• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    福建鮮姜、干姜中主要成分比較

    2020-09-15 03:18:12王志榮黎志立李明艷高紫丹王寶華李長紅李文旭
    中成藥 2020年8期
    關(guān)鍵詞:鮮姜姜辣素干姜

    王志榮 黎志立 李明艷 高紫丹 王寶華* 李長紅 李文旭

    (1.北京中醫(yī)藥大學(xué), 北京102446; 2.北京萬成吉利工貿(mào)有限公司, 北京100095)

    生姜、干姜是日常生活中經(jīng)常接觸到的調(diào)味香料,也是傳統(tǒng)中藥,兩者均被列入2015 年版《中國藥典》[1],分別為姜科姜屬多年生草本植物姜Zingiber officinaleRosc.的新鮮根莖(即鮮姜)、干燥根莖,而且明確規(guī)定后者制備方法包括生姜趁鮮切片曬干、低溫干燥2 種[1]。它們均有著悠久的藥用歷史,前者最早出現(xiàn)于《名醫(yī)別錄》,而后者始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》[2?4]。

    中醫(yī)認為,姜藥用以小種為好[5],生姜性溫味辛,具有解表散寒、降逆止嘔、化痰止咳之功效;干姜性熱味辛,有溫中散寒、回陽通脈、溫肺化飲之功效[6],國內(nèi)外學(xué)者對兩者成分進行了廣泛研究[7?12],發(fā)現(xiàn)主要包括揮發(fā)油、姜辣素、姜烯酚、姜酮等[13],而且隨品種、批次、產(chǎn)地不同而有所變化[14?18]。前期對藥材市場和產(chǎn)地加工企業(yè)進行調(diào)研發(fā)現(xiàn),目前仍大多采用鮮切曬干法制備干姜,但關(guān)于該藥材制備前后主要成分的變化卻鮮有報道[9]。

    生姜在我國有著廣闊的種植地域[3],它不耐寒,怕潮濕和強光直射,宜在坡地和稍陰的溫暖地塊栽培[19],國內(nèi)外研究者對各產(chǎn)地品種的化學(xué)成分及藥理作用進行了研究[20],但尚未涉及福建生姜。福建省屬中亞熱帶季風(fēng)氣候,多谷地和山地,氣候濕潤,溫度常年偏高,非常有利于姜的生長,僅邵武市種植面積就達幾十萬畝,當(dāng)?shù)厣云湫》N(藥用價值高)、味辛辣濃(味辛說明揮發(fā)油含有量高,辣濃說明姜酚含有量高)、色純黃、肉細嫩而逐漸被眾多藥材企業(yè)和當(dāng)?shù)蒯t(yī)院重視。因此,本實驗對福建鮮姜、干姜主要成分進行比較,以期為該藥材質(zhì)量評價和合理利用提供理論依據(jù)。

    1 材料

    1.1 試劑與藥物 生姜采自福建省邵武市,經(jīng)北京中醫(yī)藥大學(xué)王文全教授鑒定為姜科植物姜Zingiber officinaleRosc.的新鮮根莖 (即鮮姜)。6?姜辣素 (B21838)、8?姜酚(B21860)、10?姜酚對照品(B21741) 均購自上海源葉生物科技有限公司。乙腈、甲酸、石油醚均為色譜純;甲醇為分析純;水為娃哈哈純凈水。

    1.2 儀器 見表1。

    表1 儀器信息

    2 方法與結(jié)果

    2.1 HPLC 條件 Agilent 5TC?C18(2)色譜柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相乙腈(A) ?0.1%甲酸(B),梯度洗脫,程序見表2;體積流量0.5 mL/min;柱溫30 ℃;檢測波長282 nm;進樣量15 μL。

    表2 梯度洗脫程序

    2.2 GC?MS 條件

    2.2.1 GC 進樣口溫度250 ℃;載氣氦氣,體積流量1 mL/min;程序升溫 (初始溫度70 ℃,停留3 min,8 ℃/min升至170 ℃,停留4 min,10 ℃/min 升至190 ℃,停留2 min,10 ℃/min 升至250 ℃,停留3 min,10 ℃/min升至300 ℃,停留2 min);溶劑延遲3 min;進樣量0.4 μL;分流比100 ∶1。

