重金屬檢測實驗室能力驗證工作探究

吳 娜

武漢凈瀾檢測有限公司 湖北 武漢 430000

1 引言

檢驗實驗室運作是否規(guī)范的一個重要指標(biāo)是否通過實驗室能力驗證。在我國實驗室能力驗證工作中，主要的參考法規(guī)是國家認(rèn)監(jiān)委辦公的《實驗室能力驗證實施辦法》(2006)，辦法中明確指出了實驗室能力驗證組織機(jī)構(gòu)。實驗室可以通過參加國家認(rèn)證認(rèn)可的機(jī)構(gòu)組織開展的能力認(rèn)證工作得到實驗室能力驗證證書。

2 重金屬檢測實驗室能力驗證前的準(zhǔn)備工作

重金屬檢測實驗室為了達(dá)到良好的能力驗證結(jié)果，應(yīng)做好能力驗證前的準(zhǔn)備工作。在確定參加能力驗證計劃后，組織技術(shù)人員對實驗室的儀器、設(shè)備、用具進(jìn)行檢定校準(zhǔn)，確保參與實驗室能力驗證的所有儀器、設(shè)備、用具能夠符合能力驗證計劃的要求。具體包括以下方面：

一是實驗室環(huán)境準(zhǔn)備。實驗室環(huán)境必須整潔有序。對通風(fēng)櫥、天平室、器皿柜、微波消解室、原子吸收室、熒光室環(huán)境進(jìn)行徹底清潔。重新配置酸洗液 比色皿、錐形瓶、玻璃珠等玻璃器具清洗浸泡。

二是試劑準(zhǔn)備。重金屬檢測采用的試劑至少應(yīng)符合優(yōu)級純的試劑級別。對實驗試劑進(jìn)行品質(zhì)驗證，以試劑為空白組檢測試劑測定值是否在正常的空白值范圍內(nèi)，確保檢測試劑沒有微量元素污染。在對砷元素檢測時，加入一定濃度的抗壞血酸和硫脲，檢查試劑的有效期。同時對常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來檢測還原劑的測定效果。如果發(fā)現(xiàn)測定結(jié)果比平常測定值明顯偏低，很可能存在試劑還原性失效的問題?？筛鼡Q還原劑重新對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測，指導(dǎo)測定結(jié)果在合理范圍內(nèi)。

三是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及溶液準(zhǔn)備。重金屬檢測實驗中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品質(zhì)以及標(biāo)準(zhǔn)溶液的狀態(tài)是否合格直接影響到實驗檢測質(zhì)量。在實驗室能力驗證前必須注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲存條件，避免儲存條件不當(dāng)降低標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液的性能。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般選擇與能力驗證樣品基體一致的物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)溶液確保在有效期內(nèi)，且經(jīng)過實驗驗證的溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測過程中使用到的容量瓶、移液管等用具必須先通過檢定校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配置用水符合國標(biāo)中規(guī)定的一級用水要求，避免雜質(zhì)因素對標(biāo)準(zhǔn)溶液的干擾。

四是儀器設(shè)備準(zhǔn)備。重金屬檢測實驗中用到的儀器設(shè)備，使用前必須經(jīng)過嚴(yán)格的檢定校準(zhǔn)。對于計量儀器，如電子天平需經(jīng)過計量部門的專業(yè)檢定。精密儀器如原子熒光檢測裝置、原子吸收檢測裝置應(yīng)在儀器使用前對需要考核的元素進(jìn)行精密度和檢出限的檢驗，確保裝置檢測的精密度和檢出限不超出該元素檢測方法要求的范圍。一旦發(fā)現(xiàn)檢測精密度和檢出限超出元素檢測方法要求的范圍，對儀器進(jìn)行檢查維護(hù)，直到設(shè)備儀器達(dá)到元素檢測精密度和檢出限的要求。

3 重金屬檢測實驗室能力驗證過程中的注意要點

在收到能力驗證計劃樣品后，參與能力驗證的技術(shù)人員應(yīng)自信檢查樣品包裝，及時對樣品破損等異常情況與能力驗證組織機(jī)構(gòu)人員聯(lián)系。能力驗證計劃的樣品應(yīng)妥善保存好。

