淺析《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測定 紅外分光光度法》新舊標(biāo)準(zhǔn)方法的不同

謝樂英

摘 要：生態(tài)環(huán)境部2019年1月1日起實(shí)施的HJ637-2018《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測定 紅外分光光度法》將代替原標(biāo)準(zhǔn)HJ637-2012。通過對比新舊標(biāo)準(zhǔn)的不同，分析新標(biāo)準(zhǔn)對監(jiān)測結(jié)果、人體健康、環(huán)境安全的影響。

關(guān)鍵詞：水質(zhì) ;測定;新舊標(biāo)準(zhǔn);不同

一、前言

生態(tài)環(huán)境部2018年10月10日發(fā)布的《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測定 紅外分光光度法》將代替原標(biāo)準(zhǔn)HJ637- 2012（以下簡稱新舊標(biāo)準(zhǔn)），新標(biāo)準(zhǔn)自2019年1月1日起實(shí)施。與舊標(biāo)準(zhǔn)相比，修改了方法適用范圍為工業(yè)廢水和生活污水;修改“總油”名稱為“油類”;修改萃取劑為四氯乙烯。

二、新舊標(biāo)準(zhǔn)的不同

2.1方法的適用范圍

新標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水和生活污水的測定;舊標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水的測定。

2.2試劑和材料

萃取劑由四氯乙烯替代了四氯化碳，因?yàn)樗穆然级拘暂^大，對人體有一定的危害，已確定為禁止使用的試劑，是破壞臭氧層的物質(zhì)（ODS）之一。

新標(biāo)準(zhǔn)中對正十六烷、異辛烷、苯試劑的純度要求為色譜純（注1），舊標(biāo)準(zhǔn)中要求光譜純（注2）;標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制中石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液（ρ=1000mg/L）用四氯乙烯替代四氯化碳稀釋定容。

2.3儀器和設(shè)備

儀器和設(shè)備不同之處見表1 。

2.4樣品的采集和保存

本方法兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的樣品的采集和保存方法是相同的，只是新標(biāo)準(zhǔn)采樣瓶用廣口玻璃瓶代替了棕色磨口玻璃瓶。

注1：色譜純試劑是在最高靈敏度下以10-10克下無雜質(zhì)峰來表示的。沒有非常精確的界定。特別適用于 HPLC 分析、有機(jī)合成及分光光度分析。

注2 ：光譜純試劑是以光譜分析時(shí)出現(xiàn)的干擾譜線的數(shù)目及強(qiáng)度來衡量的，即其雜質(zhì)含量用光譜分析法已測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度。用于光譜分析實(shí)驗(yàn)。

2.5新舊標(biāo)準(zhǔn)樣品備制比較

2.5.1新舊標(biāo)準(zhǔn)樣品備制處理方式不同之處在振蕩時(shí)間不同。新標(biāo)準(zhǔn)油類要求充分振蕩2min，舊標(biāo)準(zhǔn)總油要求振蕩3min。

2.5.2石油類試樣的制備處理方法有振蕩吸附法和吸附柱法兩種。新標(biāo)準(zhǔn)對振蕩吸附法的振蕩速度沒有明確，只表述連續(xù)振蕩20mim;舊標(biāo)準(zhǔn)是以180～200rpm的速度連續(xù)振蕩20mim。

2.6分析步驟和測定

新舊兩方法的分析步驟和測定是一致的，不同之處在定容、參比溶劑由四氯乙烯代替。但應(yīng)注意的是：紫外分光度法和紅外分光光度法在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)測試有干擾，故兩種方法使用的不同儀器設(shè)備應(yīng)當(dāng)放在不同的實(shí)驗(yàn)室。

2.7結(jié)果表示

2.7.1新標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果表示

測定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。

2.7.2舊標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果表示

當(dāng)測定結(jié)果小于10 mg/L時(shí)，結(jié)果保留兩位小數(shù);當(dāng)測定結(jié)果大于等于10 mg/L時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

2.8質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

2.8.1新標(biāo)準(zhǔn)從三方面來敘述了質(zhì)量保證與質(zhì)量控制：

（1）四氯乙烯品質(zhì)檢驗(yàn)

四氯乙烯須避光保存。使用前須按照（5.3）進(jìn)行四氯乙烯品質(zhì)檢驗(yàn)和判定，確認(rèn)符合要求方可使用。

（2）空白試驗(yàn)

每分析一批（≤20個(gè)）樣品至少做一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)低于方法測定下限;

（3）校準(zhǔn)系數(shù)的檢驗(yàn)

①校正系數(shù)的檢驗(yàn)

每批樣品均應(yīng)進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)，使用時(shí)根據(jù)所需濃度，取適量石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液，以四氯乙烯為溶劑配制適當(dāng)濃度的石油 類標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣測定相同的步驟進(jìn)行測定，按照公式計(jì)算石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。如果測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差在±10%以內(nèi)，則校正系數(shù)可采用，否則重新測定 校正系數(shù)并檢驗(yàn)，直至符合條件為止。

每季度至少測定3個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)。

②標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢驗(yàn)

必要時(shí)，使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。

2.8.2舊標(biāo)準(zhǔn)只從空白來敘述質(zhì)量保證與質(zhì)量控制。

每批樣品分析前，應(yīng)先做方法空白實(shí)驗(yàn)，空白值應(yīng)低于檢出限。

2.9注意事項(xiàng)

新標(biāo)準(zhǔn)從試劑的使用、器皿清洗、樣品的測試三方面來闡述，比舊標(biāo)準(zhǔn)更詳細(xì)更明確。具體如下：

（1）新標(biāo)準(zhǔn)注意事項(xiàng)

同一批樣品測定所使用的四氯乙烯應(yīng)來自同一瓶，如果樣品數(shù)量多，可將多瓶四氯乙烯混合均勻后使用;所有使用完的器皿置于通風(fēng)櫥內(nèi)揮發(fā)完后清洗;對于動(dòng)植物油類含量>130mg/L的廢水，萃取液需要稀釋后再按照試樣的制備步驟操作。

（2）舊標(biāo)準(zhǔn)注意事項(xiàng)

萃取液經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后，由極性分子構(gòu)成的動(dòng)植物油類被吸附，而非極性的石油類不被吸附。某些含有如羰基、羥的非動(dòng)植物油類的極性物質(zhì)同時(shí)被吸附，當(dāng)樣品中明顯念含有此類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在測試報(bào)告中加以說明。

三、結(jié)論

生態(tài)環(huán)境部2018年10月10日發(fā)布的《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測定 紅外分光光度法》HJ637-2018與舊標(biāo)準(zhǔn)HJ 637- 2012相比，新標(biāo)準(zhǔn)修改“總油”名稱為“油類”;修改了方法適用范圍為工業(yè)廢水和生活污水，區(qū)分了地表水、地下水和工業(yè)廢水及生活污水的測定方法。測定地表水和地下水用紫外分光度法（HJ 970-2018），工業(yè)廢水及生活污水用紅外分光光度法，避免了舊方法使用同一試劑同儀器測定可能帶來的相互交叉感染，數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定等;修改萃取劑為四氯乙烯，四氯乙烯具有毒性低、熱穩(wěn)定性好、成本低的優(yōu)點(diǎn)，從測定人員的健康來說更安全了，從環(huán)境保護(hù)來說也更環(huán)保了。

參考文獻(xiàn)

[1] HJ 637-2018《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測定 紅外分光光度法》[S] ;

[2] HJ 637-2012《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測定 紅外分光光度法》[S] 。