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    煤油共煉雙組分溶劑油煤漿黏溫特性及液化反應性

    2021-02-04 11:40:58張彥軍舒歌平高山松賈夢婷王洪學
    煤炭工程 2021年1期
    關(guān)鍵詞:黏溫溶劑油雙組分

    張彥軍,舒歌平,高山松,賈夢婷,王洪學

    (1.中國神華煤制油化工有限公司上海研究院,煤炭直接液化國家工程實驗室,上海 201108;2.華東理工大學 資源與環(huán)境工程學院,上海 200237)

    煤油共煉技術(shù)[1-3]是將煤和劣質(zhì)重油配制成具有一定流變特性的油煤漿,通過反應器完成加氫裂解,生產(chǎn)輕、中質(zhì)油和少量烴類氣體的工藝技術(shù)。煤的加氫液化和劣質(zhì)重油的加氫裂解可同步完成[4-7],是煤與重質(zhì)油清潔高效利用的重要途徑[8]。

    煤油共煉技術(shù)與煤直接液化技術(shù)原理相似[9,10],采用石油渣油、催化裂化油漿或煤焦油等重質(zhì)油代替煤直接液化過程中使用的溶劑油[11]。王永剛[12]、熊楚安[13,14]等研究發(fā)現(xiàn)溶劑本身性質(zhì)對油煤漿黏度具有重要影響,制漿過程中油煤漿黏度與溶劑黏度成正比。張彥軍等[15]研究煤油共煉油煤漿的黏溫特性,發(fā)現(xiàn)制漿過程中煤漿濃度和重質(zhì)油溶劑性質(zhì)是影響油煤漿黏度的主要因素;當濃度大于35%時,油煤漿黏度顯著增大;相同條件下,瀝青質(zhì)含量更高的塔河重油煤漿黏度大于煤焦油重油煤漿。王學云等[16]也研究發(fā)現(xiàn)在相同溫度和煤漿濃度條件下,油煤漿黏度從高到低的次序依次為常壓渣油體系、催化裂化油漿體系、高溫煤焦油體系,但隨著溫度的升高,不同重油對油煤漿黏度的影響會逐漸減弱。李克健[17]等研究發(fā)現(xiàn)安慶芳烴萃取油的黏度隨著加氫次數(shù)増加而降低,并推到了神華油煤漿黏度與溶劑黏度的關(guān)系式。高山松[18]等研究發(fā)現(xiàn)起始溶劑(洗油和蔥油混合物)三次加氫后,黏度與神華供氫溶劑接近,制備的油煤漿黏度明顯降低,且煤轉(zhuǎn)化率和油收率分別高達89.47%和63.06%,是一種效果良好的煤直接液化開工用溶劑。SHAN等[19]進一步研究發(fā)現(xiàn)高溫溶劑(>320℃餾分)加氫后,溶劑供氫指數(shù)顯著增大,制備的神華油煤漿液化油產(chǎn)率也明顯提高,表明溶劑加氫操作對油煤漿的流變特性和液化反應性均有積極作用。而煤油共煉技術(shù)中的重質(zhì)油一般含有大量瀝青質(zhì),且沒有預先加氫工藝單元,導致流變特性較差,制備的油煤漿黏度較大,給油煤漿的輸送、傳質(zhì)傳熱及液化反應等過程帶來不利影響。

    本文以低階煤為原料煤,以循環(huán)溶劑和石油基重質(zhì)油為溶劑,考察了油煤漿濃度、溶劑性質(zhì)、雙組分溶劑比例對油煤漿黏度的影響,研究了雙組分溶劑油煤漿的加氫液化反應性和協(xié)同效應,分析了液化產(chǎn)品,為煤油共煉工藝的發(fā)展提供理論指導。

    1 實驗部分

    1.1 原料煤、循環(huán)溶劑和重質(zhì)油

    新疆哈密褐煤為原料煤,其煤質(zhì)分析見表1,經(jīng)過破碎、球磨,使粒徑小于75μm,水分小于3%。重質(zhì)油為新疆塔河油田常壓渣油,其基本性質(zhì)見表2。循環(huán)溶劑為神華BSU裝置哈密煤直接液化自產(chǎn)溶劑,其組成見表3。

