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    玫菊口服液制備工藝及體外抗氧化活性研究初探

    2020-10-26 02:08:54阿不都維力阿不都爾尼努爾艾里努爾買買提張君萍來海中陳夢婕晁澤陽
    科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2020年30期
    關(guān)鍵詞:膏率生藥口服液

    阿不都維力·阿不都爾尼 努爾艾里·努爾買買提 張君萍 來海中 陳夢婕 晁澤陽

    (1、新疆米蘭食品開發(fā)有限公司,新疆 和田8480001 2、中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所干旱區(qū)植物資源化學(xué)實(shí)驗(yàn)室,新疆 烏魯木齊830000;3、新疆特有藥用資源利用省部共建實(shí)驗(yàn)室,新疆 烏魯木齊830000 4、新疆昌凱生物科技有限公司,新疆 烏魯木齊830011 5、四川大學(xué),四川 成都610065)

    近年來,抗氧化是醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域研究的重點(diǎn)內(nèi)容,玫菊口服液由玫瑰花、菊苣、大棗和枸杞4 味藥材組成。研究發(fā)現(xiàn),玫瑰花中多酚類、多糖類和黃酮類物質(zhì)是玫瑰花中的抗氧化成分[1、2]。菊苣中豐富的萜類、黃酮類、酚類等物質(zhì)是菊苣中的抗氧化成分[3]。紅事多糖能有效地清除小鼠運(yùn)動過程中產(chǎn)生的自由基,防止脂質(zhì)過氧化反應(yīng)[4]。大棗粗多糖、中性多糖、酸性多糖對淋巴細(xì)胞增殖具有促進(jìn)作用,即紅棗多糖可通過直接作用于免疫細(xì)胞而增強(qiáng)免疫功能[5]。枸杞多糖是枸杞發(fā)揮功效的主要成分,現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明,枸杞多糖具有改善睡眠、增強(qiáng)免疫功能、抗氧化、抗疲勞、降低血糖等多種功效[6-8]。將玫瑰花、菊苣、大棗與枸杞結(jié)合應(yīng)用到保健品的制備中,可共同發(fā)揮這兩種成分的功效,從而使保健品抗氧化、延緩衰老的效果得以增強(qiáng)。鑒于此,研究以玫瑰花、菊苣、大棗與枸杞為原料制備了復(fù)方口服液(以下簡稱玫菊口服液),并采用1,1- 二苯基-2- 三硝基苯肼(DPPH)法、2,2- 聯(lián)氮- 二(3- 乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二銨鹽(ABTS)法對口服液抗氧化能力進(jìn)行測定,旨在為玫菊口服液的推廣應(yīng)用奠定科學(xué)基礎(chǔ)。

    1 材料與儀器試劑

    1.1 試驗(yàn)材料

    玫瑰花、菊苣、大棗與枸杞:購于新疆安薩爾維吾爾藥業(yè)有限公司;

    1.2 儀器設(shè)備

    高速萬能粉碎機(jī)FW100 型/2000r/min:天津市泰斯特儀器有限公司;

    CPA124S 電子天平:德國賽多利斯;

    DL-1 單聯(lián)電子可調(diào)電爐:金壇市文華儀器有限公司;

    電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:上海齊欣科學(xué)儀器公司;

    高速冷凍離心機(jī):美國基因有限公司;

    UV-2100 分光光度計(jì):尤尼柯儀器有限公司。

    1.3 主要試劑

    以下所列試劑均為分析純,水為蒸餾水。

    重蒸酚,無水乙醇,濃硫酸,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,三氯甲烷,磷鉬酸均為分析純;葡萄糖對照(中國藥品生物制品檢定所),沒食子酸對照(中國藥品生物制品檢定所),ABTS(SIGMA公司);DPPH(SIGMA 公司);

    2 試驗(yàn)方法

    2.1 水提工藝研究

    2.1.1 指標(biāo)及測定方法

    多糖含量的測定采用苯酚- 硫酸法[9],測定口服液總多糖含量,以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)品。多酚含量的測定采用Folin-Ciocalteu比色法[10],測定口服液總多酚含量,以沒食子酸為標(biāo)準(zhǔn)品。精密吸取提取液20ml,置已干燥至恒重并稱重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃烘箱干燥5 小時至恒重,取出,迅速置干燥器中冷卻30 分鐘,精密稱定重量,計(jì)算出膏率。

    2.1.2 單因素實(shí)驗(yàn):對影響提取效率的加水量、提取時間和提取次數(shù)進(jìn)行考察,以總多糖含量、總多酚、出膏率進(jìn)行綜合評價(權(quán)重系數(shù)為0.4、0.4、0.2)。

