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    多晶硅中氧化夾層的消除

    2020-10-21 21:45:50孔營
    西部論叢 2020年2期
    關(guān)鍵詞:潔凈度夾層

    孔營

    摘 要:控制多晶硅生產(chǎn)各個環(huán)節(jié)的潔凈度,確保還原爐內(nèi)氧含量和露點的合格,通過觀察電壓曲線的變化,判斷生長初期夾層的消除情況。

    關(guān)鍵詞:潔凈度;夾層;電壓曲線

    1、前言

    在多晶硅生產(chǎn)中,氧化夾層是衡量多晶硅質(zhì)量的一個重要指標(biāo)。從實際生產(chǎn)情況來看, 目前由于氧化夾層所引起的質(zhì)量問題占的比例較大,給企業(yè)帶來了一定損失,經(jīng)濟(jì)成本大幅下降,由于硅棒氧化夾層在拉制單晶的過程中易引起“硅跳”,輕則放火花,重則毀壞加熱器是拉晶無法進(jìn)行,因此氧化夾層成為衡量多晶硅質(zhì)量的一個重要指標(biāo),深層次、全方位地探討多晶硅在生長期間形成氧化夾層的機(jī)理,提出從根本上消除氧化夾層的解決措施就顯得尤為重,經(jīng)過實驗可達(dá)到夾層率為零。

    2、夾層的產(chǎn)生

    2.1 由于硅芯表面污染而造成的夾層。a)硅芯表面的氧化層未腐蝕干凈。b)裝爐時沒按照潔凈要求安裝,硅芯受到污染:手指印痕、顆粒粉塵、汗?jié)n等。

    2.2 還原爐內(nèi)存有水分,通料時產(chǎn)生夾層。a)還原爐內(nèi)的氣體(氫氣或是氮氣)或多晶硅正常生長時所需的氫氣露點與含氧量超標(biāo),在正常反應(yīng)的溫度(1080°C)時,硅易氧化或是三氯氫硅水解形成夾層;b)石墨卡座在空氣中暴露時間過長,尤其是夏季,空氣濕度較大,碳有較強(qiáng)的吸附性,石墨卡座受潮后重復(fù)利用,還原爐啟動后形成夾層。c)由于夾套水法蘭、視孔水的活接頭與還原爐底盤在同一水平線上,拆爐時,存留的水容易濺到底盤上,滲到爐筒墊圈下面,墊圈下的水將墊圈整體浮起,很難被發(fā)現(xiàn)。罩爐筒時,水被擠壓出來,爐內(nèi)會產(chǎn)生一圈水跡,啟爐后與三氯氫硅反應(yīng),生成水解物,產(chǎn)生夾層。d)硅芯安裝完畢吊爐筒時,視孔冷卻水有滴在底盤上的現(xiàn)象,進(jìn)料后生成水解物,產(chǎn)生夾層。e)爐筒清洗和干燥不徹底,通爐筒水時水份極易從爐壁揮發(fā),致使硅芯上附著水分。通料時形成氧化夾層。

    2.3 閥門內(nèi)漏引起夾層。a) 離還原爐最近的三氯氫硅物料手閥內(nèi)漏,停爐時調(diào)節(jié)閥和手閥之間有余壓,內(nèi)漏出的料液囤積在管道里,拆爐后與空氣接觸,受到污染,進(jìn)料時硅芯上沉積黑色污物。b) 調(diào)節(jié)閥卡澀,DCS閥位與現(xiàn)場閥位不符。進(jìn)料時,手閥剛打開,大量的物料進(jìn)入還原爐。

    2.4 停爐時間過長,管道積液多。一臺汽化器對應(yīng)4-5臺還原爐,其中一臺停爐時,汽化器繼續(xù)運轉(zhuǎn),存留在進(jìn)料管線的料液會越來越多,三氯氫硅的沸點38度,實際進(jìn)料的液體溫度(冬季)只有3度,導(dǎo)致硅芯表面溫度驟降形成夾層。

    2.5 進(jìn)料爐溫控制過低。還原爐啟動后,硅棒電流過小,硅棒表面溫度過低,硅芯表面未達(dá)到熔融狀態(tài),進(jìn)料后形成溫度夾層。

    2.6 進(jìn)料時電壓波動大。 電壓在進(jìn)料時出現(xiàn)明顯的升高,說明硅棒表面溫度出現(xiàn)了變化,下降過快,反應(yīng)溫度的驟降導(dǎo)致了硅芯夾層的出現(xiàn)。