    表1 原料煤性質(zhì)分析

    表3 循環(huán)溶劑組成 %

    1.2 實驗儀器及分析方法

    采用NR SNB-AI型機械攪拌高溫黏度計(5~106mPa·s,~500℃),使用標準黏度溶劑對其進行黏度標定。將制備的油煤漿倒入測量外筒,連接轉(zhuǎn)子后密封,升溫至設定溫度,穩(wěn)定10min后開始測定黏度,剪切速率設定為100s-1,記錄多點求平均值。

    采用Agilent 5975C/7890A型GC-MS聯(lián)用儀對加氫液化產(chǎn)品油進行定性定量分析。

    1.3 高壓釜加氫液化實驗

    采用Parr 0.5L攪拌式高壓釜,煤與溶劑按一定質(zhì)量比裝入釜內(nèi),催化劑為Fe2O3,F(xiàn)e添加量為干粉煤質(zhì)量分數(shù)(干煤基)的1.0%,助催化劑為硫磺,n(S)/n(Fe)=2.0。氫初壓為10MPa,油煤漿升溫至450℃后,恒溫60min,反應結(jié)束后,溫度在20min內(nèi)降至200℃。反應產(chǎn)物分為氣相和液-固相產(chǎn)物2個部分,采用Agilent 7890A型氣相色譜法對前者進行組成分析;后者依次用正己烷和四氫呋喃進行索氏抽提分離,分別定義正己烷可溶物為油,正己烷不溶而四氫呋喃可溶物為瀝青質(zhì),四氫呋喃不溶物包括未反應煤、催化劑和灰分。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 油煤漿黏溫特性

    按比例加入煤粉、重質(zhì)油和循環(huán)溶劑,在140℃溫度下機械攪拌(400r/min)2h制備油煤漿。

    2.1.1 循環(huán)溶劑油煤漿黏溫特性

    分別將一定質(zhì)量的哈密煤粉與自產(chǎn)循環(huán)溶劑配制成不同濃度的油煤漿,其黏溫特性如圖1所示。

    圖1 循環(huán)溶劑油煤漿黏溫特性

    由圖1可知,循環(huán)溶劑油煤漿黏度隨溫度升高而降低,且濃度越高黏度越大。濃度為45%和50%時,隨溫度升高油煤漿黏度變化明顯。當溫度超過120℃時,油煤漿黏度均降至200mPa·s以下。

    分析原因,循環(huán)溶劑經(jīng)過神華BSU裝置的三次加氫處理,其本身黏度較低(25mPa·s,25℃),制備的油煤漿黏度也相對較低。自產(chǎn)循環(huán)溶劑含有大量芳烴化合物(表3,82.6%),根據(jù)相似相容原理,其分子結(jié)構(gòu)與煤樣的分子結(jié)構(gòu)相似度最大[20],能夠更好的溶解煤粉,制備的油煤漿更為穩(wěn)定,流變特性更好。

    2.1.2 重質(zhì)油油煤漿黏溫特性

    分別將一定質(zhì)量的哈密煤粉與重質(zhì)油配制成不同濃度的油煤漿,其黏溫特性曲線如圖2所示。

    圖2 重質(zhì)油油煤漿黏溫特性

    由圖2可知,重質(zhì)油油煤漿整體黏度顯著大于循環(huán)溶劑油煤漿。石油基重質(zhì)油中飽和烴和瀝青質(zhì)含量高,芳烴含量低,導致其與煤的互溶性差,油煤漿穩(wěn)定性差[4]。溫度是影響重質(zhì)油油煤漿黏度的重要因素,在相同溫度下,濃度越高,黏度越大。當溫度較低時,油煤漿黏度主要由溶劑黏度決定,油煤漿流動性差,黏度較大;隨著溫度升高,重質(zhì)油黏度逐漸降低,油煤漿黏度也迅速降低。當溫度大于180℃時,油煤漿黏度均降至400mPa·s以下,黏溫曲線開始趨于平緩。

