氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定代飲茶中的多種農(nóng)藥殘留

□ 常 悅 河南安必諾檢測技術(shù)有限公司

除茶葉外，以植物各部位為原料制作而成的并通過茶葉浸泡等方式飲用的產(chǎn)品即為代飲茶，包括果類、花類及葉類。隨著人們生活水平的不斷提高及保健觀念的不斷增強(qiáng)，代飲茶市場不斷擴(kuò)大，其農(nóng)藥殘留問題也受到消費(fèi)者的關(guān)注[1]。本文采用GC-MS法檢測了部分市售代飲茶中的多種農(nóng)藥殘留。

1 材料與方法

1.1 設(shè)備及材料

儀器：7890A氣相色譜（Agilent），7000B質(zhì)譜儀（Agilent），高速冷凍離心機(jī)（德國SIGMA）。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所，色譜純）；丙酮及乙腈（Fisher，分析純）；萃取鹽（Agilent）。

樣品購自超市，分別為桑葉茶A、B；百合干A、B；懷菊花A、B；黑枸杞A、B；洛神花A、B；三七粉A、B；金絲小棗A、B；大棗A、B；薄荷葉A、B及金銀花A、B共20件。

1.2 方法

1.2.1 樣品前處理

樣品粉碎，精確稱取5.00 g于離心管中，加10 mL乙腈混勻，加入萃取鹽，離心 10 min（10 000 r/min）。取1.50 mL上清液加入至凈化管（MgSO4150 mg、PSA25 mg）內(nèi)，混勻，10 min后取出，置于冷凍離心機(jī)上離心（1 000 r/min），通過孔徑為0.22 μm的微孔濾膜過濾后待測定[2]。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制作

各吸取50 μL特丁硫磷、樂果、甲拌磷、滅線磷、克百威、α-六六六、β-六六六和γ-六六六農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品于容量瓶中，乙腈定容，配制1 μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度分別為0.005、0.010、0.020、0.050、0.100、0.200 μg/mL及 0.40 μg/mL。

1.2.3 儀器條件

氣 相 色 譜：30 m×0.25 mm×0.25 μm HP-5MS色譜柱，初始溫度60 ℃，升溫速度為40 ℃/min，1 min后升溫至170 ℃；調(diào)節(jié)升溫速度至10 ℃/min，升溫至220 ℃；再調(diào)節(jié)升溫速度為45 ℃/min，升高溫度至310 ℃，持續(xù)1 min。進(jìn)樣量為1 μL，進(jìn)口溫度280 ℃，進(jìn)樣類型為二層夾層，L1氣隙：0 μL、L2體積：0.1 μL、L2器隙：0.2 μL，不分流進(jìn)樣，柱流量為1.03 mL/min。

質(zhì)譜：傳輸接口溫度：280 ℃；離子源溫度：300 ℃；溶劑延遲時間：3.917 min；四級桿溫度：150 ℃。以氮?dú)鉃榕鲎矚?，流速?.5 mL/min，以氦氣為淬滅氣，流速：2.25 mL/min。

2 結(jié)果與分析

2.1 檢出限與定量限

8種農(nóng)藥的檢出限與定量限見表1。

表1 8種農(nóng)藥的檢出限與定量限

2.2 樣品回收率

用大棗A和金銀花A空白進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示樣品8種農(nóng)藥的平均回收率在86%～110%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.6%～11.5%，精密度和準(zhǔn)確度良好。

2.3 樣品檢測結(jié)果

基于1.2.3的條件測定樣品。20種樣品中懷菊花A中檢出樂果0.022 mg/kg；金絲小棗A中檢出甲拌磷0.018 mg/kg，克百威0.014 mg/kg；金絲小棗B中檢出克百威0.015 mg/kg。其余樣品均未檢出農(nóng)藥殘留。

3 結(jié)論

本次研究中，8種農(nóng)藥成分的檢出限范圍為0.003～0.006 mg/kg，定量限范圍為0.011～0.020 mg/kg。個別樣品檢測出了農(nóng)藥殘留。GC-MS法檢測準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，可在代飲茶農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用。