    2.7 還原爐置換的方法、流程存在缺陷。目前的還原爐安裝完畢,開始扣鐘罩,連接上下進(jìn)出水管,通入30度的脫鹽水進(jìn)行排氣環(huán)節(jié),在此過程中,鐘罩內(nèi)的熱空氣沒有及時排出,導(dǎo)致熱空氣被冷凝,凝水附著在硅芯上,無法去除,氧化夾層由此產(chǎn)生。

    3、消除多晶硅夾層的實驗方法

    3.1確定安裝硅芯的要點。a)每爐次裝爐前要求清理電極、瓷環(huán)以及絕緣套周圈的縫隙;還原爐底盤墊圈下用無水乙醇脫水。安裝硅芯時,要注意避免與污物接觸:硅芯車的潔凈、小車扶手的潔凈、一次性手套的及時更換以及防護(hù)呼吸器的正確佩戴。b)每爐使用過的石墨件要求密封,與空氣隔絕。吊爐筒時,用絲扣將視孔水活接頭扣住,避免有水滴在底盤上。c)爐筒清洗時,始終保持氮氣吹掃視孔氫管線。d)爐筒吊開后立即給進(jìn)氣管線通入氮氣,避免物料與空氣接觸。

    3.2操作過程控制的要求。a)檢查伴熱管線的投用情況及溫度是否正常。b)對于內(nèi)漏嚴(yán)重的尾氣管線,不進(jìn)行抽真空。c)爐筒罩好后,先通入135度的爐筒夾套水循環(huán)5分鐘,再進(jìn)行置換工作,增加抽真空的次數(shù),目的是帶走爐壁上的少量水分。在置換氣密合格后,將爐內(nèi)壓力降至0.15MPA,在爐筒水循環(huán)下靜致1.5小時,再用純氫置換。對于尾氣閥門內(nèi)漏嚴(yán)重的要提高爐內(nèi)壓到0.3MPA.d)確認(rèn)DCS的閥位狀態(tài)與現(xiàn)場的保持一致;e)硅芯擊穿后,打開電解氫氣40—50m3/h,在1180-1220度以上空燒20-30分鐘后轉(zhuǎn)換回收氫氣,此時要保證爐內(nèi)溫度不波動,注意觀察電壓曲線,要求電壓波動小于20v;f)回收氫空燒時間到后,再打開FV0403-1前手閥(FV0403-2手閥保持關(guān)閉),緩慢打開后手閥,如爐內(nèi)發(fā)現(xiàn)明顯有料或電壓波動超過15v應(yīng)立即關(guān)閉手閥補(bǔ)加電流,5分鐘后再緩慢打開手閥保證電壓波動小于20v(如電壓仍然較快上漲要立刻關(guān)閉手閥,待穩(wěn)定后再重復(fù)以上步驟).待FV0403-1手閥全開后,再緩慢打開FV0403-1,每次0.1%的速度開至5%,每開1%停頓2—3分鐘;在整個過程中,要及時補(bǔ)加電流,保證溫度變化平穩(wěn),注意觀察電壓變化,保證電壓波動小于20v;隨著物料的逐漸提升,電流要適當(dāng)補(bǔ)給,維持電壓曲線呈逐漸下降的趨勢。g)進(jìn)料后觀察硅芯表面若有附著物,立即停爐后,在拆爐前進(jìn)行冷洗。

    3.3還原爐置換的方法、流程的改進(jìn)。為了避免熱空氣被冷凝,在鐘罩扣上后,及時通入氮氣打開放開管線,將空氣置換成干燥的氮氣,15分鐘后在通入冷卻水,這樣就可以避免氧化夾層的生成。

    4、小結(jié)

    (1)本次實驗和技術(shù)改造通過對三氯氫硅的物理和化學(xué)性質(zhì)的特性,在裝拆還原爐環(huán)節(jié)以及進(jìn)料環(huán)節(jié)來控制夾層的產(chǎn)生;

    (2)通過還原反應(yīng)中硅棒溫度的變化判斷PLC的電壓曲線是否正常,就是說,還原爐處于空燒階段,溫度的控制反應(yīng)出正確的電壓曲線,來確定夾層是否在看不到的范圍產(chǎn)生;

    (3)通過改變常規(guī)的置換流程,減少還原爐內(nèi)的凝水的生成,確保爐內(nèi)干燥,產(chǎn)生夾層的幾率會有所降低。

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