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    電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定留蘭香樣品中5種殘留重金屬*

    2020-10-30 02:41:10萬紅才段萍徐作剛曾琦羅洪蓮劉曉艷
    醫(yī)藥導報 2020年11期
    關(guān)鍵詞:量瓶內(nèi)標硝酸

    萬紅才,段萍,徐作剛,曾琦,羅洪蓮,劉曉艷

    (貴州省黔南州檢驗檢測院,都勻 558000)

    留蘭香(Mentha spicata L)為唇形科植物,收載于《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準》2003年版,該藥材在本地區(qū)已得到開發(fā)與利用,同時作為民族食品被廣泛使用。筆者在本實驗中探索留蘭香中殘留重金屬檢測方法,并進行方法學驗證,以期建立留蘭香中殘留重金屬測定方法,有效控制留蘭香質(zhì)量。筆者采用微波消解處理樣品,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS) 測定留蘭香樣品中銅、砷、鎘、汞、鉛等5種殘留重金屬元素。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 iCAPQ 系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國熱電公司);激光冷水機(PH-LW16-BHP);微波消解儀ETHOS(VB24 UP,奧地利安東帕公司);趕酸儀VB24VP(萊伯泰)。

    1.2試藥 鉛、砷、鎘、汞、銅單元素混合標準溶液(國家有色金屬及電子材料分析中心,批號:178041-2,濃度:1000 mg·L-1);鍺、銦、鉍內(nèi)標混合標準儲備溶液(國家有色金屬及電子材料分析中心,批號:151c42-1,濃度:1000 mg·L-1);硝酸(優(yōu)級純,國藥集團化學試劑有限公司,批號:10014508);高純氮(≤99.99%);娃哈哈純凈水(批號:20180927)。留蘭香采自貴州都勻、畢節(jié)、遵義、開陽等地,共10批,經(jīng)貴州省食品藥品檢驗所李揚專家鑒定,均屬于唇形科植物留蘭香。樣品信息見表1。

    表1 樣品信息

    2 方法與結(jié)果

    2.1樣品處理方法 取陰干供試品,粉碎成細粉,取約0.5 g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐,加硝酸5 mL,浸泡過夜,旋緊上蓋,置微波消解爐內(nèi)按照表2微波程序消解,消解完畢后,冷卻至室溫,打開上蓋,置趕酸儀上于110 ℃趕酸至1 mL,用去離子水轉(zhuǎn)移至50 mL量瓶,并用去離子水稀釋至刻度,搖勻,用孔徑0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液,同法制備空白樣品。

    表2 微波消解程序

    2.2標準溶液的制備 精密吸取銅、砷、鎘、汞、鉛單元素1000 mg·L-1混合標準溶液1 mL,置10 mL量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,再精密吸取1 mL置100 mL量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,作為混合標準溶液儲備液,分別精密吸取混合標準溶液儲備液0,1,2,3,5 mL分別置100 mL量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,制成含銅、砷、鎘、汞、鉛分別為0,10,20,30,50 ng· mL-1混合標準溶液;精密吸取銦、鍺、鉍單元素1000 mg·L-1混合標準溶液1 mL置10 mL量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,再精密吸取1 mL置100 mL量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標溶液儲備液,精密吸取內(nèi)標溶液儲備液1 mL分別置100 mL量瓶中,加2%硝酸稀釋制成含銦、鍺、鉍均為10 ng· mL-1混合內(nèi)標溶液作為儀器優(yōu)化調(diào)諧液。

    2.3色譜條件 射頻功率:1550 W,載氣流速:0.8 L·min-1,霧化氣流量:15 L·min-1,輔助氣流速:0.8 L·min-1,蠕動泵轉(zhuǎn)速:40 r·min-1,采樣模式:標準模式(standard mode,STD),測定時間:30 s,采樣深度:5 mm,采樣點:3次,循環(huán)水溫度:15~20 ℃;循環(huán)水壓強:230~400 kPa。

    2.4線性關(guān)系考察 采用定量分析方法,用內(nèi)標物對儀器進行優(yōu)化調(diào)節(jié),待測元素分別為銅同位素63(63Cu)、砷同位素73(73As)、鎘同位素114(114Cd)、汞同位素202(202Hg)、鉛同位素208(208Pb),按同位素質(zhì)量數(shù)與待測元素質(zhì)量數(shù)相近的內(nèi)標原則,63Cu、73As 的測定以72Ge為內(nèi)標,114Cd 以115In 為內(nèi)標,202Hg、208Pb 以209Bi 為內(nèi)標[1]。取“2.2”項制備的標準溶液及優(yōu)化溶液,在電感耦合等離子質(zhì)譜最優(yōu)化的條件下,以各元素的平均測量值為縱坐標、濃度為橫坐標,測定并繪制標準曲線,得各元素回歸方程。從回歸系數(shù)可知,在0~50 μg· mL-1線性范圍內(nèi),各元素線性均符合要求,結(jié)果見表3。

    2.5檢測限( limit of detection,LD)與定量限(limit of quantitation,LQ)的測定 參照《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則0412檢測限與定量限測定方法,取“2.1”項方法制備的10份空白樣品溶液并測定響應值,計算標準偏差(standard deviation,SD)值,以3倍SD值作為檢測限,10倍SD值作為定量限。即得銅、砷、鎘、汞、鉛的檢測限與定量限,結(jié)果見表3。

