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    吸附法回收廢銠油中銠的工藝探討

    2020-12-10 04:10:24索永喜李富榮
    科學技術創(chuàng)新 2020年35期
    關鍵詞:原液燒杯吸附劑

    索永喜 李富榮

    (徐州浩通新材料科技股份有限公司,江蘇 徐州221000)

    銠是一種稀有的貴金屬,在地殼中含量稀少,因其獨有的特性廣泛應用于石化、精細化工、醫(yī)藥、汽車、環(huán)保、電鍍、電子、陶瓷等行業(yè),特別是銠不可替代的催化特性使其在石化、有機化學和汽車尾氣凈化等現(xiàn)代工業(yè)領域的地位越來越重要。在石化方面,銠作為催化劑中心金屬被廣泛應用于多相、均相絡合催化反應中。但是催化劑隨著使用時間的增長,會因各種原因失活,最終不得不更換,而對廢催化劑中的貴金屬銠進行回收。

    目前從廢銠催化劑中回收銠的方法很多,大致可分為火法和濕法兩類:火法一般采用高溫焚燒或先蒸餾后焙燒等方法得到銠灰或粗銠,然后再經進一步精制制成純銠粉,此法存在設備要求高、能耗大,收率低,污染環(huán)境等不足;濕法一般采取萃取法、沉淀法、液相法、吸附分離法等方法[1]。

    近年來,國外利用分子識別技術回收鉑族金屬[2],其原理是利用特殊設計的吸附目標離子的大環(huán)化合物或配體,從溶液中選擇吸附目標離子而其他離子不被吸附,實現(xiàn)目標離子的分離。同時,可以通過條件的改變使吸附的目標離子解吸。相比之下,用分子識別技術提取銠工藝簡單、經濟、快捷、高效、污染少、環(huán)境友好,但國內還沒有工業(yè)應用。本試驗針對丁辛醇生產工藝低壓羰基合成中失效的羰基銠/三苯基膦絡合物催化劑(簡稱“廢銠油”),采用某公司提供的新型功能性吸附材料作為吸附劑來吸附、分離銠,通過試驗篩選吸附劑,并探索吸附、洗脫銠的工藝方法,為進一步改善吸附劑性能和工業(yè)應用提供依據(jù)。

    1 試驗原料

    原料:廢銠油,其中銠含量為205ppm,醇類0.5~1.5%,三苯基膦15%~20%,三苯基氧膦2%~5%;余量為重組分和超重組分,主要為丁醛的高聚物。

    吸附劑:功能化吸附材料1# ~ 5#。

    2 試驗儀器及試劑

    2.1 試驗儀器

    (1)磁力攪拌器;(2)真空抽濾系統(tǒng);(3)烘箱;(4)電爐;(5)微波消解儀;(6)ICP 光譜儀;(7)砂芯漏斗、燒杯等器皿。

    2.2 試劑

    36%鹽酸、65%硝酸、無水乙醇。

    3 試驗方法及結果

    針對廢銠油的特點,通過功能化材料吸附劑選擇吸附其中的銠,并將吸附的銠洗脫下來,來考察吸附劑的吸附及脫附效果,對吸附劑進行一個初步評估,從而篩選出適宜的吸附劑;在此基礎上進行吸附、洗脫的條件試驗,探索其工藝參數(shù)。

    3.1 吸附劑篩選

    3.1.1 吸附

    取1# ~ 5#吸附劑各0.5g,分別放入5 個50mL 的燒杯中,再分別加入一定量的廢銠油,放入磁力攪拌棒,蓋上表面皿;將燒杯放入水浴燒杯中,放在磁力攪拌器上,控制水浴溫度75℃,攪拌4h;將攪拌后的混合液在負壓條件下用砂芯漏斗真空抽濾,燒杯用少量乙醇洗滌以達到完全轉移,稱量分離后的尾液重量,并檢測尾液中的銠濃度;分離后的固體吸附劑放入烘箱中,105℃干燥、稱重。

    3.1.2 脫附

    將烘干后的吸附劑用40mL 王水溶液在70-80℃間斷攪拌溶解3~4 小時;將反應后的混合液用玻璃漏斗過濾,并用適量的去離子水清洗燒杯及固體,以保證吸附劑完全轉移;濾液混勻后用ICP 檢測溶液中的銠濃度。

    3.1.3 試驗結果

    結果見表1。

    表1 吸附、洗脫試驗結果

    3.1.4 結果分析

    由表1 可以看出:(1)4#吸附劑吸附效果較差,其余四種吸附效果差異不大,吸附率都達到了97.5%以上。(2)五種吸附劑的脫附率都不高,比較而言,4#較好,但由于4#吸附率最低,所以銠的總收率并不高;(3)從銠的總收率看,3#較好,5#最差,而1#、2#、4#差異不大;(4)考慮到試驗可能的誤差,對3#進一步做一重復試驗,以驗證其結果。

