微生物誘導碳酸鈣沉積技術(shù)改性黃土結(jié)構(gòu)強度試驗研究*

程瑤佳 唐朝生 謝約翰 劉 博 泮曉華

(南京大學地球科學與工程學院，南京 210023，中國)

0 引 言

黃土在我國的分布范圍廣泛，主要分布于西北、華北和東北地區(qū)。尤其是黃土高原地區(qū)，黃土總面積達到62.4×104km2，黃土層厚度在5～300m之間(劉東生等，1962；尹愛華等，2010)。黃土的實質(zhì)是在第四紀更新時期，以風力搬運的黃色粉土沉積物。它具有濕陷性，強度低，分散性大，壓縮性高和透水性大等不良工程地質(zhì)性質(zhì)(吳光輝等，2016；潘振興等，2020)。未經(jīng)處理的黃土，極易發(fā)生水土流失、滑坡和崩塌等工程地質(zhì)災(zāi)害，因此不能直接用于土建構(gòu)筑物，如地基、路基持力層和隧道周圍介質(zhì)等(高國瑞，1980)。改善黃土的力學性質(zhì)，是黃土性質(zhì)改良的關(guān)鍵。目前，常用的黃土性質(zhì)改良方法，有化學固化、機械固化和植被覆蓋等，但這些方法往往存在著污染大、擾動高和工程周期長等問題(Liu et al.，2008；An et al.，2013；胡再強等，2019；陳立東等，2020；牛鵬堯等，2020)。因此，探索一種新型、高效、經(jīng)濟、環(huán)保的黃土改良方法成為了當前亟待解決的問題。

為此，本文提出采用MICP技術(shù)對黃土進行改性處理，以期提高黃土的力學性質(zhì)，為黃土地區(qū)的水土流失和地質(zhì)災(zāi)害防治提供新的技術(shù)思路。通過開展一系列室內(nèi)試驗，控制不同膠結(jié)輪次和膠結(jié)液濃度，對黃土試樣進行了MICP改性處理，利用超微型貫入儀，測試了改性試樣的結(jié)構(gòu)強度，分析了MICP技術(shù)改性黃土力學特性的影響因素和作用機理，為該技術(shù)今后在黃土地區(qū)的推廣應(yīng)用奠定理論基礎(chǔ)。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

本文所用黃土采于西安郊區(qū)，屬于低液限粉質(zhì)黏土，其物理力學性質(zhì)如表1所示。

表1 黃土的物理力學性質(zhì)Table 1 Physical and mechanical properties of loess

1.2 樣品制備

1.2.1 細菌與培養(yǎng)基

本文選用的細菌為巴氏芽孢八疊球菌(Sporosarcinapasteurii，ATCC 11859)，購自美國菌種保藏中心。該菌篩選自自然土體內(nèi)部，對環(huán)境沒有危害，且脲酶活性高，目前在巖土工程領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。試驗所用培養(yǎng)基為YE-NH4液體培養(yǎng)基，培養(yǎng)基(1L)配方為酵母提取物20g，硫酸銨10g，三羥甲基氨基甲烷(Tris-base，pH=9.0)15.75g和尿素30g。培養(yǎng)基配置完成后，置于高壓滅菌鍋內(nèi)，在120℃的條件下，高溫滅菌30min。待培養(yǎng)基冷卻后，將細菌以1︰100的比例接種至培養(yǎng)基，利用恒溫震蕩培養(yǎng)箱在30℃下，以150r·min-1的轉(zhuǎn)速進行有氧培養(yǎng)24h。之后，用分光光度計測得細菌OD600值為0.90，用電導率儀測得細菌脲酶活性為3.42mM urea hydrolysed·min-1。

1.2.2 膠結(jié)液配制

膠結(jié)液的成分包括尿素、氯化鈣和營養(yǎng)肉湯(3g·L-1)，為MICP過程提供尿素和鈣離子以及為細菌的生長繁殖提供充足的營養(yǎng)物質(zhì)。其中：尿素和氯化鈣的濃度比為1︰1。為探究膠結(jié)液濃度對試驗的影響，按照0.5M、1.0M和1.5M進行配制。

1.2.3 土樣制備

試驗所用黃土風干碾碎后，過2mm篩。試驗所用模具為25cm×15cm×5cm(L×W×H)的長方體無頂有機玻璃容器。容器底部打孔，且在下部墊有透水石，使溶液能順利滲透，在透水石和容器之間墊有濾紙，以防止土顆粒的漏出。在容器的底部鋪一層約1cm厚的砂土，作為下墊層。制樣時，將黃土裝入模具中，分層壓實，黃土厚度4cm，模擬原位黃土的密實度，控制初始干密度為1.4g·cm-3。制備樣品的示意圖見圖1。按照試驗方案，共制備7組樣品。