實驗室技術(shù)人員應(yīng)認(rèn)真閱讀作業(yè)指導(dǎo)書的具體要求，根據(jù)要求完成測試工作。作業(yè)指導(dǎo)書中會明確標(biāo)出考核樣品重量、需要檢測的項目、檢測項目的檢測標(biāo)準(zhǔn)、數(shù)據(jù)報告截止的時間期限以及其他內(nèi)容要求。實驗室技術(shù)人員應(yīng)對照作業(yè)指導(dǎo)書的要求合理劃分工作內(nèi)容，分配好工作任務(wù)，確保在規(guī)定的時間期限內(nèi)完成考核報告。

重金屬檢測實驗過程中，嚴(yán)格控制實驗質(zhì)量。一方面，實驗室技術(shù)人員進(jìn)行自我控制，控制個人不確定性因素對實驗質(zhì)量帶來的負(fù)面影響；另一方面，實驗室通過內(nèi)部質(zhì)量控制管理措施規(guī)范實驗過程，保障實驗質(zhì)量。重點把控好實驗樣品使用、樣品消解、樣品上機(jī)檢測等關(guān)鍵節(jié)點，加強(qiáng)實驗質(zhì)量控制。

能力驗證過程中，除了選擇與樣品基體一直的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制以外，通常將實驗室一直使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也一并作為質(zhì)量控制的樣品進(jìn)行實驗。這樣可以使樣品檢測實驗與實驗室原有的內(nèi)部質(zhì)量控制體系融合起來，可以將能力驗證的質(zhì)控圖和實驗室原有的質(zhì)控圖組成一個更加全面的質(zhì)控體系，更好地檢驗?zāi)芰︱炞C實驗是否存在系統(tǒng)誤差。

樣品消解環(huán)節(jié)，當(dāng)?shù)玫降谝淮蜗饨Y(jié)果后，可根據(jù)消解結(jié)果選擇對應(yīng)含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一同進(jìn)行第二次消解。考核樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處理步驟保持一致。消解環(huán)節(jié)可采用多種方法，各種方法使用的過程中注意要點也不同。如濕法消解應(yīng)注意搖動器皿，根據(jù)白煙現(xiàn)象來判斷實驗進(jìn)程。另外還應(yīng)注意控制消解液的體積變化情況，注意控制好實驗溫度。在微波消解法中，同樣要注意觀察消解液體積變化，避免發(fā)生樣品炭化現(xiàn)象。在干灰法中，注意控制炭化升溫過程，防止樣品發(fā)生爆燃。在樣品置入馬弗爐時及時蓋好蓋子，避免發(fā)生污染。

樣品檢測環(huán)節(jié)，注意兩個關(guān)鍵節(jié)點，一個是注意檢測儀器的穩(wěn)定性。通過測定標(biāo)準(zhǔn)曲線、空白組、實驗室常用的質(zhì)控樣品、考核樣品、考核質(zhì)控樣品得到的結(jié)果，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，觀察檢測儀器穩(wěn)定性。二是如果元素的含量較低，測定的吸光度值就較低。當(dāng)遇到元素含量非常接近儀器檢出限情況時，可采用兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線，一條是常規(guī)使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線，另一條是濃度低的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到更準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。

4 結(jié)語

檢測實驗室參加能力驗證可以確保實驗室維持較高的校準(zhǔn)和檢測水平，通過參加實驗室能力驗證計劃，可以為檢測實驗室提供評價其出具數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)。在參與檢測實驗室能力驗證工作中，必須做好能力驗證前的準(zhǔn)備工作，注意能力驗證過程中的重要事項，如此，才能更好地參與實驗室能力驗證，不僅更好地改善檢測實驗室質(zhì)量管理水平，而且大概率獲得認(rèn)證證書，提升檢測實驗室的可信度，在市場中獲得更大的競爭優(yōu)勢。