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    用堿性還原熔煉—水浸工藝從某釩鉛礦中提取釩

    2020-12-21 10:26:40李建兵
    濕法冶金 2020年6期
    關(guān)鍵詞:熔渣鈉鹽碳酸鈉

    李建兵

    (中色(寧夏)東方集團(tuán)有限公司,寧夏 石嘴山 753000)

    釩鉛礦不溶于堿性溶液,但可被酸性溶液分解,因此,傳統(tǒng)的方法是用硫酸浸出釩。酸浸法的主要問題是:浸出時只能用強酸(pH<1),浸出同時有大量雜質(zhì)元素進(jìn)入溶液,后續(xù)除雜較困難;工藝流程長,耗酸量大,對設(shè)備要求也高;只回收有價金屬釩,而含量較高的鉛沒有得到回收,礦石綜合利用率較低[3-4]。

    堿性還原熔煉是一種綠色冶金工藝,其以堿性熔鹽為介質(zhì),在遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)火法冶金溫度條件下熔煉多金屬礦石或二次資源,產(chǎn)出的液態(tài)金屬聚集于熔鹽下面,而固態(tài)產(chǎn)物及固態(tài)未反應(yīng)物懸浮于熔鹽介質(zhì)中形成熔煉渣[5-6]。該方法金屬直收率高、節(jié)能、環(huán)保[7-8],已用于處理硫化鉍精礦、硫化鉛精礦[9-11],從廢棄電路板及鋁灰中回收有價金屬[12-16]等。

    試驗針對某釩鉛礦,研究了采用堿性還原熔煉—熱水浸出工藝提取釩,以期實現(xiàn)釩鉛礦的綜合利用。

    1 試驗原料與設(shè)備

    1.1 試驗原料

    試驗所用釩鉛礦來自國外某選礦企業(yè),粒度-0.15 mm,化學(xué)成分見表1。碳質(zhì)還原劑為冶金級石墨粉,化學(xué)成分見表2。鈉鹽添加劑為分析純碳酸鈉。

    表1 釩鉛礦的化學(xué)成分 %

    表2 冶金級石墨粉的化學(xué)成分 %

    1.2 試驗設(shè)備

    滾筒球磨機(QM-5型),旋轉(zhuǎn)式壓片機(ZP5A型),馬弗爐(SZXB-54-1700型),X射線熒光光譜儀(XRF,Shimadza XRF-1800型)。

    2 試驗原理與方法

    釩鉛礦中含釩礦物為釩酸鉛(3PbO-V2O5)。在高溫、堿性還原條件下,3PbO-V2O5的結(jié)構(gòu)被破壞,鉛被還原為金屬鉛,釩呈游離態(tài)V2O5。V2O5是兩性氧化物,與碳酸鈉分解產(chǎn)生的Na2O結(jié)合生成可溶于水的釩酸鈉堿熔渣,實現(xiàn)與鉛的分離;再通過水浸轉(zhuǎn)入到溶液中[17]。還原熔煉反應(yīng)為:

    ΔH298=-45 kJ;

    (1)

    ΔH298=-10 kJ。

    (2)

    將釩鉛礦、石墨粉、碳酸鈉按一定比例混合均勻,用壓片機制成φ10 mm×6 mm的薄片。稱取400 g薄片放入剛玉坩堝中并放入馬弗爐進(jìn)行熔煉,一定時間后取出,自然冷卻至室溫,得堿熔渣。

    堿熔渣球磨破碎至150~180 μm,取40 g加入到燒杯中,按一定液固體積質(zhì)量比加入純水,在一定溫度水浴中攪拌一定時間,之后過濾洗滌,濾渣烘干后分析其中釩質(zhì)量分?jǐn)?shù),計算釩浸出率。

    其次是比擬中擬人修辭格的妙用。將建筑比擬作人,建筑沉默地“已看透/卻不開口”寫盡歷史滄桑變化的睿智與寵辱不驚。古老的建筑看透了一切卻靜默不言,因而在沉默場景中一切“有聲”的情愛、眼淚都顯得蒼白而無奈。“卻不開口”是建筑明了關(guān)于愛和恨的一切都將消逝的無奈,深化了“愁”之一字,與主題相呼應(yīng)。