紹圣四年（1097），山谷《跋自作草后》：“余寓居開元寺之怡偲堂，坐見江山，每于此中作草，似得江山之助。然顛長史、狂僧皆倚酒而通神入妙。余不飲酒忽十五年，雖欲善其事，而器不利，行筆處時時蹇蹶，計遂不得復(fù)如醉時書也?！痹S七年（1092）三月，山谷作《發(fā)愿文》曰“愿從今日盡未來世，不復(fù)飲酒”，至紹圣四年（1097），已十五年。張旭、懷素作草皆以醉酒而忘我迷狂，縱橫揮灑，變幻莫測，出神入化。山谷不飲酒，行筆處時時蹇蹶。山谷此時追求“通神入妙”，故而感慨。

圖1 制備樣品示意圖Fig.1 Schematic diagrams of sample preparation

1.3 試驗過程和方法

1.3.1 干濕循環(huán)處理

為了使土體表面接近自然條件，模擬自然界干濕氣候變化對土體的影響，先對土樣進行干濕循環(huán)處理。在每一次干濕循環(huán)過程中，首先在土體表面均勻噴水，直到土樣飽和，將土體置于室內(nèi)風干，控制室溫在(30±1)℃，相對濕度(50±5)%。待試樣風干之后，進行下一輪干濕循環(huán)。以往研究表明，室內(nèi)制備的重塑土樣一般經(jīng)過4～5輪干濕循環(huán)后，其力學性質(zhì)和土體結(jié)構(gòu)能達到相對穩(wěn)定的狀態(tài)(唐朝生等，2011；徐丹等，2018)。為確保試樣能夠達到相對穩(wěn)定狀態(tài)，本文進行7輪干濕循環(huán)處理。

1.3.2 MICP處理

在本次試驗中，針對滲透性較低的黃土，選用噴灑工藝進行MICP處理。每輪MICP處理時，首先將300mL菌液均勻噴灑至土體表面，并靜置1d，使微生物在土體中充分入滲并定殖。

隨后，向土體表面噴灑300mL膠結(jié)液，靜置1d，以保證菌液和膠結(jié)液充分反應(yīng)，然后再進行下一輪處理。具體試驗計劃如表2所示，試樣A1、A2和A3的膠結(jié)液濃度為1.0M，分別進行3、5和7輪膠結(jié)處理。試樣A4、A5和A6的膠結(jié)液濃度分別為0.5M、1.0M和1.5M，進行7輪膠結(jié)處理。A0為空白對照組試樣，用去離子水代替菌液和膠結(jié)液進行7輪處理。處理后的土樣均在室溫下風干15d。

表2 試驗計劃Table 2 Test program

1.3.3 貫入試驗

為了評價MICP處理后黃土的力學特性，對試樣開展了貫入試驗。在進行貫入試驗之前，對試樣加入過量去離子水進行飽和，目的是排除土體基質(zhì)吸力對試驗結(jié)果的影響，確保獲得的貫入阻力都是由試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)強度產(chǎn)生。試驗所用貫入儀為施斌等(2005)設(shè)計的超微型貫入儀SMP-1。貫入儀示意圖如圖2所示。貫入儀的微型探針示意圖(圖3)，探針長60mm，探桿直徑1.5mm。探頭為圓柱形，直徑2.0mm，高0.5mm。

圖2 SMP-1超微型貫入儀示意圖Fig.2 Schematic diagrams of SMP-1 super mini-penetrometer

圖3 超微型貫入儀微型探針示意圖Fig.3 Schematic diagrams of super mini-penetrometer’s micro-probe

(1)

式中：P為結(jié)構(gòu)強度(kPa)；F為荷載傳感器測得的貫入阻力(N)；D為探頭直徑(mm)。

1.3.4 碳酸鈣含量測定試驗

本文主要測量表層2cm深度范圍內(nèi)的碳酸鈣含量。在試樣頂部切取2cm×2cm×2cm大小的正方體土塊，用酸洗排水法測量碳酸鈣的含量，其化學原理見式(2)，通過測定生成CO2的體積計算土樣碳酸鈣含量，試驗裝置如圖4所示。試驗過程中，將取出的土樣用去離子水浸泡12h，隨后用離心機在5000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min，取沉淀物烘干，以去除土樣中的可溶鹽。將烘干的土樣用研缽研磨至粉末狀，取出5g，倒入錐形瓶中，加入30mL 1.0M鹽酸溶液浸泡12h，并用磁力攪拌儀攪拌，記錄排出水的體積，即為生成CO2的體積。與分析純碳酸鈣粉末的標準曲線對照，得到土樣中碳酸鈣含量m(g)。去除空白組試樣A0測得的未處理黃土的碳酸鈣含量λ0(%)，即可得到微生物誘導生成的碳酸鈣含量λ(%)，計算公式見式(3)。