    隨溫度進一步升高,高濃度油煤漿黏溫曲線出現(xiàn)反彈,濃度為35%和40%的油煤漿分別在280℃和220℃出現(xiàn)黏度反增現(xiàn)象;且濃度40%的油煤漿黏度反增幅度遠大于濃度35%的。分析原因,隨溫度升高,當溫度大于140℃時,重質(zhì)油溶劑黏度降低至較低值,其對油煤漿黏度降低貢獻減小,而煤粉溶脹作用卻持續(xù)增強,煤的大分子網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)變的松散,部分溶劑滲透、擴散進入煤粉孔隙結(jié)構(gòu)中,煤粉顆粒體積增大。當油煤漿濃度小于35%時,煤粉顆粒含量少,體積增大后的煤粉顆粒仍然分散在大量溶劑中,溶脹作用對油煤漿的增黏作用不明顯。當濃度大于35%時,煤粉顆粒含量增多,隨溫度升高,溶脹之后的煤粉顆粒吸收更多的溶劑,體積不斷增大,而顆粒間起潤滑作用的溶劑不斷減少。這一過程進行到一定程度后,煤粉溶脹作用的增黏程度大于溶劑升溫降黏幅度,油煤漿就出現(xiàn)黏度反增現(xiàn)象。另外,隨著溫度升高,煤開始發(fā)生熱解反應,生成高黏的瀝青類物質(zhì)[15],進一步增加黏度反增速度。因此,煤漿濃度、溶劑性質(zhì)、煤粉溶脹作用及煤熱解現(xiàn)象等因素共同決定了油煤漿的黏溫特性。油煤漿濃度越高,黏度受溶脹作用和煤熱解作用影響越明顯,黏度變化越劇烈。

    2.1.3 雙組分溶劑油煤漿黏溫特性

    將一定質(zhì)量的重質(zhì)油、循環(huán)溶劑與哈密煤粉共同配制成濃度為45%的油煤漿,其油煤漿配比及黏溫特性如圖3所示。

    圖3 雙組分溶劑油煤漿黏溫特性

    由圖3可知,雙組分溶劑油煤漿的黏溫曲線變化趨勢與重質(zhì)油油煤漿相似。低溫階段,油煤漿黏度較大,隨溫度升高,黏度迅速降低;當溫度超過140℃時,黏度降至200mPa·s以下,且黏度曲線趨于平緩。相同條件下,重質(zhì)油加入比例越大,黏度越大。重質(zhì)油含量為30%時,油煤漿黏度反增的溫度為240℃,反增幅度最大;其他油煤漿黏度反增的溫度均在280℃左右,反增幅度較小。重質(zhì)油含量越高,黏度反增溫度越低,反增幅度越大。

    重質(zhì)油含量為30%的雙組分溶劑油煤漿的黏溫曲線與濃度為30%的重質(zhì)油油煤漿(圖2)非常相似,但雙組分溶劑油煤漿的濃度為45%。也就是說,在相同的黏度要求下,雙組分溶劑油煤漿可以配制更高的濃度。分析原因,循環(huán)溶劑可有效溶解重質(zhì)油,分散其中的高黏度物質(zhì)(例如瀝青質(zhì)、膠質(zhì)等),降低溶劑的整體黏度。同時,循環(huán)溶劑也更容易溶解試驗煤樣,然后均勻地分散到雙組分溶劑中,形成具有較優(yōu)流變特性的油煤漿。

    2.2 煤油共煉加氫液化反應性

    2.2.1 原料煤加氫液化和重質(zhì)油加氫裂解性能

    以循環(huán)溶劑為溶劑,哈密煤的液化反應結(jié)果見表4。哈密煤煤化程度低,易發(fā)生斷裂的橋鍵豐富[15],其轉(zhuǎn)化率和油收率分別高達98.85%和70.27%,表明哈密煤是一種非常適宜加氫液化的良好煤種。

    表4 原料煤加氫液化反應性 %

    重質(zhì)油的加氫裂解反應結(jié)果見表5。由于重質(zhì)油氧含量低(表2,0.73%),水產(chǎn)率忽略不計;轉(zhuǎn)化率為油收率和氣產(chǎn)率之和。重質(zhì)油及其加氫裂解油的族組成分析如圖4所示。