    綜合評分=(總多糖含量/最大總多糖含量)×40+(總多酚含量/最大總多酚含量)×40+(出膏率/最大出膏率)×20

    2.1.3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì):在單因素的基礎(chǔ)上進(jìn)一步進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),篩選最佳提取條件。

    表1 因素水平表

    2.2 水提液的除雜

    除雜方式采用高速離心法。

    2.2.1 不同離心時間除雜考察

    取原生藥:藥液為1:10 提取液50ml 各三份,按5000R/min轉(zhuǎn)速分別離心10、20、30min,取上清液,加水補(bǔ)足體積,測定總多糖、總多酚含量和出膏率。

    2.2.2 不同離心轉(zhuǎn)數(shù)除雜考察

    取原生藥:藥液為1:10 提取液50ml 各3 份,分別按3000R/min、5000R/min、8000R/min 轉(zhuǎn)速離心20min,取上清液,加水補(bǔ)足體積,測定總多糖、總多酚含量和出膏率。

    2.3 水提液的澄清

    根據(jù)本處方特點(diǎn)(保留多糖等天然親水膠體),采用ZTC Ⅲ1+1 法達(dá)到分離純化的目的。提取液濃縮至生藥:藥液為1:5 時,加入ZTCⅢ1+1。

    ZTCⅢ1+1 的配制:

    A 組分用水配成1%溶液,先用少量水?dāng)嚦珊隣?,然后加入需要的水量,溶?4 小時,攪拌,雙層紗布過濾,即得。

    B 組分用1%醋酸配成1%溶液,先用少量1%醋酸溶解組分并攪成糊狀,再加入需要量的1%醋酸,溶脹24 小時,雙層紗布過濾即得。

    2.3.1 考察藥液濃縮程度對澄清效果的影響

    按處方比例稱取藥材,按最佳工藝條件提取。濾液分別濃縮至生藥:水=1:3、1:5、1:8。通過預(yù)實(shí)驗(yàn),確定在60℃時,在不斷攪拌的情況下,加入澄清劑B 組分至藥液出現(xiàn)大量絮狀沉淀,保溫2 小時,加入1/2B 量的A,保溫30 分鐘后取出,室溫放置12 小時至溶液分層,取上層液以3000R/min 轉(zhuǎn)速離心10 分鐘除雜,分別測多糖、總多酚含量和出膏率。

    2.3.2 考察澄清劑加入溫度對澄清效果的影響

    按處方比例稱取藥材,按最佳工藝條件提取。濾液濃縮至生藥:水=1:5 時,分別在50℃、60℃、70℃、80℃時,加入澄清劑B 組分至藥液出現(xiàn)大量絮狀沉淀,保溫2 小時,加入1/2B 量的A,保溫30 分鐘后取出,室溫放置12 小時至溶液分層,取上層液以3000R/min 轉(zhuǎn)速離心10 分鐘除雜,分別測多糖、總多酚含量和出膏率。

    2.3.3 考察不同澄清劑加入量對澄清效果的影響

    按處方比例稱取藥材,按最佳工藝條件提取。濾液濃縮至生藥:水=1:5 時,在70℃時,分別加入澄清劑B 的的量6%、10%、14%時,保溫2 小時,加入1/2B 量的A,保溫30 分鐘后取出,室溫放置12 小時至溶液分層,取上層液以3000R/min 轉(zhuǎn)速離心10 分鐘除雜,分別測多糖、總多酚含量和出膏率。

    2.3.4 考察澄清劑A 組分加入量對澄清效果的影響

    按處方比例稱取藥材,按最佳工藝條件提取。濾液濃縮至生藥:水=1:5 時,在70℃時,加入澄清劑B 的的量10%時,保溫2 小時,加入澄清劑A 的量分別為5%、8%、10%,保溫30 分鐘后取出,室溫放置12 小時至溶液分層,取上層液以3000R/min轉(zhuǎn)速離心10 分鐘除雜,分別測多糖、總多酚含量和出膏率。

    2.4 滅菌

    分別考察不同滅菌溫度、不同滅菌時間下的滅菌效果,并對不同滅菌條件下多糖、多酚含量及微生物數(shù)量進(jìn)行測定,確定最佳滅菌參數(shù)。

    2.5 抗氧化活性測定

    2.5.1 清除ABTS 自由基能力測定[11]

