高純石英的加工技術(shù)及應(yīng)用

龐慶樂(lè) 沈建興 程傳兵 國(guó)洪晨 孫曉 李魏

摘 ?要 ?高純石英粉體被廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)硅單質(zhì)、光導(dǎo)纖維等高性能材料，在集成電路、新能源、通訊技術(shù)及精密儀器等領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。為了促進(jìn)我國(guó)石英提純技術(shù)的進(jìn)步與發(fā)展，本文對(duì)高純石英粉體的一般定義及分類(lèi)進(jìn)行了概述，系統(tǒng)地介紹了一些石英的加工與提純技術(shù)和高純石英中微量元素的常用檢測(cè)手段，并對(duì)高純石英的一些應(yīng)用進(jìn)行了介紹。

關(guān)鍵詞 ?高純石英;加工與提純技術(shù);檢測(cè)手段;應(yīng)用

0 ?引 ?言

石英是一組由二氧化硅（SiO2）組成礦物的學(xué)名，其中硅原子和氧原子以重復(fù)的三維模式排列。二氧化硅有許多不同的形貌和晶體結(jié)構(gòu)，最常見(jiàn)的晶體二氧化硅是石英、方英石和磷石英。而高純石英則是由天然的石英礦經(jīng)加工與提純后獲得的純度非常高的石英產(chǎn)品，高純石英對(duì)其雜質(zhì)的含量的要求極高，一般要低于50 μg/g，幾乎不允許鉀、鈉、鐵、鈦等金屬離子及羥基（OH—）存在。

我國(guó)對(duì)于高純石英的概念及分類(lèi)沒(méi)有明確的標(biāo)準(zhǔn)，綜合研究者的觀(guān)點(diǎn)和當(dāng)前國(guó)際技術(shù)水平，我們可以將純度ω（SiO2）≥3 N～5 N、ω（Fe2O3）<10×10-6的石英稱(chēng)為高純石英，將6 N～7 N的稱(chēng)作超高純石英。純度達(dá)到99.9%的石英砂可以用來(lái)作透明玻璃;當(dāng)純度達(dá)到99.99%時(shí)，石英砂可以用于半導(dǎo)體濾波器、液晶顯示器、光學(xué)玻璃的制造;純度達(dá)到99.95%的我們稱(chēng)之為低品位高純石英，純度達(dá)到99.99%的稱(chēng)之為中品位高純石英，純度達(dá)到99.997%的稱(chēng)之為高品位高純石英。

石英的加工和提純技術(shù)是隨著現(xiàn)代工業(yè)的需要而發(fā)展起來(lái)的，高純石英在現(xiàn)代工業(yè)中具有不可或缺的重要地位，高純石英可用于生產(chǎn)硅單質(zhì)、光導(dǎo)纖維、石英玻璃等高性能材料，被廣泛地應(yīng)用在電子行業(yè)的集成電路、通訊領(lǐng)域、激光技術(shù)以及航天工業(yè)等領(lǐng)域。石英在現(xiàn)代工業(yè)中的應(yīng)用范圍非常廣，加工與提純可以給其帶來(lái)非常高的附加價(jià)值。

人們?yōu)榱说玫礁哔|(zhì)量、高品位的高純石英材料，往往選用天然的水晶作為原料，再經(jīng)過(guò)提純和加工后才能獲得。但是，世界上高品級(jí)的石英原料資源不足，并且天然水晶的儲(chǔ)量逐年消耗并趨向于枯竭，所以對(duì)于一般品質(zhì)的石英加工與提純技術(shù)的研究迫在眉睫。當(dāng)今社會(huì)對(duì)于石英的提純技術(shù)有著精礦質(zhì)量好、提純速度快，還要具有較好的環(huán)保性及經(jīng)濟(jì)效益的更高要求，石英的研究提純與加工技術(shù)對(duì)于國(guó)家長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展與新材料、新能源戰(zhàn)略具有重大意義。

1 ?石英砂深加工技術(shù)

