實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理及期間核查

一般實驗室對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理都做了詳細(xì)的規(guī)定// 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為量值溯源與傳遞的載體得到了廣泛的應(yīng)用，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合理管理對于確保上述活動的有效性具有重要意義。本文將從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理體系及核查與建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各類臺賬記錄等方面與大家進(jìn)行交流探討。

實驗室對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一細(xì)化規(guī)范管理，目的是盡可能減少和降低由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的風(fēng)險，及時發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)的量值失準(zhǔn)，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用和存儲過程的溯源性，防止在存儲和處置過程中的環(huán)境污染或損壞，以保證其完整性和校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。有效維護(hù)實驗室和顧客的利益，更好地提高檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。那么如何更好的管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)呢？

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理體系

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系首先是保障標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者生產(chǎn)出合格、有質(zhì)量保證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并給出正確使用的指南；其次是保障標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用戶選擇適用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并正確利用通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的數(shù)據(jù)。

國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計量技術(shù)規(guī)范體系架構(gòu)

無論是在我國還是國際上，都對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計量技術(shù)做了嚴(yán)格的規(guī)定，形成了系統(tǒng)的管理框架。雖然管理體系不同，但一些基本的技術(shù)規(guī)范卻是大同小異，例如，我國的JJF 1507標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效選擇與使用就基本等效ISO G33:2015，原則一致，只是進(jìn)行了細(xì)化補充而已，表1和表2分別是國際ISO標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指南體系與中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計量技術(shù)規(guī)范體系架構(gòu)。

建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各類臺賬記錄

1.實驗室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺帳并及時更新，應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號、 批號、濃度及不確定度， 定值日期及有效期，定值單位，入賬日期。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，并可溯源到登記表上登記，管理人員確認(rèn)。并可溯源到國家基準(zhǔn)或參考基準(zhǔn)。

2.作好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的領(lǐng)用的記錄。包括領(lǐng)用日期、領(lǐng)取數(shù)量、剩余數(shù)量、領(lǐng)用人、發(fā)放人。崗位人員無論何時領(lǐng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，都應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)放登記表上登記，管理人員確認(rèn)。

3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源記錄。包括適用的檢測項目，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)狀態(tài)，樣品來源，能否溯源國家基準(zhǔn)或參考基準(zhǔn)。

4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用記錄。崗位人員在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，應(yīng)及時在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用記錄表上登記。包括使用時間，使用人員，有效時間，樣品編號。

5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銷毀記錄。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在規(guī)定的使用期限內(nèi)使用，超過期限的作廢棄處理，并填寫《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銷毀登記表》，廢棄處理的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不得污染環(huán)境，對環(huán)境有嚴(yán)重危害的應(yīng)采取相應(yīng)安全處置方式，銷毀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱，銷毀數(shù)量，銷毀方式，批準(zhǔn)人。

6.建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檔案。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按檢測項目分類建立檔案，包括上述各類記錄使用后統(tǒng)一歸類存檔。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查是為使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值保持在規(guī)定限度內(nèi)所必須的一組操作，包括對特性值、保存條件、正確使用所做的適當(dāng)?shù)闹芷谛詸z查。用戶應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不同特性，制定相應(yīng)的核查措施。ISO/IEC 17025中規(guī)定，應(yīng)按照規(guī)定的程序和日程對工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

對于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在按照證書所規(guī)定的條件和方法保存、使用的前提下，可適當(dāng)簡化核查措施，如對包裝、標(biāo)準(zhǔn)、證書完好性、保持期、保存條件等的檢查等。對于已開封可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、應(yīng)檢查其使用情況，必要時根據(jù)其穩(wěn)定特性、異常保存條件、測量結(jié)果可信度等，對特性值開展核查。內(nèi)部制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)物等，為確保較早賦予的特性值在其不確定度范圍內(nèi)有效，應(yīng)制定對其特性值的核查或穩(wěn)定性監(jiān)測計劃，特別是長期使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)物時。

表1 國際ISO標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指南體系

表2 中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計量技術(shù)規(guī)范體系架構(gòu)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查的方式

1.直接方式

即將使用中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)物與新制備、新開啟或量值經(jīng)過確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)物進(jìn)行比較測量或采用一種可靠的測量方法進(jìn)行測量。

2.間接方式

包括分析采用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)物獲得的對諸如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、留樣、剩余能力驗證樣品或質(zhì)量控制物質(zhì)的測量結(jié)果并評估新舊測量結(jié)果變化或使用新校準(zhǔn)物后的影響；采用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢檢查或分析實驗室間比對結(jié)果等。所采用的特性值核查方式應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度水平、實驗室的經(jīng)濟(jì)和技術(shù)條件等選擇。如對于由實驗室制備的校準(zhǔn)物，如果校準(zhǔn)引起的不確定度分量是日常測量不確定度的次要分量，則可采取間接方式進(jìn)行量值核查。

特性值核查的周期和頻次

應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點制定，如：對于穩(wěn)定性預(yù)期良好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可適當(dāng)放寬特性值核查的時間間隔。實驗室可通過日常的質(zhì)控結(jié)果和質(zhì)控圖來監(jiān)控RM的穩(wěn)定性。在特殊情況下，如果沒有質(zhì)控數(shù)據(jù)時，期間核查的頻次可以參考以下建議：

■ 未開封的CRM：核查在其有效期內(nèi)、按照證書規(guī)定的儲存條件和環(huán)境要求正確保存。

■ 已開封且未使用過多或可重復(fù)使用的CRM，按證書要求，在開瓶有效期內(nèi)，至少進(jìn)行一次期間核查。如果檢測結(jié)果出現(xiàn)離群值、儲存條件發(fā)現(xiàn)變化等，使用人員對其量值產(chǎn)生懷疑時，需要增補期間核查頻次。