圖4 酸洗排水法測試土樣中碳酸鈣含量裝置圖Fig.4 Installation diagram of pickling drainage method for measuring calcium carbonate content of soil sample

CaCO3+2HCl→CaCl2+CO2↑+H2O

(2)

(3)

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)構(gòu)強度

2.1.1 膠結(jié)輪次

不同膠結(jié)輪次處理的試樣貫入曲線(結(jié)構(gòu)強度-貫入深度)(圖5)。從圖中可以看出，空白組試樣A0的結(jié)構(gòu)強度隨著貫入深度的增加無明顯變化，始終保持在較低水平，最大結(jié)構(gòu)強度僅為6.37kPa。膠結(jié)3輪的試樣A1，貫入曲線與空白組試樣差別不大，說明當膠結(jié)輪次為3輪時，MICP處理對土體的改性效果不明顯。當膠結(jié)輪次達到5次時，試樣的結(jié)構(gòu)強度在開始階段隨著貫入深度的增加而迅速增加，達到峰值337.41kPa之后，迅速減小，之后趨于平緩，穩(wěn)定在15kPa左右。峰值的形成主要是由于MICP處理在試樣表面形成了強度較高的硬化殼。曲線的峰寬約為0.32cm，表明膠結(jié)5輪的試樣的硬化殼厚度大約為0.32cm。對于膠結(jié)7輪的試樣A3，其在前期的貫入曲線特征和A2基本相似。不同的是，試樣A3的峰值結(jié)構(gòu)強度為687.55kPa，大約是A2的兩倍，曲線峰寬為1.10cm，是A2的3倍。說明膠結(jié)7輪的試樣的硬化殼厚度和強度均顯著高于膠結(jié)5輪的試樣。此外，試樣A3的曲線在峰后并未直接到達十分低的強度，而是經(jīng)歷了貫入深度為1.10～2.07cm階段的緩慢下降，由127.35kPa緩慢下降到50.93kPa，之后達到平緩。

圖5 不同膠結(jié)輪次處理的試樣結(jié)構(gòu)強度-深度曲線Fig.5 Structure strength-depth curve of samples treated by different MICP treatment cycles

2.1.2 膠結(jié)液濃度

圖6為不同膠結(jié)液濃度處理的試樣貫入曲線。從圖中可以看出，隨著膠結(jié)液濃度增加，試樣的結(jié)構(gòu)強度先增加后減小。膠結(jié)液濃度為0.5M的試樣A4的結(jié)構(gòu)強度相對較低，試樣雖然也表現(xiàn)出了先升高后降低，之后趨于平緩的趨勢，但試樣的峰值較低，僅為149.61kPa，曲線最后穩(wěn)定在32kPa左右。對于1.0M和1.5M處理的試樣A5和A6，均表現(xiàn)出較高的峰值強度，分別為598.43kPa和534.76kPa。所不同的是，試樣A6雖然結(jié)構(gòu)強度的峰值較高，但其峰寬較窄，僅為0.20cm，說明該濃度處理的試樣，硬化殼強度雖高，但厚度卻很小，且試樣底部的結(jié)構(gòu)強度僅為22.28kPa，甚至低于0.5M濃度處理的試樣，說明試樣底部的處理效果差。對于1.0M處理的試樣A5則表現(xiàn)出較好的結(jié)構(gòu)強度。從圖中可以看出，它的峰值強度高，峰寬寬，并且在峰后曲線有一平臺期，貫入阻力保持在230kPa左右，這一平臺期的厚度約0.30cm。此外，試樣底部的結(jié)構(gòu)強度維持在80kPa左右，高于其他兩個濃度處理的試樣。說明1.0M處理的試樣不僅硬化殼的強度高、厚度大，其內(nèi)部的膠結(jié)效果也較好，總體力學性質(zhì)得到了更好的改性。

圖6 不同膠結(jié)液濃度處理的試樣結(jié)構(gòu)強度-深度曲線Fig.6 Structure strength-depth curve of samples treated by different cementation solution concentrations

