圖3知，這是由于DH3鋼中的馬氏體幾乎為回火馬氏體，位錯(cuò)強(qiáng)化減弱，抵消了部分馬氏體增多帶來(lái)的強(qiáng)化作用. 另外，DH2鋼的均勻延伸率和總伸長(zhǎng)率均優(yōu)于DH1鋼和DH3鋼. DH2鋼的塑性優(yōu)于DH1鋼主要是由殘留奧氏體產(chǎn)生的TRIP效應(yīng)引起的，實(shí)驗(yàn)鋼組織中馬氏體體積分?jǐn)?shù)升高通常使強(qiáng)度升高塑性降低，但是DH2鋼組織中殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)同時(shí)升高，殘留奧氏體在拉伸過(guò)程的TRIP效應(yīng)占了主導(dǎo)作用，不僅抵消了鐵素體體積分?jǐn)?shù)減少對(duì)伸長(zhǎng)率的影響，而且使得伸長(zhǎng)率增加.DH3鋼的塑性差于DH2鋼是由于在馬氏體體積分?jǐn)?shù)增大過(guò)程中，殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)變化不大，但是DH3鋼的殘留奧氏體碳含量高于DH2鋼，相對(duì)較高的殘留奧氏體碳含量造成殘留奧氏體過(guò)于穩(wěn)定，更難發(fā)生TRIP效應(yīng)[18]. 從表2知，DH1鋼、DH2鋼和DH3鋼的頸縮后延伸率分別為0.54%、2.09%和1.64%，DH1鋼的頸縮后延伸率明顯低于DH2鋼和DH3鋼，DH1鋼幾乎在達(dá)到抗拉強(qiáng)度時(shí)就發(fā)生斷裂. 結(jié)合圖3可以看出，這主要是因?yàn)镈H1實(shí)驗(yàn)鋼的組織中存在明顯的帶狀組織造成的. 因?yàn)镈H2鋼和DH3鋼的連退工藝中兩相區(qū)保溫溫度相對(duì)較高，足夠高的兩相區(qū)保溫溫度使冷軋后實(shí)驗(yàn)鋼組織發(fā)生充分的回復(fù)和再結(jié)晶，減弱了因?yàn)槌煞制鲈斐傻膸罱M織. 裂紋通常首先在帶狀組織的馬氏體中產(chǎn)生和擴(kuò)展，并且裂紋擴(kuò)展速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于在組織相對(duì)均勻的多相組織中，這是造成DH1鋼塑性較差的主要原因[19-20].

圖10 實(shí)驗(yàn)鋼的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線和應(yīng)變硬化曲線Fig.10 True stress-strain and strain hardening curves of the tested steels

3 結(jié)論

（1）DH鋼的顯微組織由鐵素體、馬氏體、殘留奧氏體和極少量的碳化物組成，不同實(shí)驗(yàn)鋼組織中各相的狀態(tài)、體積分?jǐn)?shù)和分布有顯著的差異.

（2）隨著馬氏體和殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)的增大，鐵素體體積分?jǐn)?shù)的減小，實(shí)驗(yàn)鋼屈服和抗拉強(qiáng)度同時(shí)升高，而延伸率呈先增大后減小趨勢(shì). 軟韌相鐵素體體積分?jǐn)?shù)的減小和硬相馬氏體體積分?jǐn)?shù)的增大導(dǎo)致屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度增加. 相對(duì)回火馬氏體，淬火馬氏體對(duì)強(qiáng)度的提升更顯著，在拉伸過(guò)程中轉(zhuǎn)變的殘留奧氏體的量是引起延伸率變化的主要原因，組織中顯著的帶狀組織會(huì)造成頸縮后延伸率的明顯降低.

（3）隨著真應(yīng)變的增大，加工硬化率呈減小的趨勢(shì). 在真應(yīng)變大于2%后的大范圍內(nèi)，對(duì)于加工硬化率，DH1鋼＞DH2鋼＞DH3鋼，主要是因?yàn)槭荑F素體體積分?jǐn)?shù)的影響. 在真應(yīng)變大于5.73%后，DH2鋼的加工硬化率高于DH1鋼和DH3鋼，主要是DH2鋼中更多的殘留奧氏體在拉伸過(guò)程中發(fā)生轉(zhuǎn)變，更顯著的TRIP效應(yīng)造成的.

（4）DH2鋼獲得最佳綜合力學(xué)性能，屈服強(qiáng)度達(dá)到880 MPa，抗拉強(qiáng)度達(dá)到1497 MPa，均勻延伸率為6.71%，斷后伸長(zhǎng)率為8.8%，頸縮后延伸率為2.09%，屈強(qiáng)比0.59，強(qiáng)塑積可以達(dá)到13.17 GPa·%，是由于DH2鋼中合適的相構(gòu)成造成的.