• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    玫菊口服液制備工藝及體外抗氧化活性研究初探

    2020-10-26 02:08:54阿不都維力阿不都爾尼努爾艾里努爾買買提張君萍來海中陳夢婕晁澤陽
    科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2020年30期
    關(guān)鍵詞:膏率生藥口服液

    阿不都維力·阿不都爾尼 努爾艾里·努爾買買提 張君萍 來海中 陳夢婕 晁澤陽

    (1、新疆米蘭食品開發(fā)有限公司,新疆 和田8480001 2、中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所干旱區(qū)植物資源化學(xué)實(shí)驗(yàn)室,新疆 烏魯木齊830000;3、新疆特有藥用資源利用省部共建實(shí)驗(yàn)室,新疆 烏魯木齊830000 4、新疆昌凱生物科技有限公司,新疆 烏魯木齊830011 5、四川大學(xué),四川 成都610065)

    近年來,抗氧化是醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域研究的重點(diǎn)內(nèi)容,玫菊口服液由玫瑰花、菊苣、大棗和枸杞4 味藥材組成。研究發(fā)現(xiàn),玫瑰花中多酚類、多糖類和黃酮類物質(zhì)是玫瑰花中的抗氧化成分[1、2]。菊苣中豐富的萜類、黃酮類、酚類等物質(zhì)是菊苣中的抗氧化成分[3]。紅事多糖能有效地清除小鼠運(yùn)動過程中產(chǎn)生的自由基,防止脂質(zhì)過氧化反應(yīng)[4]。大棗粗多糖、中性多糖、酸性多糖對淋巴細(xì)胞增殖具有促進(jìn)作用,即紅棗多糖可通過直接作用于免疫細(xì)胞而增強(qiáng)免疫功能[5]。枸杞多糖是枸杞發(fā)揮功效的主要成分,現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明,枸杞多糖具有改善睡眠、增強(qiáng)免疫功能、抗氧化、抗疲勞、降低血糖等多種功效[6-8]。將玫瑰花、菊苣、大棗與枸杞結(jié)合應(yīng)用到保健品的制備中,可共同發(fā)揮這兩種成分的功效,從而使保健品抗氧化、延緩衰老的效果得以增強(qiáng)。鑒于此,研究以玫瑰花、菊苣、大棗與枸杞為原料制備了復(fù)方口服液(以下簡稱玫菊口服液),并采用1,1- 二苯基-2- 三硝基苯肼(DPPH)法、2,2- 聯(lián)氮- 二(3- 乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二銨鹽(ABTS)法對口服液抗氧化能力進(jìn)行測定,旨在為玫菊口服液的推廣應(yīng)用奠定科學(xué)基礎(chǔ)。

    1 材料與儀器試劑

    1.1 試驗(yàn)材料

    玫瑰花、菊苣、大棗與枸杞:購于新疆安薩爾維吾爾藥業(yè)有限公司;

    1.2 儀器設(shè)備

    高速萬能粉碎機(jī)FW100 型/2000r/min:天津市泰斯特儀器有限公司;

    CPA124S 電子天平:德國賽多利斯;

    DL-1 單聯(lián)電子可調(diào)電爐:金壇市文華儀器有限公司;

    電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:上海齊欣科學(xué)儀器公司;

    高速冷凍離心機(jī):美國基因有限公司;

    UV-2100 分光光度計(jì):尤尼柯儀器有限公司。

    1.3 主要試劑

    以下所列試劑均為分析純,水為蒸餾水。

    重蒸酚,無水乙醇,濃硫酸,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,三氯甲烷,磷鉬酸均為分析純;葡萄糖對照(中國藥品生物制品檢定所),沒食子酸對照(中國藥品生物制品檢定所),ABTS(SIGMA公司);DPPH(SIGMA 公司);

    2 試驗(yàn)方法

    2.1 水提工藝研究

    2.1.1 指標(biāo)及測定方法

    多糖含量的測定采用苯酚- 硫酸法[9],測定口服液總多糖含量,以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)品。多酚含量的測定采用Folin-Ciocalteu比色法[10],測定口服液總多酚含量,以沒食子酸為標(biāo)準(zhǔn)品。精密吸取提取液20ml,置已干燥至恒重并稱重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃烘箱干燥5 小時至恒重,取出,迅速置干燥器中冷卻30 分鐘,精密稱定重量,計(jì)算出膏率。

    2.1.2 單因素實(shí)驗(yàn):對影響提取效率的加水量、提取時間和提取次數(shù)進(jìn)行考察,以總多糖含量、總多酚、出膏率進(jìn)行綜合評價(權(quán)重系數(shù)為0.4、0.4、0.2)。