    2.2.2 MS EI 電離方式,離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;倍增電壓1 247 V;發(fā)射電流34.6 μA;接口溫度250 ℃;掃描范圍m/z50~500;電子能量70 eV。

    2.3 藥材處理

    2.3.1 鮮姜預(yù)處理 根據(jù)2015 年版《中國藥典》 生姜項下規(guī)定,將鮮姜除去須根,軟刷清除表面泥沙,水沖洗后及時用濾紙吸干表面殘余水珠,稱定質(zhì)量后備用。

    2.3.2 干姜制備 取適量“2.3.1” 項下鮮姜趁鮮切片,厚度約2~4 mm,單層平鋪于不銹鋼盤中,室內(nèi)向陽處自然曬干,控制室內(nèi)溫度23~25 ℃,相對濕度40%~45%,每天日照8 h,其余時間段陰干,即得,稱定質(zhì)量后保存于干燥器中備用。再計算制備10 d 后干姜干燥程度[8],公式為干燥程度= [(WA-WB) /WA×100%] (WA為干燥前鮮姜質(zhì)量,WB為干燥后干姜質(zhì)量),結(jié)果達85.1%,符合2015 年版《中國藥典》 相關(guān)規(guī)定,它隨時間的變化曲線見圖1。

    圖1 干燥程度隨時間的變化曲線

    2.4 溶液制備

    2.4.1 對照品溶液 精密稱取6?姜辣素對照品適量,置于10 mL 量瓶中,嚴(yán)格按照2015 年版《中國藥典》 生姜項下對照品溶液制備方法進行處理,即得相應(yīng)溶液(0.05 mg/mL)。同法制備8?姜酚、10?姜酚對照品溶液。

    2.4.2 鮮姜供試品溶液 取適量“2.3.1” 項下鮮姜,趁鮮切成1~2 mm 小塊,取約7 g,精密稱定,嚴(yán)格按照2015年版《中國藥典》 生姜項下供試品溶液制備方法進行處理,即得。

    2.4.3 干姜供試品溶液 將“2.3.2” 項下干姜粉碎成粉末,取約1 g,精密稱定,其他操作同 “2.4.2” 項下,即得。

    2.5 揮發(fā)油得油率測定 取適量“2.3.1” 項下鮮姜,趁鮮切成4~5 mm 小塊,按照2015 年版《中國藥典》 中揮發(fā)油測定法(通則2204 甲法) 提取揮發(fā)油,無水硫酸鈉干燥后計算其得率,結(jié)果見表3。取適量“2.3.2” 項下干姜(所取量通過折干率來換算與提取揮發(fā)油的鮮姜用量當(dāng)量),搗碎成粗顆粒,按照2015 年版《中國藥典》 中揮發(fā)油測定法(通則2204 甲法) 提取揮發(fā)油,無水硫酸鈉干燥后計算其得率,結(jié)果見表3。

    表3 鮮姜、干姜揮發(fā)油得率比較

    2.6 方法學(xué)考察

    2.6.1 線性關(guān)系考察 精密量取6?姜辣素對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL 于2 mL 量瓶中,甲醇稀釋至最大刻度,搖勻,作為線性標(biāo)準(zhǔn)溶液①~⑥,在“2.1” 項色譜條件下進樣測定。以溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y) 進行回歸,得方程為Y=1.750 2×105X?146 326,在54.40~326.40 μg/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999 2)。

    2.6.2 精密度試驗 取“2.7.2” 項下線性標(biāo)準(zhǔn)溶液③,在“2.1” 項色譜條件下進樣測定6 次,測得6?姜辣素峰面積RSD 為0.46%,表明儀器精密度良好。