1.1物理與化學(xué)加工

1.1.1磁選工藝

磁選提純法是一種通過(guò)磁場(chǎng)的作用除去石英礦中具有磁性雜質(zhì)的提純工藝，不僅可以除去石英中具有磁性的雜質(zhì)，還可以將帶有磁性雜質(zhì)的包裹體除去。由于石英是非磁性物質(zhì)，不能被磁場(chǎng)所磁化，而石英礦中的磁性雜質(zhì)是可以被磁場(chǎng)磁化的。利用這一性質(zhì)上的差異，在磁場(chǎng)中可以使兩者分離。在石英提純工藝中，磁選法對(duì)于除去磁性雜質(zhì)是非常簡(jiǎn)單且有效的。按照磁性強(qiáng)弱可將磁選分為強(qiáng)磁磁選和弱磁磁選，弱磁場(chǎng)的磁選可除去磁性較強(qiáng)的雜質(zhì)礦物，如磁鐵礦;強(qiáng)磁場(chǎng)用來(lái)磁選磁性較弱的雜質(zhì)礦物，如赤鐵礦、鈦鐵礦、石榴子石等。

1.1.2浮選工藝

浮選提純法是利用石英礦物和雜質(zhì)（主要是長(zhǎng)石類(lèi)硅酸鹽礦物）的晶體結(jié)構(gòu)和表面性質(zhì)的不同，通過(guò)各種捕收劑或表面活化劑來(lái)調(diào)節(jié)石英與雜質(zhì)礦物的表面特性，使得雜質(zhì)與石英分離的提純工藝。

按照選擇捕收劑的不同，大體上有三種分類(lèi)：一種是陽(yáng)離子捕收劑浮選，一種是陰陽(yáng)離子混合捕收劑浮選，第三種為陰離子捕收劑。最常用的陽(yáng)離子捕收劑脂肪胺類(lèi)的捕收劑，特點(diǎn)是受pH的影響較大。最常用的陰離子捕收劑是油酸或油酸納等，在沒(méi)有高價(jià)金屬陽(yáng)離子活化的情況下，純石英在油酸納中完全不浮。兩性捕收劑具有多個(gè)官能團(tuán)，有較優(yōu)異的泡沫性能，可兼具其他兩類(lèi)單一捕收劑的一些優(yōu)點(diǎn)。

浮選工藝可以受許多因素影響，如浮選的溫度、浮選劑的選擇、pH值的控制等。在浮選進(jìn)行之前，石英砂要磨成細(xì)小顆粒，使得其中的各類(lèi)礦物可以被物理分離，將石英進(jìn)行煅燒水淬可以使浮選的效果更好。

1.1.3煅燒工藝

煅燒工藝是指先將石英進(jìn)行高溫煅燒，然后將石英在高溫狀態(tài)下取出倒入水中進(jìn)行淬火的一種提純工藝。高溫煅燒工藝在石英提純中具有兩種作用，一是用于熱力輔助粉碎，由于石英硬度很大，屬于難磨礦物，在機(jī)械粉磨時(shí)會(huì)非常困難，造成非常大的能耗。若是將石英直接破碎，將會(huì)造成過(guò)粉碎現(xiàn)象，熱力輔助粉碎可以減輕或避免石英過(guò)粉碎現(xiàn)象且減少了能耗。另一優(yōu)勢(shì)是有利于石英的后序除雜工藝，在經(jīng)過(guò)煅燒—水淬工序后，石英的內(nèi)應(yīng)力發(fā)生急劇變化，產(chǎn)生裂紋和破碎，將石英礦內(nèi)部的包裹體雜質(zhì)和裂口處的雜質(zhì)直接在表面露出，使雜質(zhì)在后續(xù)的提純過(guò)程中更容易去除。