    綜合評分=(總多糖含量/最大總多糖含量)×40+(總多酚含量/最大總多酚含量)×40+(出膏率/最大出膏率)×20

    2.1.3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì):在單因素的基礎(chǔ)上進(jìn)一步進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),篩選最佳提取條件。

    表1 因素水平表

    2.2 水提液的除雜

    除雜方式采用高速離心法。

    2.2.1 不同離心時間除雜考察

    取原生藥:藥液為1:10 提取液50ml 各三份,按5000R/min轉(zhuǎn)速分別離心10、20、30min,取上清液,加水補(bǔ)足體積,測定總多糖、總多酚含量和出膏率。

    2.2.2 不同離心轉(zhuǎn)數(shù)除雜考察

    取原生藥:藥液為1:10 提取液50ml 各3 份,分別按3000R/min、5000R/min、8000R/min 轉(zhuǎn)速離心20min,取上清液,加水補(bǔ)足體積,測定總多糖、總多酚含量和出膏率。

    2.3 水提液的澄清

    根據(jù)本處方特點(diǎn)(保留多糖等天然親水膠體),采用ZTC Ⅲ1+1 法達(dá)到分離純化的目的。提取液濃縮至生藥:藥液為1:5 時,加入ZTCⅢ1+1。

    ZTCⅢ1+1 的配制:

    A 組分用水配成1%溶液,先用少量水?dāng)嚦珊隣?,然后加入需要的水量,溶?4 小時,攪拌,雙層紗布過濾,即得。

    B 組分用1%醋酸配成1%溶液,先用少量1%醋酸溶解組分并攪成糊狀,再加入需要量的1%醋酸,溶脹24 小時,雙層紗布過濾即得。

    2.3.1 考察藥液濃縮程度對澄清效果的影響

    按處方比例稱取藥材,按最佳工藝條件提取。濾液分別濃縮至生藥:水=1:3、1:5、1:8。通過預(yù)實(shí)驗(yàn),確定在60℃時,在不斷攪拌的情況下,加入澄清劑B 組分至藥液出現(xiàn)大量絮狀沉淀,保溫2 小時,加入1/2B 量的A,保溫30 分鐘后取出,室溫放置12 小時至溶液分層,取上層液以3000R/min 轉(zhuǎn)速離心10 分鐘除雜,分別測多糖、總多酚含量和出膏率。

    2.3.2 考察澄清劑加入溫度對澄清效果的影響

    按處方比例稱取藥材,按最佳工藝條件提取。濾液濃縮至生藥:水=1:5 時,分別在50℃、60℃、70℃、80℃時,加入澄清劑B 組分至藥液出現(xiàn)大量絮狀沉淀,保溫2 小時,加入1/2B 量的A,保溫30 分鐘后取出,室溫放置12 小時至溶液分層,取上層液以3000R/min 轉(zhuǎn)速離心10 分鐘除雜,分別測多糖、總多酚含量和出膏率。

    2.3.3 考察不同澄清劑加入量對澄清效果的影響

    按處方比例稱取藥材,按最佳工藝條件提取。濾液濃縮至生藥:水=1:5 時,在70℃時,分別加入澄清劑B 的的量6%、10%、14%時,保溫2 小時,加入1/2B 量的A,保溫30 分鐘后取出,室溫放置12 小時至溶液分層,取上層液以3000R/min 轉(zhuǎn)速離心10 分鐘除雜,分別測多糖、總多酚含量和出膏率。

    2.3.4 考察澄清劑A 組分加入量對澄清效果的影響

    按處方比例稱取藥材,按最佳工藝條件提取。濾液濃縮至生藥:水=1:5 時,在70℃時,加入澄清劑B 的的量10%時,保溫2 小時,加入澄清劑A 的量分別為5%、8%、10%,保溫30 分鐘后取出,室溫放置12 小時至溶液分層,取上層液以3000R/min轉(zhuǎn)速離心10 分鐘除雜,分別測多糖、總多酚含量和出膏率。

    2.4 滅菌

    分別考察不同滅菌溫度、不同滅菌時間下的滅菌效果,并對不同滅菌條件下多糖、多酚含量及微生物數(shù)量進(jìn)行測定,確定最佳滅菌參數(shù)。

    2.5 抗氧化活性測定

    2.5.1 清除ABTS 自由基能力測定[11]

    配制7 mmol/L 的ABTS 溶液和2.45 mmol/L 過硫酸鉀溶液。取等體積的兩種溶液混合。在室溫條件下避光反應(yīng)12~16h,配制成ABTS 的儲備液。臨用前用95%乙醇稀釋,使其在734nm波長處的吸光度值為0.70±0.02,此時得到ABTS 自由基工作液。在試管中加入100μl 同濃度的各樣品溶液,再加人3.9ml 的ABTS 自由基工作液,搖勻,室溫下反應(yīng)10min,于734nm 波長處測定吸光度值。用Vit C 作為陽性對照,以上實(shí)驗(yàn)平行測定3次,求其平均值。