    表5 重質(zhì)油加氫裂解性能 %

    圖4 重質(zhì)油及其加氫裂解油族組成

    由表5可知,重質(zhì)油轉(zhuǎn)化率為85.05%,相對較低,瀝青類物質(zhì)產(chǎn)率為3.36%,氫耗僅為1.49%,并出現(xiàn)大量結(jié)焦現(xiàn)象。結(jié)合圖4可知,加氫裂解后產(chǎn)品油中的芳香烴含量增大2倍以上,飽和烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)分別減小26%、49%和80%。結(jié)果表明在實驗液化條件下,只有少量氣相氫溶解到重質(zhì)油中,導致活性氫含量較少,重質(zhì)油中大量稠環(huán)化合物和部分長鏈飽和烴發(fā)生熱解反應生成自由基碎片,一部分與溶解的氣相活性氫和重質(zhì)油裂解產(chǎn)生的活性氫結(jié)合,生成穩(wěn)定的輕質(zhì)烴類和氣體產(chǎn)品;無法得到活性氫的自由基碎片則發(fā)生了縮聚反應生成更穩(wěn)定的大分子石油焦產(chǎn)品,其中膠質(zhì)和瀝青質(zhì)是轉(zhuǎn)化為石油焦的主要物質(zhì)。在加氫液化條件下,塔河重質(zhì)油加氫提質(zhì)難度較大,易于結(jié)焦,不利于煤油共煉的進行。

    2.2.2 重質(zhì)油油煤漿加氫液化性能

    不同濃度重質(zhì)油油煤漿加氫液化反應結(jié)果如圖5所示,產(chǎn)品產(chǎn)率是以原料煤和重質(zhì)油為基礎計算得到。高壓釜液化實驗結(jié)束后,發(fā)現(xiàn)釜底有少量沉積物,出現(xiàn)結(jié)焦現(xiàn)象。

    圖5 重質(zhì)油油煤漿加氫液化反應性(%)

    由圖5可知,隨煤漿濃度增大,煤轉(zhuǎn)化率變化不大,油收率逐漸降低,氣產(chǎn)率、水產(chǎn)率、瀝青類物質(zhì)產(chǎn)率及氫耗均呈增大趨勢。結(jié)合表4和表5分析可知,煤直接液化油收率低于重質(zhì)油加氫裂解的,所以隨煤漿濃度增大,重質(zhì)油含量降低,油收率降低。哈密煤變質(zhì)程度較低,適宜加氫液化,易斷裂的橋鍵豐富,且大分子結(jié)構(gòu)中含有大量含氧官能團(表1,Odaf=19.45%),所以隨煤漿濃度增大,煤油比增大,氣產(chǎn)率和水產(chǎn)率增大。而瀝青類物質(zhì)產(chǎn)率增大,且出現(xiàn)少量結(jié)焦現(xiàn)象,氫耗遠低于哈密煤直接液化(表4,3.95%),則說明油煤漿加氫程度不足。分析原因,重質(zhì)油中芳烴含量低,溶解、傳遞轉(zhuǎn)移活性氫的能力不足,導致油煤漿裂解產(chǎn)生的大量自由基碎片發(fā)生縮聚反應,生成瀝青和少量焦炭。

    2.2.3 雙組份溶劑油煤漿加氫液化性能

    濃度為45%的雙組分溶劑油煤漿加氫液化反應結(jié)果如圖6所示,產(chǎn)品產(chǎn)率是以原料煤和重質(zhì)油為基礎計算得到。煤油共煉雙組分溶劑油煤漿液化機理如圖7所示。

    由圖6可知,隨重質(zhì)油加入比例的增大,煤轉(zhuǎn)化率和油收率先略有增大后降低,氣產(chǎn)率、水產(chǎn)率及氫耗均呈降低趨勢,瀝青類物質(zhì)產(chǎn)率逐漸增大,未出現(xiàn)結(jié)焦現(xiàn)象。重質(zhì)油含量為10%和20%的雙組分溶劑油煤漿的煤轉(zhuǎn)化率與哈密煤加氫液化(表4)相比,基本持平,表明20%以內(nèi)的重質(zhì)油對哈密煤加氫液化未產(chǎn)生不良影響。氫耗均在3%以上,是重質(zhì)油加氫裂解(表5)的2~3倍。結(jié)合圖7分析可知,雙組分溶劑(循環(huán)溶劑和重質(zhì)油)可有效溶解氣相氫,傳遞轉(zhuǎn)移至催化劑表面,活化為活性氫。溶劑則變?yōu)楣淙軇瑐鬟f轉(zhuǎn)移活性氫,與煤/重質(zhì)油熱解產(chǎn)生的自由基碎片反應,生成瀝青質(zhì)和油氣產(chǎn)品;或者自由基碎片直接發(fā)生縮聚反應,生成半焦。