    3.2 重復試驗

    對效果較好的3#吸附劑進行再次吸附和洗脫試驗,固定吸附時間4h,以驗證其可靠性。

    3.2.1 試驗結果

    結果見表2。

    表2 3#吸附、洗脫驗證試驗結果

    3.2.2 結果分析

    由表2 可以看出:3#吸附劑的吸附效果與篩選試驗結果相符,從洗脫效果看,較篩選試驗有明顯提高,其原因可能與吸附劑清洗程度、洗脫控制條件、試驗誤差及檢測誤差等有關。

    3.3 適量放大試驗

    選取2#、3#、5#吸附劑試驗,固定吸附時間4h??紤]到試驗用廢銠油中銠濃度比較低,將吸附劑量和銠原液量均適當放大,以進一步考察吸附劑的吸附、洗脫性能的真實性、穩(wěn)定性和可靠性。

    3.3.1 試驗結果

    結果見表3。

    表3 適量放大吸附、洗脫試驗結果

    3.3.2 結果分析

    由表3 可以看出:(1)銠原液量與吸附劑的比例放大后2#、3#、5#吸附劑對銠的吸附能力變化不大,吸附率均達到了97%以上;(2)脫附效果均優(yōu)于前述試驗,且依然是3#脫附效果較好;(3)試驗結果比較穩(wěn)定。

    3.4 時間、溫度條件及吸附容量試驗

    方法:選取3#吸附劑試驗,根據(jù)前述試驗現(xiàn)象,將吸附時間縮短,本次試驗固定吸附時間為1h。第一次吸附后將吸附尾液過濾,然后加入新的廢銠油原液,再次吸附,如此吸附三次,三次后對吸附劑分別用乙醇、熱水清洗后烘干,然后采用兩步加酸的方法進行洗脫,即第一次用40mL 王水溶液在85 ~ 90℃攪拌溶解2.5h,倒出上清液;第二次再加入40mL 王水溶液在85 ~90℃攪拌溶解2h,過濾洗滌后合并洗脫液,檢測其銠含量。

    3.4.1 試驗結果

    結果見表4。

    表4 溫度條件及吸附容量試驗結果

    3.4.2 結果分析

    由表4 可以看出:(1)在縮短吸附時間為1h 后,與前述相比吸附效果沒有變化;(2)隨著吸附溫度的降低吸附率略有下降,即溫度越高吸附效果較好;(3)經三次吸附,吸附容量達到10mgRh/g 吸附劑左右,三次吸附效果變化不大,說明吸附容量未衰減,可繼續(xù)吸附;(4)洗脫采用兩步加酸的方式后,脫附效果較前述試驗有明顯提高,均達到90%以上。

    3.5 驗證試驗

    根據(jù)上述條件試驗結果,選取2#、3#吸附劑試驗,固定條件如下:

    吸附溫度:75℃;吸附時間:1h。

    洗脫溫度:85~90℃。

    洗脫方式:兩步酸洗、攪拌反應,總時間4.5h。

    同時將吸附劑量和銠原液量進一步放大,驗證其穩(wěn)定性和可靠性。

    3.5.1 試驗結果

    結果見表5。

    表5 驗證試驗結果

    3.5.2 結果分析

    由表5 可以看出:在試驗選定的吸附時間、溫度和洗脫條件下,2#、3#吸附劑的吸附效果相差不大;洗脫效果仍是3#優(yōu)于2#,與前述試驗一致;3#吸附劑總回收率達到了90%以上,較為穩(wěn)定。

    4 結論

    4.1 試驗選用的3#功能性吸附材料具有良好的吸附和洗脫性能,吸附容量可以達到10mg/g 以上。

    4.2 吸附時間控制在1h 以內比較適宜。

    4.3 吸附溫度對銠的吸附有一定的影響,在同樣條件下溫度越高吸附率越高,但考慮到廢銠油內含的有機物在高溫下的揮發(fā),同時廢銠油具有一定的粘度,最佳溫度控制在65~75℃,比較適宜。

    4.4 在適宜的吸附溫度、時間條件下,吸附率在98%以上,脫附率在91%以上,銠總回收率達到90%以上,后續(xù)試驗通過改進吸附劑的清洗方式、減少有機物殘留、優(yōu)化洗脫條件等試驗,有望進一步提高脫附率。

    4.5 功能化吸附材料有待進一步優(yōu)化,提高其選擇性吸附和脫附性能。

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