    ABTS 自由基的清除率(%)=[1-(A2-A3)/A1]×100%

    式中:A1- 乙醇代替樣品溶液測得吸光度值;A2- 加入樣品后的吸光度值;A3- 乙醇溶液代替ABTS 溶液測得吸光度值。

    2.5.2 清除DPPH 自由基能力測定[12]

    取不同濃度的各樣品溶液2.0ml 加入DPPH 溶液(0.08mg/ml)2ml,搖勻。于室溫避光條件下靜置20min,517nm 波長處測定吸光度值。

    以Vit C 作為陽性對照,以上實(shí)驗(yàn)平行測定3 次,求其平均值。DPPH 自由基的清除率計(jì)算公式為:DPPH 自由基的清除率(%)=[1-(A4-A5)/A6]×100%

    式中:A4- 樣品溶液+DPPH 溶液;A5- 樣品溶液+乙醇;A6- 乙醇+DPPH 溶液。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 水提工藝研究

    3.1.1 單因素試驗(yàn)

    (1)加水倍量考察

    按處方比例,分別稱取玫瑰花3g、菊苣4g、大棗5g 和枸杞6g,共18 克,混勻,分別加入8、10、12、14 倍量水,煎煮提取1次,每次2 小時,濾過,濾液冷卻至室溫,測定總多糖、總多酚含量和出膏率,并計(jì)算綜合評分。結(jié)果見表2。

    表2 不同加水量對提取效果的影響

    (2)煎煮時間考察

    按處方比例,分別稱取玫瑰花3g、菊苣4g、大棗5g 和枸杞6g,共18 克,混勻,加入10 倍量水,提取時間分別0.5、1、1.5、2小時,各提取2 次,濾過,合并濾液,冷卻至室溫后,測定總多糖、總多酚含量和出膏率,并計(jì)算綜合評分,以確定煎煮時間。結(jié)果見表3。

    表3 不同煎煮時間對提取效果的影響

    (3)提取次數(shù)考察

    按處方比例,分別稱取玫瑰花3g、菊苣4g、大棗5g 和枸杞6g,共18 克,混勻,加入10 倍量水,分別煎煮次數(shù)為1 次、2 次、3 次和4 次,每次1 小時,濾過,冷卻至室溫后,測定總多糖、總多酚含量和出膏率,以確定煎煮次數(shù)。結(jié)果見表4。

    表4 不同提取次數(shù)對提取效果的影響

    從表2 可見,當(dāng)加水量在12 倍量時,綜合評分已接近100分,故選擇加水量10 倍量~14 倍量進(jìn)一步進(jìn)行正交試驗(yàn)。從表3 可見,綜合評分隨提取時間的增大而增大,當(dāng)提取時間為1.5小時時,綜合評分為94.35 分,故選擇1.0 小時~2.0 小時進(jìn)一步進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

    從表4 可見,綜合評分隨提取次數(shù)的增加而增大,當(dāng)提取2次時,綜合評分已達(dá)80.84 分,故選擇提取次數(shù)1~3 次進(jìn)一步安排正交試驗(yàn)。

    3.1.2 正交試驗(yàn)

    單因素實(shí)驗(yàn)確定了各因素各水平的用量范圍,在此基礎(chǔ)上,以加水量、提取時間和提取次數(shù)為因素分配各水平。因素水平安排見表1,結(jié)果見表5,方差分析見表6。

    表5 L9(34)正交試驗(yàn)表

    表6 方差分析表

    由直觀分析結(jié)果可知:各因素對試驗(yàn)結(jié)果的影響程度分別為C>A>B,各因素的最佳水平為A1B2C3。方差分析結(jié)果表明:A因素、C 因素對試驗(yàn)結(jié)果在統(tǒng)計(jì)學(xué)上有顯著性影響(P<0.05),而B 因素對試驗(yàn)結(jié)果在統(tǒng)計(jì)學(xué)上無顯著性影響(P>0.05)。為降低成本、節(jié)省工時,結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,確定最佳提取工藝為:A1B2C2,即加水量為10 倍,提取時間為1.5h,提取次數(shù)為2 次。

    3.2 水提液除雜結(jié)果

    3.2.1 不同離心時間除雜結(jié)果

    表7 離心時間的考察

    3.2.2 不同離心轉(zhuǎn)數(shù)除雜結(jié)果

    由表7、8 結(jié)果可知,雖然轉(zhuǎn)速為3000R/min 時,綜合評分高,但提取液澄清效果不如轉(zhuǎn)速為5000R/min 時,因此提取液濃縮至生藥:藥液為1:10 時,選擇5000R/min 轉(zhuǎn)速離心10 分鐘除雜。