    瀝青類物質(zhì)產(chǎn)率顯著增大,但加氫液化過程中沒有產(chǎn)生結(jié)焦現(xiàn)象,表明油煤漿中大部分裂解產(chǎn)生的自由基碎片及時與活性氫結(jié)合,未大量發(fā)生縮聚反應。塔河重質(zhì)油中芳烴含量較低,溶解、傳遞轉(zhuǎn)移活性氫的能力不足。但循環(huán)溶劑含有大量芳烴(表3,82.6%),在液化反應初期可以保障活性氫的供給,阻斷自由基碎片的縮聚反應。且循環(huán)溶劑經(jīng)過加氫處理,本身具有供氫能力,可以更好的促進液化反應的進行。

    2.2.4 雙組份溶劑油煤漿煤油共煉協(xié)同效應

    將重質(zhì)油含量為0%和100%分別表示為煤直接液化和重質(zhì)油加氫裂解過程,重質(zhì)油含量0~100%之間表示雙組分溶劑油煤漿煤油共煉過程,其協(xié)同作用如圖8所示。理論值擬合曲線表示煤油共煉過程中油煤漿加氫液化結(jié)果只由煤與重質(zhì)油加氫裂解結(jié)果的簡單疊加組成,不考慮可能發(fā)生的相互作用;實驗值擬合曲線則是根據(jù)試驗數(shù)據(jù)擬合得到,反映油煤漿液化反應的實際情況。當實驗值擬合曲線在理論值擬合曲線上面時,說明雙組分溶劑油煤漿煤油共煉對該指標有促進作用;反之,則說明有抑制作用。

    由圖8可知,當重質(zhì)油含量小于等于20%時,油收率和氣產(chǎn)率的實驗值擬合結(jié)果大于理論值擬合結(jié)果,瀝青類物質(zhì)產(chǎn)率的實驗值擬合結(jié)果小于理論值的;當重質(zhì)油含量大于20%時,油收率、氣產(chǎn)率和瀝青產(chǎn)率的實驗值擬合結(jié)果與理論值擬合結(jié)果發(fā)生了反轉(zhuǎn)。水產(chǎn)率的實驗值擬合結(jié)果整體小于理論值,氫耗的實驗值擬合結(jié)果則整體大于理論值。表明,雙組分溶劑油煤漿煤油共煉不是煤和重質(zhì)油加氫裂解的簡單疊加,而是出現(xiàn)了協(xié)同效應或抑制作用,改變了產(chǎn)品分布的趨勢。當重質(zhì)油含量小于等于20%時,協(xié)同效應可以促進獲得更多的油收率,產(chǎn)生更少的瀝青類物質(zhì),但是也會產(chǎn)生更多的煤氣產(chǎn)品,有產(chǎn)品過度輕質(zhì)化的傾向。當重質(zhì)油含量大于20%時,則出現(xiàn)抑制作用,油收率減小,瀝青產(chǎn)率增大,但氣產(chǎn)率減小,產(chǎn)品輕質(zhì)化的程度減弱。