    2.6.3 重復(fù)性試驗 取“2.3.2” 項下干姜粉末共5 份,每份約1 g,按“2.4.3” 項下方法制備供試品溶液,編號①~⑤,在“2.1” 項色譜條件下進樣測定,測得6?姜辣素、8?姜酚、10?姜酚峰面積RSD 分別為2.60%、2.81%、2.60%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.6.4 穩(wěn)定性試驗 取“2.7.3” 項下的⑤號供試品溶液,于0、3、6、9、12、15、18、21、24 h 在“2.1” 項色譜條件下進樣測定,測得6?姜辣素、8?姜酚、10?姜酚峰面積RSD 分別為0.44%、0.94%、1.53%,表明供試品溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7 含有量測定 精密吸取6?姜辣素對照品溶液及鮮、干姜供試品溶液各15 μL,在“2.1” 項色譜條件下進樣測定,色譜圖見圖2。計算6?姜辣素含有量,并根據(jù)2015 年版《中國藥典》 中相對保留時間及校正因子(表4) 計算8?姜酚、10?姜酚保留時間和含有量。為了進一步驗證,再精密吸取8?姜酚、10?姜酚對照品溶液,在不改變色譜條件的前提下得到色譜圖(圖3)。6?姜辣素、8?姜酚、10?姜酚含有量測定結(jié)果見表5。

    圖2 6?姜辣素HPLC 色譜圖

    表4 各成分相對保留時間及校正因子

    由圖2 可知,在對照品保留時間(約27 min) 處2 種供試品均有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn),分離度良好。由圖3 可知,8?姜酚、10?姜酚保留時間分別約為40、60 min,與2015 年版《中國藥典》 接近。圖2A~2B 顯示,在約44 min 保留時間處有一明顯色譜峰,但在文獻中卻未見報道,《中國藥典》中也無說明,今后將鑒定其結(jié)構(gòu),探究它是否為福建姜所特有。由表5 可知,當(dāng)量干姜中姜酚類成分含有量明顯高于鮮姜中,可能與制備過程有關(guān),前者經(jīng)鮮切曬干工藝后一些成分發(fā)生轉(zhuǎn)化,這也是后續(xù)需要研究的內(nèi)容。

    2.8 揮發(fā)油成分分析 取“2.5” 項下2 種揮發(fā)油,石油醚(60~90 ℃) 定容至5 mL,在“2.2” 項條件下進樣分析,在鮮姜、干姜揮發(fā)油中共鑒定出125 種成分,總離子流圖分別見圖4。其中,鮮姜揮發(fā)油中鑒定出72 種,占總成分相對含有量的97.596%;干姜揮發(fā)油中鑒定出97 種,占總成分相對含有量的98.06%,具體見表6。

    圖3 8?姜酚、10?姜酚HPLC 色譜圖

    表5 各成分含有量測定結(jié)果

    由此可知,鮮姜、干姜揮發(fā)油中成分種類及其相對含有量存在明顯差異,兩者共有成分44 種,其中相對含有量大于等于1% 的有14 種,大于5% 的有莰烯 (6.81%、5.66%)、桉葉素 (12.09%、9.60%)、2,6?辛二烯醛?3,7?二甲基 (Z)(9.15%、7.40%)、香葉醇 (5.71%、5.35%)、2,6?辛二烯醛?3,7?二甲基 (E)(11.7%、9.81%);鮮姜揮發(fā)油中相對含有量大于等于1%的成分有20 種,其中特有成分有6 種;干姜揮發(fā)油中相對含有量大于等于1%的成分有27 種,其中特有成分有12 種;鮮姜揮發(fā)油中1,3?環(huán)己二烯?5? (1,5?二甲基?4?己烯基) ?2?甲基,[S(R*,S*)] 含有量較高(5.29%),但在干姜揮發(fā)油中未檢測出;干姜揮發(fā)油中2?茨醇含有量較高(7.88%),但在鮮姜揮發(fā)油中未檢測出。

    綜上所述,干姜揮發(fā)油中各成分相對含有量整體上低于鮮姜揮發(fā)油中,但種類明顯增加,可知后者性質(zhì)很不穩(wěn)定,經(jīng)鮮切曬干制成前者后許多成分種類及其相對含有量均發(fā)生了變化,具體原因還有待進一步研究。

    3 討論

    本實驗在2015 年版《中國藥典》 “生姜” 項色譜條件下分析干姜,發(fā)現(xiàn)其分離度、精密度、穩(wěn)定性良好,重復(fù)性高,可用于含有量測定和分析,也使后續(xù)考察更有可比性和研究價值。由此建議,可簡化《中國藥典》 有關(guān)干姜含有量測定的色譜內(nèi)容,從而有利于進行鮮姜、干姜的對比研究和質(zhì)量控制。