    表8 離心轉(zhuǎn)數(shù)的考察

    3.3 水提液的澄清結(jié)果

    3.3.1 水提液的濃縮對澄清效果的影響

    表9 藥液濃縮程度考察表

    表9 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)藥液濃度過大時,對有效成分損失較多,濃度較小時損失較少。因此,選擇藥材:藥液為1:5 較為合適。

    3.3.2 澄清劑加入溫度對澄清效果的影響

    表10 澄清劑加入溫度對澄清效果的影響

    表10 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,當(dāng)濾液濃縮至生藥:水=1:5 時,在70℃時加入澄清劑,澄清效果最好。

    3.3.3 不同澄清劑加入量對澄清效果的影響

    表11 不同澄清劑加入量對澄清效果的影響

    由表11 結(jié)果可知,當(dāng)澄清劑B 的加入量為6%,A 的加入量為3%時,提取液綜合評分最高,但提取液分層效果不好;當(dāng)澄清劑B 的加入量為10%,A 的加入量為5%時,提取液綜合評分較高,且溶液分層效果好。因此當(dāng)濾液濃縮至生藥:水=1:5時,在70℃時加入澄清劑B 的量為10%,A 的量為5%時,澄清效果最好。

    3.3.4 澄清劑A 組分加入量對澄清效果的影響:

    表12 澄清劑A 的量對澄清效果的影響

    由表12 結(jié)果可知,當(dāng)濾液濃縮至生藥:水=1:5 時,在70℃時加入澄清劑B 的量為10%,A 的量為5%時,澄清效果最好。

    3.4 滅菌

    按處方比例稱取藥材,按最佳工藝條件提取。水提液濃縮、澄清、除雜后,移入25mL 具塞試管中,采用巴氏殺菌法,通過改變殺菌溫度和時間對樣品進(jìn)行處理,測定殺菌前后的口服微生物數(shù)量、PH、多糖含量和感官得分,確定最佳殺菌條件。

    表13 滅菌方法對口服液指標(biāo)的影響結(jié)果

    由表13 結(jié)果可知,在能完全殺滅微生物的條件下,采用三種條件的巴氏殺菌處理后,口服液的多糖、多酚含量方面,符合隨溫度升高而降低的趨勢,105℃/30min 條件下處理得到的口服液多糖、多酚含量顯著高于其他兩種殺菌水平。色澤口感方面,三種殺菌條件幾乎無差別。所以,巴氏殺菌法的最佳殺菌條件為化105℃/30min。

    3.5 抗氧化試驗(yàn)結(jié)果

    表14 口服液對ABTS、DPPH 的抑制活性

    IC 50 值越小,玫菊口服液清除自由基的能力越強(qiáng)。由表14結(jié)果可知,玫菊口服液對對ABTS、DPPH 有明顯的清除作用,與陽性對照VC 相比,玫菊口服液清除ABTS 自由基的效果明顯高于清除DPPH 自由基。

    4 結(jié)論

    采用單因素實(shí)驗(yàn),對影響提取效率的加水量、提取時間和提取次數(shù)進(jìn)行考察,以總多糖含量、總多酚、出膏率進(jìn)行綜合評價。在單因素的基礎(chǔ)上進(jìn)一步進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),確定了玫菊口服液的最佳提取工藝:加水量為10 倍,提取時間為1.5h,提取次數(shù)為2 次。在此工藝條件下,將水提液濃縮至生藥:水=1:5,在70℃時加入澄清劑B 的量為10%,A 的量為5%時澄清效果最好,經(jīng)過5000R/min 轉(zhuǎn)速離心10 分鐘除雜,灌裝后,經(jīng)105℃/30min 條件下滅菌,既得玫菊口服液。采用DPPH 法、ABTS 法測定玫菊口服液抗氧化活性,結(jié)果表明玫菊口服液對DPPH 和ABTS 自由基均有一定的清除作用。從天然產(chǎn)物中探索新的清除人體自由基的抗氧化劑成為醫(yī)藥和保健事業(yè)發(fā)展的趨勢。