    2.6進樣精密度與重復性實驗 分別取鉛、砷、鎘、汞、銅濃度均為30 ng· mL-1混合標準溶液,連續(xù)進樣6次,計算得銅、砷、鎘、汞、鉛含量的RSD結(jié)果見表3,表明方法進樣精密度良好。編號201701樣品平行稱取6份,按“2.1”項方法制備供試品溶液并測定,計算得銅、砷、鎘、鉛、汞含量的RSD結(jié)果見表3,表明重復性良好。

    2.7回收率實驗 平行稱取編號201701樣品9份,精密梯度添加5種被測元素(均為50 μg·L-1)混合標準溶液,按“2.1”項方法制備3個濃度級供試品溶液并測定;測定9份樣品中各元素的濃度,計算得各元素回收率見表4。

    2.8供試品測定 按“2.1”項方法制備供試品溶液,每批樣品平行制樣2份,按“2.3”項方法測定樣品中各元素含量,根據(jù)制作標準曲線,讀取測定各元素濃度均值即可,得到5種元素含量見表5。

    2.9結(jié)果 方法學考察結(jié)果顯示,銅、砷、鎘、汞、鉛元素在相應的質(zhì)量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;銅、砷、鎘、汞、鉛的平均回收率分別為98.3%,95.5%,97.5%,94.6%,98.5%,回收率實驗可信,測定精密度實驗、重復性實驗各元素RSD 均≤ 5%,說明精密度及重復性良好,該方法可以滿足留蘭香殘留重金屬分析要求,根據(jù)重金屬測定結(jié)果,10批藥材中5種明確需要控制的有害重金屬元素(銅、砷、鎘、汞、鉛)殘留量均在《中華人民共和國藥典》(2015年版)及現(xiàn)行《藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準》規(guī)定限制濃度范圍內(nèi),該判定標準適用于留蘭香,該檢測方法能保證留蘭香食用和藥用安全。見表5。

    3 討論

    樣品的前處理方法中,筆者比較了干灰化法、濕消化法、微波消解法等幾種前處理方法,結(jié)合樣品待測元素特性,選用微波消解法作為樣品前處理方法,需時短(耗時48 min),溫度較低(最高溫度200 ℃),可相應提高元素回收率;同時微波消解采用程序升溫,能使樣品消解徹底,并且回避了樣品反應過快、壓力過大爆罐的缺點;所用試劑量少(只需硝酸5 mL),能相應降低背景空白值對測定的干擾及減少實驗環(huán)境污染,該處理方法在多次實驗方案的優(yōu)化中產(chǎn)生;ICP-MS可同時測定樣品中多種元素,該儀器靈敏度高,但在檢測過程中必須對色譜條件設(shè)置進行優(yōu)化,用實驗方法調(diào)節(jié)射頻功率、霧化氣流量來控制儀器的氧化物產(chǎn)率和雙電荷產(chǎn)率,必要時用適當?shù)恼{(diào)諧劑調(diào)試,使儀器達到使用要求;在分析過程中加入內(nèi)標元素,以平衡標準曲線中硝酸基體和實際樣品基體之間的差別,在分析過程中加入內(nèi)標元素以平衡標準曲線硝酸基體和實際樣品基體之間的差別。在分析過程中加入內(nèi)標元素以平衡標準曲線硝酸基體和實際樣品基體之間的差別。參考質(zhì)量數(shù)接近的原則為不同被測元素分配相關(guān)內(nèi)標達到儀器優(yōu)化,文中待測元素為63Cu、73As、114Cd、202Hg、208Pb,分別選擇質(zhì)量數(shù)與待測元素質(zhì)量數(shù)相近的內(nèi)標溶液,63Cu、73As 的測定以72Ge 為內(nèi)標,114Cd 以115In 為內(nèi)標,202Hg、208Pb 以209Bi 為內(nèi)標。盡量清除元素之間的干擾,提高儀器檢測結(jié)果準確度,這是ICP-MS不可缺的操作步驟[2]。從檢測結(jié)果看出,建立微波消解對樣品處理,采用ICP-MS法對留蘭香中5種殘留重金屬元素測定,在0~50 μg·L-1濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系、回收率、精密度、重復性均達到要求,該方法操作便捷,儀器靈敏度高,優(yōu)于傳統(tǒng)的各種重金屬測定方法;該方法是將來重金屬檢測的發(fā)展趨勢;但成本高,不易普及,建議作為測定改進方法使用;通過對10批留蘭香樣品中殘留重金屬定量分析,參照《中華人民共和國藥典》(2015年版)和《藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準》規(guī)定:重金屬總量應≤20.0 mg·kg-1,Cu≤20.0 mg·kg-1,Pb≤5.0 mg·kg-1,Cd≤0.3 mg·kg-1,Hg≤0.2 mg·kg-1,As≤2.0 mg·kg-1。本實驗測得銅、砷、鎘、汞、鉛元素濃度含量均遠低于標準中相應的限量值,建議留蘭香品種沿用該標準含量判定限[3-5];留蘭香不僅在民族地區(qū)廣泛當做美味的食品使用,還作為食品添加劑,廣泛用于糖果、飲料和牙膏等的生產(chǎn);同時留蘭香作為民族藥用于疏風清熱、解表和中、理氣止痛,用于感冒頭痛、胃痛、咳嗽、腹脹、吐瀉、痛經(jīng)、肢麻、跌撲腫痛[6]。建立該品種重金屬檢測方法有其必要性,同時也可為該品種的質(zhì)量控制奠定基礎(chǔ)。

    表3 5種元素檢測方法學考察

    表4 5種重金屬元素回收率實驗結(jié)果 %

    表5 10批留蘭香中5種重金屬元素含量測定結(jié)果

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