2.2 碳酸鈣含量

不同膠結(jié)輪次和膠結(jié)液濃度處理的試樣碳酸鈣含量如圖7所示。從圖中可以看出，隨著膠結(jié)輪次上升，碳酸鈣含量基本成正比上升。對于用不同膠結(jié)液濃度處理的試樣，1.0M膠結(jié)液濃度處理的試樣A5的碳酸鈣含量最高，達到8.2%，1.5M處理的次之，0.5M處理的最低。由此可見，碳酸鈣含量的變化與上述結(jié)構(gòu)強度的變化保持一致。

圖7 不同膠結(jié)輪次和膠結(jié)液濃度處理的試樣碳酸鈣含量Fig.7 Calcium carbonate content of samples treated by different MICP treatment cycles and cementation solution concentrations

2.3 MICP改性黃土結(jié)構(gòu)強度作用機理

土樣浸水飽和后，未經(jīng)過MICP處理的黃土，如圖8a所示，黏土顆粒周圍結(jié)合水膜變厚，導致土顆粒之間的相互作用力減弱，土中原本存在的黏土團聚體將分解為黏土顆粒，分布在土體孔隙中，土體最終表現(xiàn)出較低的結(jié)構(gòu)強度。經(jīng)過MICP處理后，黃土的結(jié)構(gòu)強度得到顯著改善如圖8b所示，主要是因為微生物誘導生成的小尺寸碳酸鈣賦存于黏土顆粒接觸點周圍，促進黏土顆粒膠結(jié)形成團聚體，同時部分大尺寸碳酸鈣沉淀生成于黏土團聚體和粉土顆粒之間，將兩者膠結(jié)，從而提升土體的結(jié)構(gòu)強度(謝約翰等，2019；Liu et al.，2020；許凱等2020；張寬等，2020)。

圖8 MICP處理前(a)和MICP處理后(b)的土體內(nèi)部相互作用機制示意圖Fig.8 Schematic diagrams of interaction mechanism in soil before MICP treatment(a) and after MICP treatment(b)

圖5的結(jié)果表明，膠結(jié)液輪次對MICP處理效果影響顯著。主要是因為當膠結(jié)輪次較低時(少于3次)，產(chǎn)生的碳酸鈣量較少(圖7)，難以形成有效膠結(jié)，不足以提升土體的強度。隨著膠結(jié)輪次的升高，碳酸鈣產(chǎn)量上升(圖7)，膠結(jié)效果得到顯著改善，試樣的結(jié)構(gòu)強度逐漸提高。但由于黃土的滲透性相對較低，MICP處理過程中，膠結(jié)液易在表面滯留，從而導致膠結(jié)效果出現(xiàn)明顯的空間差異性，具體表現(xiàn)在試樣表層的結(jié)構(gòu)強度明顯高于內(nèi)部，隨深度總體呈現(xiàn)遞減趨勢。當膠結(jié)輪次較高時(不少于7次)，試樣膠結(jié)效果的空間差異性有所改善，表現(xiàn)在試樣內(nèi)部強度也有所提高，改性深度上升，試樣從表層的高結(jié)構(gòu)強度到內(nèi)部的低結(jié)構(gòu)強度之間存在明顯的過渡期，結(jié)構(gòu)強度呈緩慢下降(圖5)。

3 結(jié) 論

(1)采用MICP技術(shù)對黃土進行處理，能顯著改善黃土的結(jié)構(gòu)強度。

(2)膠結(jié)輪次對MICP改性黃土的效果和碳酸鈣含量有重要影響。膠結(jié)輪次提高，土體的結(jié)構(gòu)強度和改性深度上升，主要是因為微生物誘導生成的碳酸鈣含量得到提高。

(3)膠結(jié)液濃度對MICP改性黃土的效果和碳酸鈣含量亦有重要影響。在本文研究的0.5～1.5M范圍內(nèi)，1.0M膠結(jié)液濃度對應(yīng)的改性效果最佳。

(4)MICP改性黃土的作用機制主要就是通過微生物誘導產(chǎn)生的碳酸鈣對土顆粒形成有效膠結(jié)，極大提升土顆粒之間的聯(lián)接強度。

(5)MICP改性黃土的結(jié)構(gòu)強度存在顯著的空間差異性，主要表現(xiàn)在結(jié)構(gòu)強度隨深度的增加而減小，這跟本文采用的噴灑工藝和黃土的低滲特性有關(guān)，如何改善MICP處理深度和處理效果的均勻性應(yīng)是后續(xù)工作的重點。