    配制7 mmol/L 的ABTS 溶液和2.45 mmol/L 過硫酸鉀溶液。取等體積的兩種溶液混合。在室溫條件下避光反應(yīng)12~16h,配制成ABTS 的儲備液。臨用前用95%乙醇稀釋,使其在734nm波長處的吸光度值為0.70±0.02,此時得到ABTS 自由基工作液。在試管中加入100μl 同濃度的各樣品溶液,再加人3.9ml 的ABTS 自由基工作液,搖勻,室溫下反應(yīng)10min,于734nm 波長處測定吸光度值。用Vit C 作為陽性對照,以上實(shí)驗(yàn)平行測定3次,求其平均值。

    ABTS 自由基的清除率(%)=[1-(A2-A3)/A1]×100%

    式中:A1- 乙醇代替樣品溶液測得吸光度值;A2- 加入樣品后的吸光度值;A3- 乙醇溶液代替ABTS 溶液測得吸光度值。

    2.5.2 清除DPPH 自由基能力測定[12]

    取不同濃度的各樣品溶液2.0ml 加入DPPH 溶液(0.08mg/ml)2ml,搖勻。于室溫避光條件下靜置20min,517nm 波長處測定吸光度值。

    以Vit C 作為陽性對照,以上實(shí)驗(yàn)平行測定3 次,求其平均值。DPPH 自由基的清除率計(jì)算公式為:DPPH 自由基的清除率(%)=[1-(A4-A5)/A6]×100%

    式中:A4- 樣品溶液+DPPH 溶液;A5- 樣品溶液+乙醇;A6- 乙醇+DPPH 溶液。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 水提工藝研究

    3.1.1 單因素試驗(yàn)

    (1)加水倍量考察

    按處方比例,分別稱取玫瑰花3g、菊苣4g、大棗5g 和枸杞6g,共18 克,混勻,分別加入8、10、12、14 倍量水,煎煮提取1次,每次2 小時,濾過,濾液冷卻至室溫,測定總多糖、總多酚含量和出膏率,并計(jì)算綜合評分。結(jié)果見表2。

    表2 不同加水量對提取效果的影響

    (2)煎煮時間考察

    按處方比例,分別稱取玫瑰花3g、菊苣4g、大棗5g 和枸杞6g,共18 克,混勻,加入10 倍量水,提取時間分別0.5、1、1.5、2小時,各提取2 次,濾過,合并濾液,冷卻至室溫后,測定總多糖、總多酚含量和出膏率,并計(jì)算綜合評分,以確定煎煮時間。結(jié)果見表3。

    表3 不同煎煮時間對提取效果的影響

    (3)提取次數(shù)考察

    按處方比例,分別稱取玫瑰花3g、菊苣4g、大棗5g 和枸杞6g,共18 克,混勻,加入10 倍量水,分別煎煮次數(shù)為1 次、2 次、3 次和4 次,每次1 小時,濾過,冷卻至室溫后,測定總多糖、總多酚含量和出膏率,以確定煎煮次數(shù)。結(jié)果見表4。

    表4 不同提取次數(shù)對提取效果的影響

    從表2 可見,當(dāng)加水量在12 倍量時,綜合評分已接近100分,故選擇加水量10 倍量~14 倍量進(jìn)一步進(jìn)行正交試驗(yàn)。從表3 可見,綜合評分隨提取時間的增大而增大,當(dāng)提取時間為1.5小時時,綜合評分為94.35 分,故選擇1.0 小時~2.0 小時進(jìn)一步進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

    從表4 可見,綜合評分隨提取次數(shù)的增加而增大,當(dāng)提取2次時,綜合評分已達(dá)80.84 分,故選擇提取次數(shù)1~3 次進(jìn)一步安排正交試驗(yàn)。

    3.1.2 正交試驗(yàn)

    單因素實(shí)驗(yàn)確定了各因素各水平的用量范圍,在此基礎(chǔ)上,以加水量、提取時間和提取次數(shù)為因素分配各水平。因素水平安排見表1,結(jié)果見表5,方差分析見表6。

    表5 L9(34)正交試驗(yàn)表

    表6 方差分析表

    由直觀分析結(jié)果可知:各因素對試驗(yàn)結(jié)果的影響程度分別為C>A>B,各因素的最佳水平為A1B2C3。方差分析結(jié)果表明:A因素、C 因素對試驗(yàn)結(jié)果在統(tǒng)計(jì)學(xué)上有顯著性影響(P<0.05),而B 因素對試驗(yàn)結(jié)果在統(tǒng)計(jì)學(xué)上無顯著性影響(P>0.05)。為降低成本、節(jié)省工時,結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,確定最佳提取工藝為:A1B2C2,即加水量為10 倍,提取時間為1.5h,提取次數(shù)為2 次。