    通過本試驗(yàn)研究,表面玫菊口服液在保健藥品上有潛在開發(fā)利用價值。

    猜你喜歡
    膏率生藥口服液
    川貝止咳膏的制備工藝優(yōu)化
    基于偏振光顯微鏡與λ波長補(bǔ)償器聯(lián)用在生藥顯微鑒別中的應(yīng)用研究
    四物湯不同制備工藝出膏率比較研究※
    蕪菁膏超聲提取工藝優(yōu)化及其抗氧化活性研究
    女貞子提取工藝優(yōu)化研究
    山豆根及其混偽品生藥學(xué)研究進(jìn)展
    HPLC法同時測定四磨湯口服液中5種成分
    中成藥(2018年1期)2018-02-02 07:20:01
    HPLC法同時測定固本補(bǔ)腎口服液中3種黃酮
    中成藥(2017年8期)2017-11-22 03:19:40
    HPLC法同時測定阿膠強(qiáng)骨口服液中4種氨基酸
    中成藥(2017年3期)2017-05-17 06:09:14
    風(fēng)濕骨痹口服液急性毒性研究
    亚洲人成网站高清观看| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 777米奇影视久久| 黄色怎么调成土黄色| 国内精品宾馆在线| 亚洲精品456在线播放app| 国产一区有黄有色的免费视频| 免费av观看视频| 国产熟女欧美一区二区| 国产成人91sexporn| 午夜亚洲福利在线播放| 久久精品久久久久久久性| 青春草视频在线免费观看| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 欧美日韩精品成人综合77777| 91久久精品国产一区二区三区| 久久国内精品自在自线图片| 晚上一个人看的免费电影| 国产午夜精品一二区理论片| 久久久亚洲精品成人影院| 97超视频在线观看视频| 久久国内精品自在自线图片| 高清在线视频一区二区三区| 一个人看的www免费观看视频| 亚洲熟女精品中文字幕| 久久精品久久精品一区二区三区| 美女视频免费永久观看网站| 午夜免费男女啪啪视频观看| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 精品久久久久久久久av| 精品人妻熟女av久视频| 国产免费又黄又爽又色| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 高清av免费在线| 能在线免费看毛片的网站| 秋霞在线观看毛片| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 2021天堂中文幕一二区在线观| 亚洲欧洲日产国产| 久久久久国产精品人妻一区二区| 久久这里有精品视频免费| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线 | 国产精品三级大全| 亚洲四区av| 九九爱精品视频在线观看| 欧美激情国产日韩精品一区| 国产精品成人在线| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 久久久久国产精品人妻一区二区| 久久亚洲国产成人精品v| 中文天堂在线官网| 激情五月婷婷亚洲| 99热全是精品| 在线精品无人区一区二区三 | av免费在线看不卡| 久久6这里有精品| 欧美丝袜亚洲另类| 精品视频人人做人人爽| 日本黄大片高清| 色吧在线观看| 麻豆成人午夜福利视频| 国产精品人妻久久久久久| 永久免费av网站大全| 97超视频在线观看视频| 黄色视频在线播放观看不卡| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 国产精品久久久久久av不卡| 午夜爱爱视频在线播放| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 美女国产视频在线观看| 好男人视频免费观看在线| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 国产欧美亚洲国产| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 最近中文字幕高清免费大全6| 干丝袜人妻中文字幕| 91精品一卡2卡3卡4卡| 亚洲av中文av极速乱| 男女边吃奶边做爰视频| 国产精品嫩草影院av在线观看| 极品少妇高潮喷水抽搐| 免费观看av网站的网址| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 国产片特级美女逼逼视频| 99热这里只有是精品50| 身体一侧抽搐| a级毛片免费高清观看在线播放| 一本一本综合久久| 可以在线观看毛片的网站| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 我要看日韩黄色一级片| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 欧美日本视频| 精品久久久久久久久亚洲| 免费观看性生交大片5| 干丝袜人妻中文字幕| 特级一级黄色大片| 亚洲美女视频黄频| 大香蕉97超碰在线| 国产色婷婷99| 亚洲真实伦在线观看| 激情 狠狠 欧美| 免费在线观看成人毛片| 日本熟妇午夜| 少妇被粗大猛烈的视频| 免费观看的影片在线观看| 亚洲av成人精品一区久久| 永久网站在线| 91久久精品国产一区二区三区| av女优亚洲男人天堂| 精品视频人人做人人爽| 亚洲欧美日韩无卡精品| 六月丁香七月| 丝袜喷水一区| 寂寞人妻少妇视频99o| 久久人人爽人人爽人人片va| 国产亚洲一区二区精品| 国产黄片美女视频| 国产亚洲91精品色在线| 久久精品夜色国产| 免费大片黄手机在线观看| 欧美日韩精品成人综合77777| 一个人观看的视频www高清免费观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 国产男女超爽视频在线观看| 各种免费的搞黄视频| 日韩亚洲欧美综合| 国产淫语在线视频| 男女啪啪激烈高潮av片| 一区二区三区四区激情视频| 最近最新中文字幕大全电影3| av.