    圖4 揮發(fā)油總離子流色譜圖

    表6 揮發(fā)油成分鑒定結(jié)果

    續(xù)表6

    續(xù)表6

    結(jié)果顯示,福建鮮姜、干姜中6?姜辣素、8 姜酚、10?姜酚含有量均顯著高于《中國藥典》 標(biāo)準(zhǔn),而且與現(xiàn)有文獻報道相比,在相同處理條件下也有明顯優(yōu)勢;通過考察揮發(fā)油得率和顏色發(fā)現(xiàn),福建生姜較其他產(chǎn)地品種更理想,可能是由于當(dāng)?shù)氐乩?、氣候環(huán)境等因素所致,也可為該資源開發(fā)和利用提供參考;鮮姜中主要成分含量低于干姜中,但揮發(fā)油含有量更高,揮發(fā)油成分種類及相對含有量也有顯著變化,并且無明顯規(guī)律性,可能是由于鮮切曬干制備工藝導(dǎo)致該成分部分損失,同時一些成分之間相互轉(zhuǎn)化也影響了相對含有量。由此證明,同一產(chǎn)地、品種、批次福建鮮姜、干姜中主要成分含有量存在明顯差異,與中醫(yī)應(yīng)用兩者時區(qū)別對待相契合,也為后續(xù)相關(guān)研究提供思路。

