氣相色譜-質譜法測定煙草中多氯聯(lián)苯

黃穩(wěn)

摘要：多氯聯(lián)苯（PCBs）是一種具有絕緣性、耐熱性、高穩(wěn)定性、抗氧化性、抗腐蝕性的化學產(chǎn)品，因其上述諸多特點，因此被用作絕緣油、熱載體、潤滑油的主要原材料，也在其他工業(yè)制品當中作為常見的添加劑。不過科學研究表明，多氯聯(lián)苯對是一種具有污染性和毒性的化學物質，對人體會產(chǎn)生大量的傷害，目前已知的研究當中，對于煙草中多氯聯(lián)苯的含量是否超標尚沒有定論，本次研究，采取氣相色譜-質譜法對隨機選擇的42中煙葉樣本中的多氯聯(lián)苯量進行了測定，結果發(fā)現(xiàn)所有煙葉樣本中均含有PCBs，但是含量符合我國相關規(guī)定的標準。

關鍵詞：氣相色譜-質譜法;煙草檢測;多氯聯(lián)苯

前言：

多氯聯(lián)苯又稱氯化聯(lián)苯，是聯(lián)苯苯環(huán)上的氫原子被氯原子取代后的產(chǎn)物，根據(jù)氯原子取代氫原子的個數(shù)，可以將多氯聯(lián)苯分成三氯聯(lián)苯、四氯聯(lián)苯、五氯聯(lián)苯、六氯聯(lián)苯、七氯聯(lián)苯、八氯聯(lián)苯、九氯聯(lián)苯以及十氯聯(lián)苯，再加上每一種多氯聯(lián)苯都包含多個異構物，因此，理論上多氯聯(lián)苯的種類可高達210種，目前能夠確定的有102種之多[1-2]，本次實驗利用氣相色譜=質譜法，對煙草中的七種具有代表性的多氯聯(lián)苯進行檢測，包括PCB-18（2，2'，5-三氯聯(lián)苯）、PCB-28（2，4，4'-三氯聯(lián)苯）、PCB-52（2，2'，5，5'-四氯聯(lián)苯）、PCB-101（2，2'，4，5，5'-五氯聯(lián)苯）、PCB-138（2，2'，3，4，4'，5'-六氯聯(lián)苯）、PCB-153（2，2'，4，4'，5，5'-六氯聯(lián)苯）、PCB-180（2，2'，3，4，4'，5，5'-七氯聯(lián)苯）。

一、實驗準備

1.1實驗樣品

本次研究選擇的煙葉樣品，具有隨機性，包括31種國內種植的煙草（產(chǎn)地為廣西、河南、重慶、湖南、湖北、浙江、福建）以及11種國外煙草（產(chǎn)地為津巴布韋、多米尼亞、巴西、印度尼西亞），原產(chǎn)地采集后，密封冷凍儲存運輸，保持煙草當中各種成分的活性。

1.2實驗材料

本次研究選擇的試劑，包括需要進行檢測的七種多氯聯(lián)苯溶液，純度≥99%，外加2，4，6-三溴聯(lián)苯溶液、正己烷、丙酮用于色相分析。

1.3實驗器材

主要器材為美國Agilent公司生產(chǎn)的 7890A-5975C 型氣相色譜質譜聯(lián)用儀，除此之外，實驗過程中，還會用到烘干箱、研磨器、篩網(wǎng)、凈化柱、旋蒸儀、電子天平、超聲清洗器等。

二、實驗方法

2.1 溶液配制

內標溶液的配置使用正己烷加丙酮1比1配置后，加入2，4，6-三溴聯(lián)苯溶液，使其濃度為20微克/毫升。

標樣混合溶液配置，七種多氯聯(lián)苯樣品利用正己烷與丙酮（1比1配比）定容至10毫升，每種多氯聯(lián)苯樣品配置6個濃度梯度，分別為5納克/毫升、7.5納克/毫升、10納克/毫升、15納克/毫升、20納克/毫升、50納克/毫升.所有溶液配置完畢后，置于-18℃條件下避光保存。

2.2 樣品處理

將樣品煙葉置于40℃烘干箱內2-3小時候，利用研磨器研磨粉碎，取過篩網(wǎng)（2毫米）后的樣品2克，加入正己烷-丙酮溶液當中（1比1配比），超聲萃取60分鐘，萃取等量標樣混合溶液后，將兩次萃取液合并后，置于旋蒸儀中在真空條件下蒸干，將蒸干后的樣品加入到內標溶液后，取正己烷-丙酮溶液定容到10毫升，經(jīng)凈化柱過濾后，用氣相色譜質譜儀進行檢測，7種多氯聯(lián)苯的分子量及其特征離子如下表1所示：

2.3 樣品處理過程中的方法選擇

在進行樣品處理工作過程中，有兩個環(huán)節(jié)可能存在選擇，一是樣品萃取液的過濾凈化，本次研究中采取多功能凈化柱進行凈化，在一些文獻中[3]，也有選擇SPE小柱凈化過濾，將兩種過濾凈化方式進行對比，對于煙草樣本的過濾凈化工作來看，選擇多功能凈化柱的效果更好，主要是因為，相比于SPE小柱，多功能凈化柱過濾后的樣品回收率更高，而且整體來看，實驗操作更加簡便快捷，一般當個樣品凈化工作僅需幾秒鐘，加上回收工作，耗時很少，因此本次實驗選擇了多功能凈化柱對萃取后的溶液進行凈化過濾回收。

此外，本次實驗在利用多功能凈化柱過濾回收前，利用旋蒸儀對萃取液進行了真空旋蒸，從類似研究的文獻中來看[4]，如果不進行旋蒸濃縮，而直接對萃取液進行凈化，得到的樣品往往是褐色或者墨綠色的，這可能與樣品中一部分色素和多酚化合物含量較高有關，可能會對實驗產(chǎn)生不必要的干擾，因此本次研究增加了旋蒸濃縮步驟。

三、結果

通過氣相色譜-質譜法對42中煙草樣本進行檢測，結果如下表2所示：

本次研究中，所有樣品均含有一定量的多氯聯(lián)苯化合物，其中含有PCBs-52的煙草種類最多，而樣品煙葉都不含PCBs-180，將樣品中所有種類的多氯聯(lián)苯化合物含量進行加和，PCBs總含量最高的樣本為0.37毫克/千克，符合國家相關標準（《食品污染物限定》[5]中規(guī)定，食品總PCBs含量應≤0.5毫克/千克）。

參考文獻

[1]蔣光華，萬紅波，羅維超，張帆，代飛，羅遠輝，陽成剛，周艷. 煙葉品質流動檢測和在線監(jiān)測的物聯(lián)網(wǎng)設備研究[J]. 自動化與儀器儀表，2019（11）：153-156+160.

[2]李文正，劉勇，胡玉珠，莫笑晗，李天飛. PCR方法檢測轉基因煙草的研究[J]. 云南農(nóng)業(yè)大學學報，2004（01）：32-35.

[3]貴州省煙科院通過國際轉基因煙草檢測能力驗證[J]. 中國煙草學報，2015，21（02）：2.

[4]貴州省煙草科學研究院通過2014年度CORESTA-FAPAS轉基因煙草檢測能力驗證[J]. 中國煙草學報，2015，21（04）：137.

[5]楊占武，楊君，張艷，吳金華，李志坤，王省芬，吳立強，張桂寅，馬峙英. 棉花GbRvd的亞細胞定位及其超表達煙草抗病性分析[J]. 中國農(nóng)業(yè)科學，2016，49（21）：4065-4073.