在线天堂| 久久人人爽人人爽人人片va| 久久精品国产亚洲网站| 伦精品一区二区三区| 亚洲精品日韩av片在线观看| 禁无遮挡网站| 久久亚洲国产成人精品v| 亚洲成人中文字幕在线播放| 最近手机中文字幕大全| 亚洲国产精品999| 久久国产乱子免费精品| 亚洲精品国产av成人精品| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 2021少妇久久久久久久久久久| 欧美极品一区二区三区四区| 天堂中文最新版在线下载 | 中文字幕制服av| 黄色日韩在线| 亚洲欧洲日产国产| 国产一级毛片在线| 在线天堂最新版资源| 国产精品人妻久久久影院| 黄色视频在线播放观看不卡| 免费大片黄手机在线观看| 少妇人妻久久综合中文| 简卡轻食公司| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 男女下面进入的视频免费午夜| 欧美日韩国产mv在线观看视频 | 亚洲第一区二区三区不卡| 久久久国产一区二区| 99热全是精品| 亚洲成色77777| 亚州av有码| 亚洲欧美一区二区三区国产| 亚洲av二区三区四区| 色吧在线观看| 又爽又黄无遮挡网站| 看十八女毛片水多多多| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 国产中年淑女户外野战色| 欧美人与善性xxx| 视频区图区小说| 久久久久九九精品影院| 另类亚洲欧美激情| 日本wwww免费看| 99久国产av精品国产电影| 久久久精品免费免费高清| 国产精品成人在线| 国产精品熟女久久久久浪| 国产在线男女| 黄片wwwwww| 亚洲综合精品二区| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 日韩 亚洲 欧美在线| 伦精品一区二区三区| 少妇人妻久久综合中文| 人妻系列 视频| www.av在线官网国产| 色吧在线观看| 一级av片app| 欧美日韩综合久久久久久| 一级片'在线观看视频| 久久久久性生活片| 亚洲成人av在线免费| 国产av不卡久久| 美女高潮的动态| 欧美日韩综合久久久久久| 一级毛片电影观看| 免费黄网站久久成人精品| 天堂中文最新版在线下载 | 又爽又黄a免费视频| 免费看不卡的av| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 欧美成人一区二区免费高清观看| 少妇人妻精品综合一区二区| 午夜精品国产一区二区电影 | 精品少妇黑人巨大在线播放| 日韩一本色道免费dvd| av又黄又爽大尺度在线免费看| 一区二区三区免费毛片| 亚洲人成网站在线播| 久久鲁丝午夜福利片| av播播在线观看一区| 偷拍熟女少妇极品色| 亚洲精品第二区| 99久久精品一区二区三区| 亚洲第一区二区三区不卡| 一级毛片 在线播放| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 伊人久久国产一区二区| .国产精品久久| 99热网站在线观看| 一级av片app| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 国产爽快片一区二区三区| 国产免费一级a男人的天堂| 91在线精品国自产拍蜜月| 99热这里只有是精品50| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲欧美一区二区三区国产| 欧美三级亚洲精品| av在线天堂中文字幕| 最近最新中文字幕大全电影3| 亚洲精品,欧美精品| 国模一区二区三区四区视频| 精品少妇黑人巨大在线播放| 精品一区在线观看国产| 国产高清三级在线| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 亚洲国产色片| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 一级毛片久久久久久久久女| 日韩欧美一区视频在线观看 | 日韩人妻高清精品专区| 99久久精品国产国产毛片| 亚洲在久久综合| 爱豆传媒免费全集在线观看| av线在线观看网站| 亚洲成人精品中文字幕电影| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 国产精品一区二区在线观看99| 一级毛片电影观看| 国产免费又黄又爽又色| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 亚洲人与动物交配视频| 夫妻性生交免费视频一级片| 国产亚洲5aaaaa淫片| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 成人综合一区亚洲| 成人毛片a级毛片在线播放| 精品久久国产蜜桃| 国产一区有黄有色的免费视频| 亚洲天堂av无毛| 简卡轻食公司| 日本-黄色视频高清免费观看| 久久ye,这里只有精品| 国产亚洲一区二区精品| 国产69精品久久久久777片| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲欧美日韩东京热| 在线观看一区二区三区| 日本一二三区视频观看| 久久久欧美国产精品| 精华霜和精华液先用哪个| 亚洲精品影视一区二区三区av| 国产淫语在线视频| 亚洲av中文av极速乱| 精品午夜福利在线看| 好男人视频免费观看在线| 国产大屁股一区二区在线视频| 麻豆久久精品国产亚洲av| 一边亲一边摸免费视频| 97精品久久久久久久久久精品| 