    猜你喜歡
    鮮姜姜辣素干姜
    為什么“姜是老的辣”
    姜真的是老的辣嗎
    姜真的是老的辣嗎?
    科教新報(2024年10期)2024-05-04 00:28:38
    鮮姜暖啤酒釀造工藝的研究
    從《神農(nóng)本草經(jīng)》論述干姜在經(jīng)方中的應(yīng)用
    UPLC-TQD-MS法探討關(guān)木通配伍干姜減毒存效機制
    中成藥(2018年11期)2018-11-24 02:57:32
    食欲差試試吃點生姜
    人人健康(2018年1期)2018-01-11 00:09:53
    干姜粉能散寒止咳
    姜辣素的超聲波法提取及其抑菌活性研究
    嘗食生姜,脾胃健運
    飲食保健(2016年22期)2016-12-09 08:01:45
    国产精品久久久久成人av| 成人美女网站在线观看视频| 国产深夜福利视频在线观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 免费黄网站久久成人精品| 亚洲精品一区蜜桃| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 国产在线一区二区三区精| av在线老鸭窝| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 丝瓜视频免费看黄片| 欧美精品高潮呻吟av久久| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 日韩一区二区三区影片| 99热这里只有是精品在线观看| 嘟嘟电影网在线观看| 99热全是精品| 色视频www国产| 国产一级毛片在线| 国产精品99久久99久久久不卡 | av网站免费在线观看视频| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 久久99热这里只频精品6学生| 一级黄片播放器| 久久狼人影院| 亚洲精品亚洲一区二区| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 国产美女午夜福利| 午夜免费观看性视频| 欧美三级亚洲精品| 精品午夜福利在线看| 最后的刺客免费高清国语| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | 亚洲精华国产精华液的使用体验| freevideosex欧美| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 久久人人爽av亚洲精品天堂| 纯流量卡能插随身wifi吗| 欧美人与善性xxx| 国产精品久久久久久久电影| 亚洲精品第二区| 国产精品熟女久久久久浪| 一级黄片播放器| 高清在线视频一区二区三区| 免费看不卡的av| 免费av不卡在线播放| 岛国毛片在线播放| 大香蕉久久网| 伦理电影大哥的女人| 欧美日韩综合久久久久久| 天堂中文最新版在线下载| 我的女老师完整版在线观看| 久久久久人妻精品一区果冻| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 亚洲国产最新在线播放| 国产综合精华液| 免费av中文字幕在线| 青青草视频在线视频观看| 久久韩国三级中文字幕| 国产淫片久久久久久久久| 91成人精品电影| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 日本与韩国留学比较| 97在线视频观看| 97精品久久久久久久久久精品| h视频一区二区三区| 高清黄色对白视频在线免费看 | 久热这里只有精品99| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 精品午夜福利在线看| 五月天丁香电影| 国产色爽女视频免费观看| 熟女电影av网| 精品午夜福利在线看| 亚洲精品日本国产第一区| 精品视频人人做人人爽| 日韩一本色道免费dvd| 成人影院久久| 久热久热在线精品观看| 久久国产精品大桥未久av | 久久久欧美国产精品| 男女边摸边吃奶| 免费av中文字幕在线| 在线免费观看不下载黄p国产| 成人午夜精彩视频在线观看| 亚洲av国产av综合av卡| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 亚洲av在线观看美女高潮| 久久久久久久久久人人人人人人| 我的女老师完整版在线观看| av女优亚洲男人天堂| 久久婷婷青草| 91午夜精品亚洲一区二区三区| av天堂久久9| 日韩一区二区三区影片| 欧美日本中文国产一区发布| 一级毛片 在线播放| 亚洲四区av| 久久这里有精品视频免费| 日韩人妻高清精品专区| 久久精品久久精品一区二区三区| 老女人水多毛片| 亚洲电影在线观看av| 国产一区亚洲一区在线观看| 色视频www国产| 国产成人精品福利久久| 爱豆传媒免费全集在线观看| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 久久鲁丝午夜福利片| 国内揄拍国产精品人妻在线| 春色校园在线视频观看| 久久久精品免费免费高清| 日韩av在线免费看完整版不卡| 男女国产视频网站| 国产精品伦人一区二区| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 六月丁香七月| 精品久久久精品久久久| 久久免费观看电影| 久久人妻熟女aⅴ| 最新的欧美精品一区二区| 亚洲第一av免费看| 寂寞人妻少妇视频99o| 亚洲国产日韩一区二区| 日本与韩国留学比较| 男人舔奶头视频| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 久久国内精品自在自线图片| 99热这里只有精品一区| 熟女电影av网| 欧美国产精品一级二级三级 | a级毛片在线看网站| 亚洲精品乱久久久久久| 女性被躁到高潮视频| 美女中出高潮动态图| 亚洲精品aⅴ在线观看| 精品午夜福利在线看| 亚洲av免费高清在线观看| 在线观看人妻少妇| 我的老师免费观看完整版| av免费在线看不卡| 亚洲欧美一区二区三区国产| 久久毛片免费看一区二区三区| a级毛片在线看网站| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 