1.1.4酸浸工藝

石英晶體中最難以剔除的雜質(zhì)是直接取代到石英晶格中的雜質(zhì)。物理分離方法如研磨、篩分、密度分離、磁選等都是無(wú)效的，因?yàn)殡s質(zhì)在晶格中均勻分布。由于石英不溶于除HF外的其它酸，我們可以通過(guò)化學(xué)手段，采用酸浸的方法，將石英礦中表面層、裂隙中或結(jié)構(gòu)層間的各類(lèi)金屬雜質(zhì)溶解，以達(dá)到更高的提純程度。酸浸工藝通常使用的酸有硫酸、鹽酸、草酸、氫氟酸等，由于使用混酸浸漬除雜可以產(chǎn)生協(xié)同作用，除雜效果更好，所以通常使用混酸進(jìn)行酸浸。酸浸分離雜質(zhì)的反應(yīng)過(guò)程可分為幾個(gè)部分：有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸提供H+用于后期分離工藝， H+可以溶解伴生礦物（白云母和鈉長(zhǎng)石），使其與石英分離。

氫氟酸是一種特殊的酸，由于它能破壞硅氧鍵和鋁氧鍵，所以HF可以和白云母和鈉長(zhǎng)石發(fā)生強(qiáng)烈的反應(yīng)，由有機(jī)酸中的羰基和鋁硅酸鹽雜質(zhì)中的鋁、硅離子組成的絡(luò)合物可以更快溶解，達(dá)到優(yōu)異的除雜效果。但是HF也能將SiO2溶解，對(duì)于除去石英中的包裹體雜質(zhì)，用HF非常有效，但是HF的用量要適量，以免將更多的石英溶解。

影響酸浸的因素有：酸的選擇、酸的濃度及用量、酸溶液的溫度及酸浸時(shí)間等。此外，攪拌可以使酸液與石英的表面充分地接觸，提高酸浸提純的效果，加速酸浸過(guò)程。

1.1.5氯化焙燒提純工藝

氯化焙燒工藝是去除石英晶格雜質(zhì)的非常有效的手段。在一定溫度和氣氛條件下，通入氯化劑使石英中的金屬氧化物雜質(zhì)變?yōu)榻饘俾然铮鶕?jù)一般金屬氯化物沸點(diǎn)較低的特點(diǎn)，可利用其揮發(fā)性達(dá)到分離雜質(zhì)的效果。且在氯化焙燒過(guò)程中，石英表面與內(nèi)部存在著化學(xué)位梯度，使石英內(nèi)部的包裹體雜質(zhì)通過(guò)擴(kuò)散排出，達(dá)到更深層次的提純效果。常用的氯化劑有Cl2、HCl、NaCl、NH4Cl等，在高溫下這些氯化劑的氧化性強(qiáng)于O2的氧化性，可以與Al2O3、Fe2O3、TiO2等金屬氧化物發(fā)生氯化反應(yīng)將其除去。

氯化焙燒工藝具有設(shè)備簡(jiǎn)單、除雜效果優(yōu)異、效率高等優(yōu)點(diǎn)，是一種提純能力非常高的石英提純手段。此外，氯化過(guò)程中排出的污染氣體可以進(jìn)行尾氣處理，如排出的Cl2就可以通過(guò)NaOH尾氣處理裝置進(jìn)行處理，對(duì)環(huán)境的危害較小。

1.1.6濕法冶金技術(shù)

通常來(lái)說(shuō)，濕法冶金技術(shù)是從金屬礦物中浸出和提取金屬的一種化學(xué)處理方法，但是濕法冶金技術(shù)也可以用于從非金屬礦石中去除和分離金屬礦物，特別是對(duì)于含鐵礦物是一種十分有效的處理技術(shù)。該技術(shù)應(yīng)用于石英的提純，其傳統(tǒng)化學(xué)工藝主要包括微生物浸出、高溫浸出、高壓浸出、催化高溫浸出等，隨著人們的研究，高溫、高壓浸出和催化高溫、高壓浸出為生產(chǎn)高檔石英砂和降低酸耗提供了新的途徑。