人妻一区二区av| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 国产精品精品国产色婷婷| 热99国产精品久久久久久7| 国产日韩欧美在线精品| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 亚洲国产欧美人成| 欧美丝袜亚洲另类| 91精品一卡2卡3卡4卡| 亚洲av欧美aⅴ国产| 精品一区在线观看国产| 国产亚洲一区二区精品| 九草在线视频观看| 久久久久久久久大av| 精品久久久精品久久久| 黄色欧美视频在线观看| 亚洲av中文av极速乱| 视频中文字幕在线观看| 九九爱精品视频在线观看| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 亚洲欧洲日产国产| 色视频www国产| 久久久久久久久久久免费av| 国产精品人妻久久久影院| 久久精品国产亚洲网站| 亚洲色图av天堂| 在线观看三级黄色| 国产日韩欧美亚洲二区| 日韩制服骚丝袜av| 久久精品国产亚洲av天美| 亚洲精品日韩av片在线观看| 超碰97精品在线观看| 日韩av不卡免费在线播放| 一本一本综合久久| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 亚洲欧美成人综合另类久久久| 久久午夜福利片| 欧美+日韩+精品| 久久精品综合一区二区三区| 久热这里只有精品99| 亚洲av.av天堂| 高清毛片免费看| 婷婷色综合大香蕉| 亚洲国产成人一精品久久久| 少妇被粗大猛烈的视频| 亚洲av不卡在线观看| 中文欧美无线码| 秋霞在线观看毛片| 婷婷色麻豆天堂久久| 精品一区二区三区视频在线| 纵有疾风起免费观看全集完整版| av女优亚洲男人天堂| 日本-黄色视频高清免费观看| videossex国产| 精品酒店卫生间| 嫩草影院新地址| 亚洲精品一二三| 欧美国产精品一级二级三级 | 亚洲精品成人av观看孕妇| 观看免费一级毛片| 色网站视频免费| 亚洲精品色激情综合| 少妇熟女欧美另类| 国产欧美亚洲国产| 亚洲精品乱久久久久久| 久久精品国产亚洲网站| h日本视频在线播放| 一边亲一边摸免费视频| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 啦啦啦中文免费视频观看日本| 男女那种视频在线观看| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 久久6这里有精品| 18+在线观看网站| a级毛片免费高清观看在线播放| 可以在线观看毛片的网站| 国产成人精品婷婷| 欧美一级a爱片免费观看看| 久久久久久伊人网av| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 乱码一卡2卡4卡精品| 精品久久久久久电影网| 中文在线观看免费www的网站| 99久久精品热视频| 中文在线观看免费www的网站| 免费av毛片视频| 高清在线视频一区二区三区| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频 | 久久ye,这里只有精品| 国产午夜精品一二区理论片| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| kizo精华| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 尾随美女入室| 黄色怎么调成土黄色| 久久久久久久久久成人| av国产精品久久久久影院| 99久久精品一区二区三区| 亚洲精品成人久久久久久| 亚洲精品国产av成人精品| 看黄色毛片网站| 99久久精品热视频| 乱系列少妇在线播放| 日韩欧美一区视频在线观看 | 国产高清三级在线| 国产真实伦视频高清在线观看| 亚洲欧美清纯卡通| av在线亚洲专区| 五月玫瑰六月丁香| 午夜精品国产一区二区电影 | 国产高清国产精品国产三级 | 亚洲av中文字字幕乱码综合| 少妇人妻 视频| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 最近中文字幕高清免费大全6| 亚洲精品一二三| 日韩伦理黄色片| 亚洲va在线va天堂va国产| 国产一区二区三区综合在线观看 | 成人毛片a级毛片在线播放| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 久热这里只有精品99| 免费av毛片视频| 18禁动态无遮挡网站| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 亚洲综合精品二区| 18禁动态无遮挡网站| 搞女人的毛片| 精品午夜福利在线看| 久久久久久久久久久丰满| 草草在线视频免费看| 日本黄色片子视频| 国产乱人视频| 久久久久网色| 精品视频人人做人人爽| 亚洲美女视频黄频| 国产亚洲一区二区精品| 身体一侧抽搐| 男插女下体视频免费在线播放| 九草在线视频观看| 久久97久久精品| 18+在线观看网站| 最近最新中文字幕免费大全7| 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲熟女精品中文字幕| 久久精品久久久久久久性| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 日韩亚洲欧美综合| 天堂中文最新版在线下载 | 在现免费观看毛片| 全区人妻精品视频| 最后的刺客免费高清国语| 国产精品一区二区在线观看99| 听说在线观看完整版免费高清| 夜夜爽夜夜爽视频| av免费观看日本| 国产精品一二三区在线看| 成人黄色视频免费在线看| 99热6这里只有精品| 欧美日韩在线观看h| 亚洲久久久久久中文字幕| av免费在线看不卡| 美女被艹到高潮喷水动态| 