基于氣相色譜法的化工分析策略

楊文

【摘要】氣相色譜技術(shù)是進(jìn)行理化性分析應(yīng)用最廣泛的技術(shù)，在化工領(lǐng)域作用優(yōu)勢(shì)顯著。目前氣象色譜技術(shù)廣泛應(yīng)用于各行業(yè)，是理化分析中的重要工具，因其快速分離特性，在石化等相關(guān)領(lǐng)域具有重要地位。隨著時(shí)代的發(fā)展，氣相色譜技術(shù)發(fā)展日益成熟，養(yǎng)護(hù)相關(guān)研究活躍。闡述氣相色譜技術(shù)相關(guān)原理，介紹氣相色譜法在化工分析中的應(yīng)用，為氣相色譜技術(shù)應(yīng)用提供理論參考。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜法;化工分析;檢測(cè)技術(shù)

氣相色譜法是50年代出現(xiàn)的重大科技成就，經(jīng)過多年發(fā)展，在儀器研制水平等方面取得巨大成果。因其具有操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測(cè)與醫(yī)藥衛(wèi)生等工業(yè)生產(chǎn)科研等方面分析。GC是以惰性氣體為流動(dòng)相的柱色譜法，常溫下為氣體物質(zhì)采用氣相色譜分離方法具有較高靈敏度，氣相色譜包括氣路系統(tǒng)、分立系統(tǒng)等部分。氣相色譜具有高效能、高靈敏度、高選擇性等特點(diǎn)。目前有關(guān)GC技術(shù)在化工分析中的應(yīng)用研究不斷增多，已有研究對(duì)氣相色譜法化工分析應(yīng)用論述不夠系統(tǒng)全面，加強(qiáng)對(duì)GC法化工分析應(yīng)用研究具有重要意義。

1.氣相色譜法簡(jiǎn)介

氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的色譜法，采用可選擇的檢測(cè)器使其具有應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)【1】。GC法分析是樣品在載氣攜帶下經(jīng)氣化，組分進(jìn)入檢測(cè)器產(chǎn)生信號(hào)得到色譜柱。涉及氣相色譜儀檢測(cè)色譜條件選擇影響分析結(jié)果，儀器設(shè)備包括進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)等。氣相色譜技術(shù)在工農(nóng)業(yè)科研等多個(gè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。

氣相色譜分為氣固色譜與氣液色譜，氣液色譜固定相是液體色譜分離法。GC法由于樣品在氣相中傳遞速度快，利用物質(zhì)沸點(diǎn)差異實(shí)現(xiàn)混合物分離【2】。分析樣品在氣化室氣化后備惰性氣體帶入色譜柱，由于樣品中各組分極性不同，傾向于在流動(dòng)相與固定相形成分配。載氣平衡難以建立，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中反復(fù)多次分配。檢測(cè)器將樣品組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)記錄為氣相色譜圖。

氣相色譜法分析首先從高壓鋼瓶中流出載氣，凈化干燥管使載氣凈化，以穩(wěn)定壓力經(jīng)氣化室與氣化樣品混合，分離后各組分隨載氣流入檢測(cè)器，檢測(cè)器將物質(zhì)濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)得到色譜流出曲線。根據(jù)曲線得到峰的保留時(shí)間可進(jìn)行定性定量分析。氣相色譜柱決定組分分離，分立系統(tǒng)是氣相色譜儀的核心。氣象色譜儀常用檢測(cè)器包括TCD，F(xiàn)PD等類型。FID是根據(jù)氣體導(dǎo)電率與氣體帶電離子濃度成正比原理設(shè)計(jì)，能源作用下組分蒸汽被電離生成帶電離子導(dǎo)電【3】?；鹧骐x子化檢測(cè)器對(duì)電離勢(shì)低于H2有機(jī)物響應(yīng)，F(xiàn)PD只能分析有機(jī)物，不能分析CO2，SO2等。TCD是氣相色譜法常用檢測(cè)器，基于不同組分有不同熱導(dǎo)率傳熱導(dǎo)檢測(cè)器。

2.氣相色譜技術(shù)的發(fā)展

GC發(fā)展與氣相色譜分離及其他學(xué)科技術(shù)發(fā)展密切相關(guān)。1952年Martin提出氣相色譜頻法，用滴定溶液體積對(duì)時(shí)間作圖。1954年Ray開創(chuàng)現(xiàn)代氣相色譜檢測(cè)器時(shí)代【4】。60-70年代GC技術(shù)不斷發(fā)展，1960年Lovelocky提出ECO，1974年Kolb提出NPD。

1901年俄國(guó)植物學(xué)家茨維特首次發(fā)現(xiàn)色譜，1903年茨維特在學(xué)術(shù)會(huì)議上報(bào)告提出色譜概念，被提名為化學(xué)諾獎(jiǎng)候選人。茨維特最初研究LC分離技術(shù)，40年代英國(guó)馬丁在研究分配色譜理論中證實(shí)氣體為色譜流動(dòng)可能性，Dynge獲得當(dāng)年化學(xué)諾獎(jiǎng)。GC出現(xiàn)相較LC晚了50年，1955年首臺(tái)商品GC儀器推出，GC技術(shù)成為常規(guī)分析手段。1970年電子技術(shù)發(fā)展使得GC技術(shù)得到迅速推廣。色譜技術(shù)促進(jìn)現(xiàn)代物質(zhì)文明的進(jìn)步，色譜柱技術(shù)在現(xiàn)代社會(huì)中發(fā)揮重要作用，司法檢測(cè)中的物質(zhì)鑒定，疾病診斷及醫(yī)藥分析等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用GC技術(shù)【5】。