    3 試驗結(jié)果與討論

    3.1 還原熔煉

    還原熔煉效果以堿熔渣水浸效果表示。水浸條件:溫度80 ℃,時間60 min,液固體積質(zhì)量比為3/1。

    3.1.1 熔煉溫度對鉛釩渣熔煉的影響

    鈉鹽添加量5%,熔煉時間60 min,熔煉溫度對釩浸出率的影響試驗結(jié)果如圖1所示。

    圖1 熔煉溫度對釩浸出率的影響

    由圖1看出:隨熔煉溫度升高,釩浸出率逐步提高;熔煉溫度超過1 200 ℃后,釩浸出率變化不大。通過式(3)得到碳還原PbO的理論開始溫度為570 K(297 ℃)。由于碳還原V2O5的過程為逐級還原,按V2O5、V2O4、V2O3、VO、V順序進(jìn)行[18],所以碳還原V2O5的開始溫度主要取決于VO的碳還原溫度。根據(jù)式(4)得到碳還原V2O5的開始溫度為1 794.77 K(1 521.77 ℃)。理論上,釩鉛礦熔煉溫度需高于碳還原PbO的理論開始溫度,低于碳還原V2O5的開始溫度,所以,釩鉛礦熔煉溫度以控制在1 200 ℃為宜,此條件下,釩浸出率約為81%,金屬鉛的揮發(fā)損失較少。

    ΔG0=105 271-184.515T;

    (3)

    ΔG0=288 787-160.904T。

    (4)

    3.1.2 鈉鹽添加量對鉛釩渣熔煉的影響

    熔煉溫度1 200 ℃,熔煉時間60 min,鈉鹽添加量對釩浸出率的影響試驗結(jié)果如圖2所示。

    圖2 鈉鹽添加量對釩浸出率的影響

    由圖2看出:隨鈉鹽添加量增加,釩浸出率先提高而后降低;鈉鹽添加量為5%時,釩浸出率達(dá)最高83.24%。釩鉛礦通過還原熔煉,其中PbO被碳(C)還原成金屬鉛,使得釩鉛礦結(jié)構(gòu)被破壞,釩以V2O5形式游離出來,與碳酸鈉熱分解產(chǎn)生的Na2O結(jié)合成釩酸鈉[19]。碳酸鈉的加入不僅有助于破壞釩鉛礦的組織結(jié)構(gòu),還有利于提高鉛還原率。熔煉產(chǎn)生的堿熔渣密度小、熔點低、黏度小,有利于鉛的沉降及與熔渣分離。如果碳酸鈉用量過多,則容易形成不溶性釩青銅(NaV6O15),造成釩損失[20]。綜合考慮,確定碳酸鈉添加量以5%為宜。

    3.1.3 熔煉時間對鉛釩渣熔煉的影響

    熔煉溫度1 200 ℃,鈉鹽添加量5%,熔煉時間對釩浸出率的影響試驗結(jié)果如圖3所示。可以看出:隨熔煉時間延長,釩浸出率逐漸提高;熔煉60 min后,釩浸出率趨于穩(wěn)定變化不大。釩鉛礦的還原熔煉反應(yīng)速度較快,控制在60 min即可。

    圖3 熔煉時間對釩浸出率的影響

    3.2 釩的浸出

    將鈉鹽添加量5%、溫度1 200 ℃條件下熔煉60 min的釩渣用水浸出。

    3.2.1 浸出溫度和時間對釩浸出率的影響

    在液固體積質(zhì)量比為3/1條件下進(jìn)行浸出,浸出溫度和時間對釩浸出率的影響試驗結(jié)果如圖4所示。

    圖4 浸出溫度和時間對釩浸出率的影響

    由圖4看出:隨溫度升高,釩浸出率提高,溫度高于80 ℃后,釩浸出率趨于穩(wěn)定,隨溫度升高,釩酸鈉在溶液中的溶解度增大[21],浸出率及浸出速度均提高;相同溫度條件下,隨浸出時間延長,釩浸出率逐步提高,浸出60 min后,浸出反應(yīng)基本達(dá)到平衡,釩浸出率變化不大。

    3.2.2 液固體積質(zhì)量比對釩浸出率的影響

    在浸出溫度80 ℃、浸出時間60 min條件下攪拌水浸,液固體積質(zhì)量比對釩浸出率的影響試驗結(jié)果如圖5所示??梢钥闯觯弘S液固體積質(zhì)量比增大,釩浸出率逐步提高;液固體積質(zhì)量比為3/1時,釩浸出率為80.56%;液固體積質(zhì)量比再增大,釩浸出率變化不明顯。隨液固體積質(zhì)量比增大,液固兩相間的接觸面積增大,釩酸鈉分子從固相擴(kuò)散到液相的距離變短,擴(kuò)散速度加快,有利于浸出;但液固體積質(zhì)量比過大,浸出液中釩質(zhì)量濃度會下降,后續(xù)回收釩工序壓力增大[22-23]。綜合考慮,液固體積質(zhì)量比以控制在3/1為宜。

    圖5 液固體積質(zhì)量比對釩浸出率的影響

    4 結(jié)論

    采用堿性還原熔煉—熱水浸出工藝從釩鉛渣中提取釩是可行的。該工藝流程簡單,釩回收率高,鉛分離效果較好。釩鉛渣在1 200 ℃下加適量碳酸鈉熔煉60 min,再用80 ℃熱水浸出60 min,控制液固體積質(zhì)量比為3/1,釩浸出率可達(dá)83.24%,浸出效果較好。

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