    3.2 水提液除雜結(jié)果

    3.2.1 不同離心時間除雜結(jié)果

    表7 離心時間的考察

    3.2.2 不同離心轉(zhuǎn)數(shù)除雜結(jié)果

    由表7、8 結(jié)果可知,雖然轉(zhuǎn)速為3000R/min 時,綜合評分高,但提取液澄清效果不如轉(zhuǎn)速為5000R/min 時,因此提取液濃縮至生藥:藥液為1:10 時,選擇5000R/min 轉(zhuǎn)速離心10 分鐘除雜。

    表8 離心轉(zhuǎn)數(shù)的考察

    3.3 水提液的澄清結(jié)果

    3.3.1 水提液的濃縮對澄清效果的影響

    表9 藥液濃縮程度考察表

    表9 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)藥液濃度過大時,對有效成分損失較多,濃度較小時損失較少。因此,選擇藥材:藥液為1:5 較為合適。

    3.3.2 澄清劑加入溫度對澄清效果的影響

    表10 澄清劑加入溫度對澄清效果的影響

    表10 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,當(dāng)濾液濃縮至生藥:水=1:5 時,在70℃時加入澄清劑,澄清效果最好。

    3.3.3 不同澄清劑加入量對澄清效果的影響

    表11 不同澄清劑加入量對澄清效果的影響

    由表11 結(jié)果可知,當(dāng)澄清劑B 的加入量為6%,A 的加入量為3%時,提取液綜合評分最高,但提取液分層效果不好;當(dāng)澄清劑B 的加入量為10%,A 的加入量為5%時,提取液綜合評分較高,且溶液分層效果好。因此當(dāng)濾液濃縮至生藥:水=1:5時,在70℃時加入澄清劑B 的量為10%,A 的量為5%時,澄清效果最好。

    3.3.4 澄清劑A 組分加入量對澄清效果的影響:

    表12 澄清劑A 的量對澄清效果的影響

    由表12 結(jié)果可知,當(dāng)濾液濃縮至生藥:水=1:5 時,在70℃時加入澄清劑B 的量為10%,A 的量為5%時,澄清效果最好。

    3.4 滅菌

    按處方比例稱取藥材,按最佳工藝條件提取。水提液濃縮、澄清、除雜后,移入25mL 具塞試管中,采用巴氏殺菌法,通過改變殺菌溫度和時間對樣品進(jìn)行處理,測定殺菌前后的口服微生物數(shù)量、PH、多糖含量和感官得分,確定最佳殺菌條件。

    表13 滅菌方法對口服液指標(biāo)的影響結(jié)果

    由表13 結(jié)果可知,在能完全殺滅微生物的條件下,采用三種條件的巴氏殺菌處理后,口服液的多糖、多酚含量方面,符合隨溫度升高而降低的趨勢,105℃/30min 條件下處理得到的口服液多糖、多酚含量顯著高于其他兩種殺菌水平。色澤口感方面,三種殺菌條件幾乎無差別。所以,巴氏殺菌法的最佳殺菌條件為化105℃/30min。

    3.5 抗氧化試驗(yàn)結(jié)果

    表14 口服液對ABTS、DPPH 的抑制活性

    IC 50 值越小,玫菊口服液清除自由基的能力越強(qiáng)。由表14結(jié)果可知,玫菊口服液對對ABTS、DPPH 有明顯的清除作用,與陽性對照VC 相比,玫菊口服液清除ABTS 自由基的效果明顯高于清除DPPH 自由基。

    4 結(jié)論

    采用單因素實(shí)驗(yàn),對影響提取效率的加水量、提取時間和提取次數(shù)進(jìn)行考察,以總多糖含量、總多酚、出膏率進(jìn)行綜合評價。在單因素的基礎(chǔ)上進(jìn)一步進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),確定了玫菊口服液的最佳提取工藝:加水量為10 倍,提取時間為1.5h,提取次數(shù)為2 次。在此工藝條件下,將水提液濃縮至生藥:水=1:5,在70℃時加入澄清劑B 的量為10%,A 的量為5%時澄清效果最好,經(jīng)過5000R/min 轉(zhuǎn)速離心10 分鐘除雜,灌裝后,經(jīng)105℃/30min 條件下滅菌,既得玫菊口服液。采用DPPH 法、ABTS 法測定玫菊口服液抗氧化活性,結(jié)果表明玫菊口服液對DPPH 和ABTS 自由基均有一定的清除作用。從天然產(chǎn)物中探索新的清除人體自由基的抗氧化劑成為醫(yī)藥和保健事業(yè)發(fā)展的趨勢。

    通過本試驗(yàn)研究,表面玫菊口服液在保健藥品上有潛在開發(fā)利用價值。

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