由于電子技術(shù)發(fā)展，原有檢測(cè)器結(jié)構(gòu)做出改進(jìn)，如TCD出現(xiàn)恒熱絲溫度檢測(cè)電路等。80年代彈性石英毛細(xì)管柱快速?gòu)V泛應(yīng)用，對(duì)檢測(cè)器提出選擇性好的要求，ECD靈敏度得到很大提高。90年代后，計(jì)算機(jī)軟件發(fā)展使MSD生產(chǎn)成本降低。出現(xiàn)集成FDECD，PDHID的脈沖放電檢測(cè)器。全二維GC等快速分離技術(shù)發(fā)展促使GC檢測(cè)法逐漸成熟【6】。石化工業(yè)中大部分原料可采用GC法分析，環(huán)保工作中可用于監(jiān)測(cè)城市大氣質(zhì)量;商業(yè)部門可用于檢測(cè)食品質(zhì)量;醫(yī)學(xué)中可研究人體新陳代謝，宇宙艙中可檢測(cè)飛船密封艙內(nèi)氣體等。

3.氣相色譜技術(shù)在石化行業(yè)中的應(yīng)用

氣相色譜技術(shù)在石化行業(yè)應(yīng)用隨著對(duì)化工分析技術(shù)要求提升，結(jié)合當(dāng)前化工行業(yè)領(lǐng)域發(fā)展現(xiàn)狀，為降低化工生產(chǎn)成本，化工檢測(cè)分析中對(duì)GC術(shù)引進(jìn)需求強(qiáng)烈?；ば袠I(yè)領(lǐng)域生產(chǎn)中實(shí)現(xiàn)更多突出創(chuàng)新性氣象色譜技術(shù)研發(fā)，促進(jìn)各備份氣固狀態(tài)發(fā)生，對(duì)放大后在記錄器中形成色譜峰實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分析?；し治鲋械膽?yīng)用GC技術(shù)研究，需從對(duì)色譜柱選擇，高純乙烯等氣體測(cè)定等方面分析。

氣相色譜技術(shù)應(yīng)用通過選擇色譜柱實(shí)現(xiàn)有關(guān)物質(zhì)含量檢測(cè)，應(yīng)以物質(zhì)極性相類似色譜柱為首選對(duì)象。嚴(yán)格按照化工生產(chǎn)相似相熔等原理確保檢測(cè)準(zhǔn)確性。采用GC技術(shù)進(jìn)行化工分析應(yīng)用可測(cè)定精密度，化工生產(chǎn)設(shè)備安全管理非常關(guān)鍵?；どa(chǎn)應(yīng)用特種設(shè)備存在危險(xiǎn)性，需要在生產(chǎn)前進(jìn)行全面檢測(cè)?；どa(chǎn)特種設(shè)備檢測(cè)主要分析功能指標(biāo)，采用GC技術(shù)對(duì)特定條件下配置濃度混合氣應(yīng)用，判斷化工生產(chǎn)設(shè)備精密度效果突出。采用GC技術(shù)測(cè)定化工生產(chǎn)儀器設(shè)備有效避免人為因素干擾，有效規(guī)范數(shù)據(jù)分析自動(dòng)化。采用GC技術(shù)可分析多環(huán)芳烴類氣體化學(xué)反應(yīng)物質(zhì)，隨著化工生產(chǎn)規(guī)模擴(kuò)大，導(dǎo)致多環(huán)芳烴類危害成分含量增加。GC技術(shù)對(duì)不同多環(huán)芳烴物質(zhì)在波數(shù)為3346nm時(shí)出現(xiàn)O-H伸縮振動(dòng)吸收峰增加減弱變化。

化工分析中對(duì)色譜柱技術(shù)應(yīng)用研究關(guān)注較多，在生物醫(yī)學(xué)及環(huán)境衛(wèi)生等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛?；瘜W(xué)分析中GC技術(shù)研究應(yīng)用成果顯著，GC技術(shù)在化工分析中應(yīng)用起步較晚，相比先進(jìn)國(guó)家對(duì)化工生產(chǎn)安全管理有關(guān)技術(shù)規(guī)定不完善。采用GG技術(shù)測(cè)定分析脂肪酸類物質(zhì)成分中存在不標(biāo)準(zhǔn)等問題。采用GG技術(shù)應(yīng)用有效克服滴定法測(cè)定脂肪酸類成分局限性，可節(jié)約大量人力物力資源消耗。隨著氣相色譜質(zhì)技術(shù)應(yīng)用范圍擴(kuò)大，對(duì)環(huán)境污染無(wú)檢測(cè)取得顯著成效，空氣中分布小顆粒物質(zhì)危害人類呼吸系統(tǒng)健康?，F(xiàn)有環(huán)境污染檢測(cè)采用技術(shù)檢測(cè)率較低，采用GC技術(shù)檢測(cè)環(huán)境中污染物有害成分，對(duì)促進(jìn)人類生活居住環(huán)境質(zhì)量改善具有重要意義。

結(jié)語(yǔ)

當(dāng)前對(duì)化工分析中氣相色譜技術(shù)應(yīng)用集中于氣體分析方面，隨著GC技術(shù)研究深入，有效提升在化工分析中的應(yīng)用效果?；し治鲋袣怏w分析是主要內(nèi)容，包括永久性氣體等氣體成分分析，烴類氣體是化工分析氣體主要類型，通過煉油等形式實(shí)現(xiàn)更多氣體獲取，促進(jìn)高效快捷的化工檢測(cè)法研究應(yīng)用?；し治鲋袘?yīng)用GC技術(shù)有利于提升分析質(zhì)量，為化工行業(yè)發(fā)展提供支持。

參考文獻(xiàn)

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