濕法冶金技術(shù)中主要是利用酸分離雜質(zhì)礦物中的石英和貴重金屬元素，通過(guò)微生物浸出，凈化石英砂比簡(jiǎn)單酸浸法的酸耗和成本更低。高溫浸出可以通過(guò)加熱的手段加速浸出，增大雜質(zhì)金屬元素的浸出率。在高溫浸出過(guò)程中，通過(guò)增加壓力可以有效降低酸的消耗。在石英加工中引入了穩(wěn)定的液體催化劑催化浸出工藝，在不使用氫氟酸的情況下也會(huì)降低酸的消耗，提高了石英礦石的提純效率。

微生物浸出有著低成本、低污染的優(yōu)點(diǎn)，浸出過(guò)程只需在室溫下進(jìn)行，不需要額外的加熱裝置。經(jīng)簡(jiǎn)單處理后的浸出液可以排出。但是微生物浸出的應(yīng)用受到濕度、溫度、pH、耗水量、微生物菌種和浸出方法（傾倒浸出和罐浸）的限制。

高溫浸出是最常用的浸出技術(shù)之一，這種技術(shù)的易操作性及設(shè)備便宜是工業(yè)生產(chǎn)的重要優(yōu)勢(shì)。浸出溫度可在20～100 ℃范圍內(nèi)，在花費(fèi)成本較低的情況，極大地提高了浸出速度和速率。高溫浸出工藝最主要的阻礙因素是酸的消耗和污染，由于提純過(guò)程中雜質(zhì)的溶解，酸性物質(zhì)不可避免地會(huì)大量消耗。

高溫、高壓浸出比單純的高溫浸出有更好的提純效果，而且可以大幅度提高提純的速度。但是這一過(guò)程會(huì)使設(shè)備處于積累氟化物的環(huán)境中，會(huì)嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，縮短設(shè)備的使用壽命。催化高溫、高壓浸出的主要優(yōu)點(diǎn)是不使用氟化物，組分簡(jiǎn)單、消耗低、浸出劑可重復(fù)利用，對(duì)環(huán)境十分友好且有著非常好的提純效果。

1.2化學(xué)合成

目前，化學(xué)合成制備高純石英一般可分為直接法和間接法兩種。直接法制備合成石英主要包括將四氯化硅等含硅的鹵素原料通過(guò)化學(xué)氣相沉積（CVD）、等離子化學(xué)氣相沉積（PCVD）等方法。該方法生產(chǎn)的合成石英玻璃具有均勻性好、透過(guò)率高、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。但是使用該方法生產(chǎn)合成石英玻璃的過(guò)程會(huì)產(chǎn)生HCl或Cl2等有毒且具有強(qiáng)腐蝕性的氣體，容易加劇設(shè)備的腐蝕損耗，而且對(duì)于環(huán)境有較大影響。間接法與直接法相比，最大的優(yōu)勢(shì)是可以對(duì)石英玻璃進(jìn)行摻雜（如F、Ti、Al、B及稀土等）和對(duì)羥基含量的控制，實(shí)現(xiàn)理化性能更優(yōu)異的石英玻璃的制造。

1.2.1直接法

（1）化學(xué)氣相沉積法

CVD是指氣相含硅化合物（如SiCl4、SiH4和Si4O4（CH3）8等）在氫氧火焰中水解或氧化制備出SiO2微粒，并在旋轉(zhuǎn)的基體上層層沉積從而制備出透明的石英玻璃。通過(guò)CVD制備的高純石英具有雜質(zhì)含量低、光學(xué)均勻性?xún)?yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，但其羥基含量較高，對(duì)其光學(xué)性能有所影響。CVD法制備的石英玻璃被廣泛應(yīng)用于集成電路、精密儀器及軍事航空等領(lǐng)域。

（2）等離子化學(xué)氣相沉積

PCVD是指將高純度的SiCl4在高頻等離子體火焰中氣相合成石英玻璃的方法。這種方法合成的石英玻璃與CVD法相比羥基含量低很多，具有非常好的紫外—紅外光譜透過(guò)性能以及優(yōu)異的光學(xué)均勻性，被人們稱(chēng)為紅外石英玻璃，廣泛應(yīng)用在光導(dǎo)纖維、精密儀器及光學(xué)透鏡等領(lǐng)域。