国产精品久久久久久精品古装| 内射极品少妇av片p| 亚洲天堂av无毛| 日日爽夜夜爽网站| 内地一区二区视频在线| 日本免费在线观看一区| 免费av中文字幕在线| 秋霞在线观看毛片| 午夜福利,免费看| 亚洲天堂av无毛| 六月丁香七月| 国产淫语在线视频| 国产伦精品一区二区三区四那| 亚洲色图综合在线观看| 亚洲无线观看免费| 美女内射精品一级片tv| 嫩草影院入口| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲,一卡二卡三卡| 久久久久国产精品人妻一区二区| 成人午夜精彩视频在线观看| 亚洲av中文av极速乱| 免费av中文字幕在线| 韩国av在线不卡| 日韩一区二区视频免费看| 蜜臀久久99精品久久宅男| 亚洲精品久久午夜乱码| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 日韩一本色道免费dvd| 日本av手机在线免费观看| 欧美成人午夜免费资源| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 午夜日本视频在线| 久久女婷五月综合色啪小说| 日韩强制内射视频| 久久久久人妻精品一区果冻| 国产亚洲91精品色在线| av网站免费在线观看视频| 亚洲av中文av极速乱| 久久99蜜桃精品久久| 国产黄频视频在线观看| 国产精品一区二区在线不卡| 自线自在国产av| 我的老师免费观看完整版| 国产精品一区二区在线不卡| 少妇精品久久久久久久| 亚洲熟女精品中文字幕| a 毛片基地| 在线精品无人区一区二区三| 亚洲国产欧美在线一区| 午夜精品国产一区二区电影| av专区在线播放| 欧美变态另类bdsm刘玥| 午夜免费男女啪啪视频观看| 丝袜喷水一区| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 午夜影院在线不卡| 国产精品一区二区在线观看99| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 免费看日本二区| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 丰满乱子伦码专区| 国产色爽女视频免费观看| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 永久免费av网站大全| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 成人漫画全彩无遮挡| 日韩 亚洲 欧美在线| 丝袜喷水一区| 免费看光身美女| 久久久午夜欧美精品| 亚洲精品日韩av片在线观看| 亚洲精品视频女| 最新中文字幕久久久久| 我的女老师完整版在线观看| 久久午夜综合久久蜜桃| 日韩成人av中文字幕在线观看| 一本色道久久久久久精品综合| 久久午夜综合久久蜜桃| 老熟女久久久| 少妇人妻一区二区三区视频| 麻豆成人午夜福利视频| 成人亚洲精品一区在线观看| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 最近手机中文字幕大全| 伦理电影大哥的女人| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 老熟女久久久| 一区在线观看完整版| 国产精品熟女久久久久浪| 伊人久久精品亚洲午夜| 欧美国产精品一级二级三级 | 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 亚洲av成人精品一区久久| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 一区二区三区乱码不卡18| 国产成人午夜福利电影在线观看| 十分钟在线观看高清视频www | 久久人妻熟女aⅴ| 黄色怎么调成土黄色| 精品一区二区三卡| 我的女老师完整版在线观看| 熟妇人妻不卡中文字幕| 国产精品偷伦视频观看了| 插阴视频在线观看视频| 黄色配什么色好看| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 亚洲欧洲国产日韩| 韩国av在线不卡| 国产欧美亚洲国产| 蜜臀久久99精品久久宅男| 97在线视频观看| 成人无遮挡网站| 久久精品久久久久久久性| 十八禁高潮呻吟视频 | 免费高清在线观看视频在线观看| av免费在线看不卡| 青青草视频在线视频观看| 大香蕉97超碰在线| 如何舔出高潮| 亚洲性久久影院| 国产免费福利视频在线观看| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 在线观看人妻少妇| 国产极品粉嫩免费观看在线 | 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 免费观看的影片在线观看| 91精品一卡2卡3卡4卡| 十分钟在线观看高清视频www | 亚洲精品日韩在线中文字幕| 在现免费观看毛片| 大陆偷拍与自拍| 9色porny在线观看| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 伊人亚洲综合成人网| 国产免费一区二区三区四区乱码| 在线精品无人区一区二区三| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 免费人成在线观看视频色| 亚洲国产精品专区欧美| 午夜精品国产一区二区电影| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 成人综合一区亚洲| 亚洲av福利一区| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | a级毛片在线看网站| 99久久综合免费| 不卡视频在线观看欧美| 亚洲精品久久午夜乱码| 人妻一区二区av| 国产亚洲欧美精品永久| 涩涩av久久男人的天堂| 国产成人免费观看mmmm| av线在线观看网站| 亚洲精品日韩av片在线观看| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 