摘 要:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法又稱(chēng)為GC-MS法,廣泛應(yīng)用于多種食品的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中。本文采用GC-MS法對(duì)市售的20種代飲茶進(jìn)行了多種農(nóng)藥殘留測(cè)定,結(jié)果顯示,樣品農(nóng)藥成分檢出限范圍為0.003~0.007 mg/kg,定量限范圍為0.011~0.022 mg/kg,部分樣品中檢測(cè)出了樂(lè)果、克百威和甲拌磷。GC-MS法檢測(cè)快速高效,可用在代飲茶農(nóng)藥殘留檢測(cè)中。
關(guān)鍵詞:GC-MS;代飲茶;農(nóng)藥殘留
除茶葉外,以植物各部位為原料制作而成的并通過(guò)茶葉浸泡等方式飲用的產(chǎn)品即為代飲茶,包括果類(lèi)、花類(lèi)及葉類(lèi)。隨著人們生活水平的不斷提高及保健觀念的不斷增強(qiáng),代飲茶市場(chǎng)不斷擴(kuò)大,其農(nóng)藥殘留問(wèn)題也受到消費(fèi)者的關(guān)注[1]。本文采用GC-MS法檢測(cè)了部分市售代飲茶中的多種農(nóng)藥殘留。
1 材料與方法
1.1 設(shè)備及材料
儀器:7890A氣相色譜(Agilent),7000B質(zhì)譜儀(Agilent),高速冷凍離心機(jī)(德國(guó)SIGMA)。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所,色譜純);丙酮及乙腈(Fisher,分析純);萃取鹽(Agilent)。
樣品購(gòu)自超市,分別為桑葉茶A、B;百合干A、B;懷菊花A、B;黑枸杞A、B;洛神花A、B;三七粉A、B;金絲小棗A、B;大棗A、B;薄荷葉A、B及金銀花A、B共20件。
1.2 方法
1.2.1 樣品前處理
樣品粉碎,精確稱(chēng)取5.00 g于離心管中,加10 mL乙腈混勻,加入萃取鹽,離心10 min(10 000 r/min)。取1.50 mL上清液加入至凈化管(MgSO4 150 mg、PSA25 mg)內(nèi),混勻,10 min后取出,置于冷凍離心機(jī)上離心(1 000 r/min),通過(guò)孔徑為0.22 μm的微孔濾膜過(guò)濾后待測(cè)定[2]。
1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制作
各吸取50 μL特丁硫磷、樂(lè)果、甲拌磷、滅線(xiàn)磷、克百威、α-六六六、β-六六六和γ-六六六農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品于容量瓶中,乙腈定容,配制1 μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,濃度分別為0.005、0.010、0.020、0.050、0.100、0.200 μg/mL及0.40 μg/mL。
1.2.3 儀器條件
氣相色譜:30 m×0.25 mm×0.25 μm HP-5MS色譜柱,初始溫度60 ℃,升溫速度為40 ℃/min,1 min后升溫至170 ℃;調(diào)節(jié)升溫速度至10 ℃/min,升溫至220 ℃;再調(diào)節(jié)升溫速度為45 ℃/min,升高溫度至310 ℃,持續(xù)1 min。進(jìn)樣量為1 μL,進(jìn)口溫度280 ℃,進(jìn)樣類(lèi)型為二層夾層,L1氣隙:0 μL、L2體積:0.1 μL、L2器隙:0.2 μL,不分流進(jìn)樣,柱流量為1.03 mL/min。質(zhì)譜:傳輸接口溫度:280 ℃;離子源溫度:300 ℃;溶劑延遲時(shí)間:3.917 min;四級(jí)桿溫度:150 ℃。以氮?dú)鉃榕鲎矚猓魉伲?.5 mL/min,以氦氣為淬滅氣,流速:2.25 mL/min。
2 結(jié)果與分析
2.1 檢出限與定量限
8種農(nóng)藥的檢出限與定量限見(jiàn)表1。
2.2 樣品回收率
用大棗A和金銀花A空白進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示樣品8種農(nóng)藥的平均回收率在86%~110%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.6%~11.5%,精密度和準(zhǔn)確度良好。
2.3 樣品檢測(cè)結(jié)果
基于1.2.3的條件測(cè)定樣品。20種樣品中懷菊花A中檢出樂(lè)果0.022? mg/kg;金絲小棗A中檢出甲拌磷0.018 mg/kg,克百威0.014 mg/kg;金絲小棗B中檢出克百威0.015 mg/kg。其余樣品均未檢出農(nóng)藥殘留。
3 結(jié)論
本次研究中,8種農(nóng)藥成分的檢出限范圍為0.003~0.006 mg/kg,定量限范圍為0.011~0.020 mg/kg。個(gè)別樣品檢測(cè)出了農(nóng)藥殘留。GC-MS法檢測(cè)準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好,可在代飲茶農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用。
參考文獻(xiàn)
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[2]羅羚豐,羅杰鴻.液相串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定水質(zhì)中的草甘膦和氨甲基膦酸[J].食品安全導(dǎo)刊,2019(2):68.
作者簡(jiǎn)介:常悅(1991—),女,漢族,河南安陽(yáng)人,碩士。研究方向:農(nóng)藥殘留檢測(cè)。