1.2.2間接法

間接合成法制備合成石英玻璃是分兩步工序制備的，即利用含硅化合物為原料，通過(guò)低溫CVD法先經(jīng)沉積獲得密度較低的SiO2蓬松體，然后再燒結(jié)，在燒結(jié)的過(guò)程中進(jìn)行摻雜、脫水、脫氣及致密化，直到其玻璃化。間接法與CVD、PCVD等直接法相比，具有沉積溫度低（低于1 000 ℃）、純度高、易于摻雜及易于控制產(chǎn)品成分等優(yōu)點(diǎn)。該方法制備的合成石英可應(yīng)用于半導(dǎo)體、高能激光等領(lǐng)域。

2 ?石英微量雜質(zhì)測(cè)定方法

天然石英中的化學(xué)成分極其復(fù)雜，需確定提純效果;化學(xué)合成法合成的石英中也可能在制備過(guò)程中引入微量雜質(zhì)。因此，在高純石英的制備過(guò)程中，通過(guò)對(duì)石英中各微量元素的檢測(cè)來(lái)分析石英的純度。目前，常用的測(cè)量方法有激光刻蝕—電感耦合等離子體—質(zhì)譜法（LA-IPC-MS）和電子顯微探針測(cè)量法（EMPA）。

LA-IPC-MS是一種高靈敏度的元素分析儀器，可用于一個(gè)或多個(gè)元素的定性定量分析。它可以在0.1～10 μm/mL的范圍內(nèi)有效測(cè)量范圍達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí)，并且每種元素測(cè)定時(shí)間非常短，非常適合多種元素的同時(shí)測(cè)定。在IPC-MC系統(tǒng)中，IPC作為離子源，使樣品中的各元素大都電離出一個(gè)電子從而得到了一價(jià)正離子。質(zhì)譜作為分析器，通過(guò)選擇不同質(zhì)核比（m/z）的離子，檢測(cè)該離子的強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)計(jì)算得到最終的元素含量。在LA-IPC-MS檢測(cè)中，要控制激光的能量與波長(zhǎng)，否則會(huì)將石英破碎。這種測(cè)量手段還有一個(gè)缺點(diǎn)是空間分辨率較低，容易被多種元素引發(fā)干擾。

EMPA是指用聚焦時(shí)很細(xì)的電子束照射樣品表面時(shí)會(huì)產(chǎn)生特征X射線(xiàn)，用X射線(xiàn)光譜儀檢測(cè)該特征X射線(xiàn)的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行分析的方法。EPMA測(cè)定石英中的微量元素時(shí)具有較高的空間分辨率，但是在某種元素的含量低于100 μg/gof時(shí)，測(cè)量結(jié)果可能就會(huì)變得不太準(zhǔn)確。由于標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)石英組分不同，為了得到較準(zhǔn)確的元素含量，一般在測(cè)量前需要進(jìn)行校正。

3 ?高純石英砂應(yīng)用研究

石英是工業(yè)生產(chǎn)中一種基礎(chǔ)材料，最簡(jiǎn)單的用途是用作過(guò)濾和吸收劑、鑄造用砂、填料或磨料等。在一些高科技工業(yè)中，石英的應(yīng)用也是非常廣泛且重要的，如生產(chǎn)制造超純石英、高附加值石英，特別是可用于電子工業(yè)和光伏電池的光纖、單晶硅等，還有一種特殊的類(lèi)別是用于合成和分析化學(xué)的實(shí)驗(yàn)玻璃器皿，都擁有著相當(dāng)高的價(jià)值。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在以石英為原料的生產(chǎn)鏈中，硅金屬單質(zhì)達(dá)到價(jià)格255歐元/噸，四氯化硅售價(jià)630歐元/噸;雜質(zhì)含量低于20 ppm的高純度石英，其價(jià)值可達(dá)5000歐元/噸，電子行業(yè)中使用的超純石英售價(jià)達(dá)到8萬(wàn)歐元/噸。