    圖8 雙組分溶劑油煤漿煤油共煉協(xié)同效應

    分析原因,結(jié)合圖7所示,循環(huán)溶劑本身含有氫化芳烴,具有供氫能力。重質(zhì)油與循環(huán)溶劑形成均勻、穩(wěn)定的互溶狀態(tài),重質(zhì)油更容易獲得活性氫,優(yōu)先發(fā)生加氫裂解反應,生成大量芳香烴(圖4)。而芳香烴是溶解、傳遞轉(zhuǎn)移氣相氫的主要物質(zhì),同時也可有效溶解煤粉顆粒,優(yōu)化油煤漿的流變特性,促進活性氫的轉(zhuǎn)移傳遞,進而進一步優(yōu)化煤油共煉過程。但是隨著重質(zhì)油加入比例的增加,循環(huán)溶劑量減少,溶解氣相氫的能力減弱,氫耗減少,傳遞轉(zhuǎn)移活性氫的能力也減弱,重質(zhì)油和煤加氫程度減弱,瀝青產(chǎn)率增大,油收率降低,協(xié)同效應逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐种谱饔?。因此,當重質(zhì)油含量小于等于20%時,雙組分溶劑優(yōu)化了活性氫的傳遞轉(zhuǎn)移,使煤油共煉過程具有良好的協(xié)同效應。

    2.2.5 雙組份溶劑油煤漿煤液化產(chǎn)品性質(zhì)分析

    不同重質(zhì)油加入比例的雙組分油煤漿(濃度45%)加氫液化產(chǎn)品油的餾程如圖9所示。

    圖9 產(chǎn)品油的餾程

    由圖9可知,隨重質(zhì)油加入比例的增加,石腦油和柴油的餾程升高,其中重質(zhì)餾分含量顯著增大。柴油是產(chǎn)品油的主要組成(約80%),其主要組成見表6。

    由表6可知,產(chǎn)品油主要以鏈烷烴和三環(huán)以下的烴類化合物為主,其中飽和烴含量整體大于芳香烴含量。與煤直接液化(重質(zhì)油含量0%)產(chǎn)品油相比,重質(zhì)油加入量為10%和20%的產(chǎn)品油中環(huán)烷烴含量分別降低2.5%和10.7%,單環(huán)芳烴分別降低6.5%和8.2%,而鏈烷烴含量分別增大7.4%和9.8%,雙環(huán)芳烴分別增大1.7%和8.4%。隨重質(zhì)油加入比例增加,鏈烷烴含量顯著增大。這是由于重質(zhì)油為石油基渣油,含有大量鏈烷烴。單環(huán)芳烴含量降低,雙環(huán)芳烴含量增大,則說明加入重質(zhì)油后產(chǎn)品油中重質(zhì)餾分含量顯著增大,與圖9分析一致。

    表6 柴油(180~350℃餾分)組成 %

    3 結(jié) 論

    1)油煤漿濃度和溶劑性質(zhì)是影響油煤漿黏溫特性的重要因素。隨溫度升高,油煤漿黏度迅速降低至較低值;相同條件下,濃度越大,黏度越大。循環(huán)溶劑自身黏度較低,其分子結(jié)構(gòu)與哈密煤相似,相似相容,制備的油煤漿流變特性較好。重質(zhì)油油煤漿整體黏度偏高,35%濃度油煤漿在220℃左右出現(xiàn)黏度反增現(xiàn)象。

    2)雙組分溶劑油煤漿黏溫特性與重質(zhì)油油煤漿類似,整體黏度低于重質(zhì)油油煤漿。重質(zhì)油加入比例越大,黏度反增溫度越低,反增幅度越大;重質(zhì)油含量為30%時,油煤漿黏度反增的溫度為240℃,反增幅度最大。在煤油共煉過程中,雙組分溶劑可以配制更高濃度的油煤漿,提高煤炭處理量和設備利用效率。

    3)重質(zhì)油中芳烴含量低,溶解、傳遞轉(zhuǎn)移活性氫的能力不足,導致重質(zhì)油加氫裂解和重質(zhì)油油煤漿加氫液化產(chǎn)生的自由基碎片大量發(fā)生縮聚反應,出現(xiàn)結(jié)焦現(xiàn)象。

    4)雙組分油煤漿煤油共煉過程中存在協(xié)同效應,循環(huán)溶劑優(yōu)化活性氫的傳遞轉(zhuǎn)移。當重質(zhì)油加入量小于等于20%時,可獲得更高的油收率和更低的瀝青產(chǎn)率。隨重質(zhì)油加入比例增加,產(chǎn)品油餾程升高,柴油產(chǎn)品中雙環(huán)芳烴和鏈烷烴含量顯著增大。

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