糧油氣相色譜定量分析檢驗(yàn)中的準(zhǔn)確度及其影響因素

□ 杜 歡 山東玉皇糧油食品有限公司

隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，糧油的檢測(cè)方法也在不斷增加，氣相色譜法就是其中之一。氣相色譜法的自動(dòng)化程度非常高，效率也高，靈活性強(qiáng)，是一種高效、分析準(zhǔn)確的定量分析方法。氣相色譜法打破了現(xiàn)有的常規(guī)管理應(yīng)用程序。他能夠克服外界因素的干擾，讓檢測(cè)速度變快。

1 影響氣相色譜法定量分析準(zhǔn)確度的影響因素

1.1 氣體穩(wěn)定性的影響

由于氣體流速的變化對(duì)色譜柱分析效率有顯著影響，因此確保氣流的穩(wěn)定性是確保高效和定量分析可靠性的重要前提。輸送氣體回路通常通過使用穩(wěn)定閥和流量穩(wěn)定閥來調(diào)節(jié)氣流和穩(wěn)定性。輸送氣體的過程中必須提供足夠的壓力，以確保氣流穩(wěn)定。一般穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的進(jìn)出口壓力應(yīng)至少為0.05 MPa。在氣相色譜儀上，為了保證氣壓和流量的高度穩(wěn)定性，一般都采用電子壓力控制器代替一般的穩(wěn)壓穩(wěn)流調(diào)流閥件等，以確保氣相色譜儀器的高壓和電流穩(wěn)定性，所有氣動(dòng)回路均可自動(dòng)提高數(shù)字控制結(jié)果的準(zhǔn)確性[1]。

1.2 柱溫的影響

柱溫應(yīng)適當(dāng)。如果柱溫不合理，則在分析譜圖上會(huì)出現(xiàn)拖尾峰，甚至出現(xiàn)各組分的峰不能完全分離的情況。檢測(cè)器的溫度對(duì)分析結(jié)果的影響不大，但要求它的溫度要高于柱溫，且不積水。

1.3 檢測(cè)器的特性

不同類型的檢測(cè)器對(duì)于穩(wěn)定性的影響也不同。氫火焰離子化檢測(cè)器具有高穩(wěn)定性、高靈敏度和響應(yīng)時(shí)間短的特點(diǎn)；其穩(wěn)定性主要受燃?xì)狻獨(dú)錃夂涂諝獾谋壤土魉俚挠绊?。因此，氫氣和空氣的流?dòng)頻率必須恒定，以便提供有效的分析結(jié)果。電子俘獲檢測(cè)器的穩(wěn)定性，主要受載氣流速和純度的影響。氣體流量必須高于一定值，以使基于飽和度的頻率或基頻保持恒定，但過高的載氣流速會(huì)降低檢測(cè)器的靈敏度。熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度主要取決于橋電流。為了最大程度地減少色譜分析引起的誤差，要根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的參數(shù)和色譜測(cè)試條件。

2 對(duì)氣相色譜法定量分析準(zhǔn)確度的改善措施

很難控制影響氣相色譜法定量分析準(zhǔn)確度的因素。因此，工作人員必須檢查設(shè)備以進(jìn)行技術(shù)調(diào)整和設(shè)備更新。通過制定有效的措施，降低對(duì)氣相色譜法定量準(zhǔn)確度的影響。

2.1 注入空氣，排出水汽

在排氣過程中，將干燥的空氣注入管道中以去除水蒸氣。將干燥的空氣引入排氣管以去除多余的水蒸氣，減少雜質(zhì)?？梢哉f所有的檢測(cè)都要進(jìn)行空氣的干燥以保證儀器的精確度[2]。

2.2 檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)氣相色譜法中的色譜柱的改善

在每次檢測(cè)期間，都要保持檢測(cè)設(shè)備的干凈整潔，定期清潔儀器以減少污染。檢查設(shè)備的正常操作。如果設(shè)備不干凈，就要定期的整潔衛(wèi)生環(huán)境。

2.3 儀器檢查修改和對(duì)環(huán)境的要求

在儀器檢測(cè)過程中要了解環(huán)境條件是否滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，以保證氣相色譜定量分析的準(zhǔn)確度。此外，還要對(duì)環(huán)境進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，定期對(duì)檢測(cè)儀器進(jìn)行檢查和修改，保證儀器的科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)性。

2.4 對(duì)技術(shù)人員進(jìn)行嚴(yán)格規(guī)范的培訓(xùn)

定期的技術(shù)人員培訓(xùn)可提高技術(shù)人員對(duì)檢測(cè)方法的熟練程度，提高檢測(cè)人員的技術(shù)水平，規(guī)范技術(shù)人員操作，以免因操作人員操作失誤導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果錯(cuò)誤，并降低操作誤差。

2.5 對(duì)色譜柱的溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控

為了更好的確保檢測(cè)的準(zhǔn)確性，技術(shù)人員必須要保證設(shè)備注箱的溫度，并時(shí)刻關(guān)注和檢查色譜柱溫度，提高成分物質(zhì)定量分析的準(zhǔn)確度。

3 結(jié)語

綜上所述，對(duì)色譜定量分析準(zhǔn)確度有影響的因素非常多，只要有一個(gè)步驟出現(xiàn)誤差，就會(huì)對(duì)定量分析的準(zhǔn)確度造成影響。所以，只有在消除系統(tǒng)誤差的情況下，做到嚴(yán)格、仔細(xì)操作，才能確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。