3.1半導(dǎo)體

半導(dǎo)體行業(yè)是全球信息產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)，半導(dǎo)體產(chǎn)品的廣泛應(yīng)用推動(dòng)了信息化、智能化時(shí)代的來(lái)臨。半導(dǎo)體中最具商業(yè)價(jià)值的是硅和它的一些二元化合物，如碳化硅。這些高性能材料在電子信息領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用，被制造成各種性能優(yōu)異的芯片等高科技產(chǎn)品。每一年，芯片制造商和設(shè)計(jì)師們都在大幅度地提高他們產(chǎn)品的性能，而價(jià)格的降低使得高科技產(chǎn)品越來(lái)越為消費(fèi)者所接受。全球半導(dǎo)體行業(yè)在2012年到2019年都展現(xiàn)出逐年遞增的趨勢(shì)。高純石英在該領(lǐng)域被用于生產(chǎn)更高性能的單質(zhì)硅以及其他化合物材料，這些材料在半導(dǎo)體領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

3.2光導(dǎo)纖維

石英玻璃可以用來(lái)制造光纖，光纖是一種非常細(xì)的細(xì)絲，直徑小于8毫米，數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)以光的形式通過(guò)光纖傳輸，由光纖組成的光纜在現(xiàn)代通訊傳輸領(lǐng)域具有不可取代的重要作用。此外，高純石英還具有一定的光學(xué)特性，它可以形成偏振激光束，利用高純石英作為窗口，以棱鏡、濾光片和定時(shí)裝置制造出了光纖激光器。高質(zhì)量石英晶體也用于光學(xué)儀器的棱鏡和透鏡，可見(jiàn)由高純石英為原料制備的光導(dǎo)纖維擁有非常高的附加價(jià)值。

3.3太陽(yáng)能電池

太陽(yáng)能行業(yè)是非?；馃岬母呖萍籍a(chǎn)業(yè)，每年的太陽(yáng)能電池產(chǎn)量都在逐年遞增，中國(guó)也是對(duì)光伏產(chǎn)業(yè)進(jìn)行了大量的投資。而生產(chǎn)太陽(yáng)能電池需要大量的高純石英，在提倡綠色能源的現(xiàn)代社會(huì)，人們對(duì)太陽(yáng)能電池的需求是非常大的，以至于高純石英在光伏產(chǎn)業(yè)中的需求也是十分巨大的。由高純石英生產(chǎn)制備的太陽(yáng)能級(jí)的硅附加價(jià)值非常可觀(guān)，如西門(mén)子及其子公司生產(chǎn)的太陽(yáng)能級(jí)硅的售出價(jià)格可達(dá)到40歐元/公斤。

4 ?總 ?結(jié)

高純石英在現(xiàn)代化工業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈中占據(jù)著非常重要的地位，由于我國(guó)的石英提純技術(shù)還遠(yuǎn)達(dá)不到世界頂尖水平。行業(yè)所需的高純度石英大多需要進(jìn)口，其高昂的價(jià)格阻礙了我國(guó)許多行業(yè)的發(fā)展和進(jìn)步。我國(guó)的石英資源大多只能初步的處理加工，價(jià)格低廉，對(duì)國(guó)家造成了嚴(yán)重的資源浪費(fèi)和經(jīng)濟(jì)損失。在我國(guó)快速發(fā)展的關(guān)鍵時(shí)刻，人們對(duì)于石英提純的工藝及技術(shù)的進(jìn)一步深化研究是非常必要的。

參 考 文 獻(xiàn)

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Abstract： High purity quartz is widely used in the production of silicon， optical fiber and other high-performance materials. It is widely used in the fields of integrated circuits， new energy， communication technology and precision instruments. In order to promote the progress and development of quartz purification technology in China， the general definition and classification of high purity quartz are summarized in this paper. some processing and purification techniques of quartz and the common detection methods of trace elements in high purity quartz are systematically introduced， and some applications of high purity quartz are introduced.

Key words： High purity quartz; Processing and purification techniques; detection method; ?application