亚洲精品国产色婷婷电影| 高清视频免费观看一区二区| 大片免费播放器 马上看| 成年女人看的毛片在线观看| 在线免费观看不下载黄p国产| 一区二区三区精品91| 欧美日韩亚洲高清精品| 亚洲综合色惰| 久热这里只有精品99| 国产综合精华液| 成人亚洲精品一区在线观看 | 乱系列少妇在线播放| 一区二区三区精品91| 国产91av在线免费观看| 97超视频在线观看视频| 免费av观看视频| 亚洲,一卡二卡三卡| 大陆偷拍与自拍| 丝袜脚勾引网站| 久久精品人妻少妇| 亚洲最大成人手机在线| 插逼视频在线观看| 一本色道久久久久久精品综合| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 亚洲精品色激情综合| 亚洲不卡免费看| 日本午夜av视频| 大香蕉97超碰在线| 国产精品久久久久久久电影| 亚洲av一区综合| 日韩一区二区视频免费看| 久久久久久久久久成人| 久久ye,这里只有精品| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 只有这里有精品99| 国产在视频线精品| 国产毛片a区久久久久| 高清日韩中文字幕在线| 国产精品蜜桃在线观看| 国产免费福利视频在线观看| 亚洲国产最新在线播放| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 亚洲精品色激情综合| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 97超视频在线观看视频| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 性插视频无遮挡在线免费观看| 亚洲欧美精品自产自拍| 干丝袜人妻中文字幕| 一级毛片 在线播放| 看黄色毛片网站| 久久韩国三级中文字幕| 国内精品美女久久久久久| 久久精品久久久久久久性| 免费av毛片视频| 另类亚洲欧美激情| 六月丁香七月| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 久久久久久久大尺度免费视频| 草草在线视频免费看| 国产欧美日韩精品一区二区| 欧美zozozo另类| 1000部很黄的大片| 特大巨黑吊av在线直播| 大片电影免费在线观看免费| 亚洲国产日韩一区二区| 久久久久网色| eeuss影院久久| 欧美97在线视频| 一级毛片久久久久久久久女| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 99热这里只有是精品在线观看| www.色视频.com| 国产又色又爽无遮挡免| 久久午夜福利片| 亚洲一区二区三区欧美精品 | 亚洲欧洲日产国产| 成年版毛片免费区| 麻豆成人午夜福利视频| 精品国产乱码久久久久久小说| 亚洲三级黄色毛片| 国产av国产精品国产| 1000部很黄的大片| 午夜精品国产一区二区电影 | 最近最新中文字幕大全电影3| 中国国产av一级| 看免费成人av毛片| 国产人妻一区二区三区在| 午夜福利网站1000一区二区三区| 亚洲精品456在线播放app| xxx大片免费视频| 欧美激情国产日韩精品一区| 亚洲av免费高清在线观看| 久久国产乱子免费精品| 亚洲三级黄色毛片| 国产成人免费无遮挡视频| 22中文网久久字幕| 欧美极品一区二区三区四区| 久久久久久国产a免费观看| h日本视频在线播放| 亚洲精品日本国产第一区| 3wmmmm亚洲av在线观看| 精品一区二区三卡| 亚洲国产精品成人综合色| 肉色欧美久久久久久久蜜桃 | 三级国产精品欧美在线观看| 99热全是精品| 中国三级夫妇交换| 97超碰精品成人国产| 69人妻影院| 亚洲经典国产精华液单| 亚洲精品日本国产第一区| 少妇丰满av| 另类亚洲欧美激情| 久久久久九九精品影院| 少妇人妻一区二区三区视频| 亚洲在线观看片| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 亚洲av欧美aⅴ国产| 国产久久久一区二区三区| 嫩草影院精品99| 熟女电影av网| 国产精品久久久久久久久免| 在线观看三级黄色| 白带黄色成豆腐渣| 久久精品国产亚洲网站| 日韩三级伦理在线观看| 亚洲国产日韩一区二区| 欧美xxxx性猛交bbbb| 亚洲av男天堂| 十八禁网站网址无遮挡 | 丰满少妇做爰视频| 国产精品国产三级专区第一集| av在线老鸭窝| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 男女啪啪激烈高潮av片| 乱码一卡2卡4卡精品| 日本爱情动作片www.在线观看| 成人毛片a级毛片在线播放| 亚洲av在线观看美女高潮| 久久人人爽av亚洲精品天堂 | 欧美另类一区| 国产精品久久久久久久电影| 国产精品久久久久久久久免| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 人体艺术视频欧美日本| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 国产男女内射视频| 大陆偷拍与自拍| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 欧美另类一区| 免费观看在线日韩| 亚洲av不卡在线观看| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 国产午夜福利久久久久久| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 搡老乐熟女国产| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 中文字幕免费在线视频6| 男女国产视频网站| 欧美xxⅹ黑人| 别揉我奶头 嗯啊视频| 色视频在线一区二区三区|