高清欧美精品videossex| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 国产综合精华液| 国产又色又爽无遮挡免| 97在线视频观看| 精品一区二区三卡| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 嫩草影院新地址| 久久久欧美国产精品| 高清av免费在线| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 人人妻人人澡人人看| 啦啦啦啦在线视频资源| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 最近手机中文字幕大全| 日本免费在线观看一区| 人妻人人澡人人爽人人| 色网站视频免费| 偷拍熟女少妇极品色| 国产高清三级在线| 国产黄色免费在线视频| av在线播放精品| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 人妻夜夜爽99麻豆av| 日本爱情动作片www.在线观看| 国产av一区二区精品久久| 亚洲国产欧美在线一区| av在线老鸭窝| 日韩中文字幕视频在线看片| 久久久国产欧美日韩av| 亚洲av男天堂| 国产乱人偷精品视频| 观看av在线不卡| a级毛色黄片| 在线观看av片永久免费下载| 曰老女人黄片| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 高清欧美精品videossex| 久久久久久久久久人人人人人人| videossex国产| 女人久久www免费人成看片| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 欧美激情国产日韩精品一区| 亚洲精品久久午夜乱码| 岛国毛片在线播放| 我要看日韩黄色一级片| 久久久a久久爽久久v久久| 日本av免费视频播放| 99久久综合免费| 精品视频人人做人人爽| 亚洲熟女精品中文字幕| 久久久久久久大尺度免费视频| 亚洲欧美精品专区久久| 欧美3d第一页| 亚洲精品日韩av片在线观看| 中文字幕免费在线视频6| 日本色播在线视频| 中文字幕亚洲精品专区| 国产欧美日韩综合在线一区二区 | 两个人的视频大全免费| 国产精品久久久久久精品电影小说| 寂寞人妻少妇视频99o| 在现免费观看毛片| 精品人妻偷拍中文字幕| 少妇 在线观看| 国产黄色免费在线视频| 婷婷色av中文字幕| 欧美日韩精品成人综合77777| 特大巨黑吊av在线直播| 国产极品粉嫩免费观看在线 | 在线观看免费视频网站a站| 国产精品人妻久久久影院| 在线观看人妻少妇| 高清av免费在线| av专区在线播放| 97在线视频观看| 午夜免费男女啪啪视频观看| 在线观看美女被高潮喷水网站| 国产精品不卡视频一区二区| 人人澡人人妻人| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | h视频一区二区三区| 夫妻午夜视频| 国产精品人妻久久久久久| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图 | 九九在线视频观看精品| 老司机影院成人| 男女免费视频国产| 在线免费观看不下载黄p国产| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 美女视频免费永久观看网站| 日本wwww免费看| 乱码一卡2卡4卡精品| 亚州av有码| 久久久久久久亚洲中文字幕| 2018国产大陆天天弄谢| 赤兔流量卡办理| 亚洲国产精品一区三区| 在线精品无人区一区二区三| 精品少妇内射三级| 亚洲欧美精品自产自拍| 水蜜桃什么品种好| 91aial.com中文字幕在线观看| 香蕉精品网在线| 观看av在线不卡| 自线自在国产av| 国产成人免费观看mmmm| 青春草视频在线免费观看| a级毛片免费高清观看在线播放| 亚洲人成网站在线观看播放| 欧美性感艳星| 看十八女毛片水多多多| 人妻人人澡人人爽人人| 美女大奶头黄色视频| 韩国av在线不卡| 深夜a级毛片| 熟妇人妻不卡中文字幕| 日韩中文字幕视频在线看片| 久久毛片免费看一区二区三区| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 亚洲国产最新在线播放| 成人毛片a级毛片在线播放| 欧美精品亚洲一区二区| 国产 一区精品| 亚洲不卡免费看| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 亚洲av成人精品一区久久| 国产精品三级大全| 一个人看视频在线观看www免费| 青春草亚洲视频在线观看| 久久这里有精品视频免费| 国产又色又爽无遮挡免| 欧美人与善性xxx| 久久精品久久精品一区二区三区| 最近中文字幕2019免费版| 国产老妇伦熟女老妇高清| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 精品人妻熟女av久视频| 日日啪夜夜撸| 午夜福利影视在线免费观看| 成年人免费黄色播放视频 | 成人无遮挡网站| 一个人看视频在线观看www免费| 免费av中文字幕在线| 国产色婷婷99| 日日撸夜夜添| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 草草在线视频免费看| 高清毛片免费看| 国产精品人妻久久久影院| 午夜视频国产福利| 高清不卡的av网站| 国产精品久久久久久久电影| 亚洲精品第二区| 精品久久久久久久久亚洲| av黄色大香蕉| 精品久久国产蜜桃| 在线精品无人区一区二区三| 精品少妇久久久久久888优播| 看十八女毛片水多多多| 亚洲国产色片| av播播在线观看一区| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| xxx大片免费视频| av视频免费观看在线观看| 久久午夜综合久久蜜桃| 久久女婷五月综合色啪小说| a 毛片基地| 少妇人妻一区二区三区视频| 91成人精品电影| 丰满乱子伦码专区| 性高湖久久久久久久久免费观看| 国产亚洲精品久久久com| 婷婷色麻豆天堂久久| 香蕉精品网在线| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 另类亚洲欧美激情| 日日爽夜夜爽网站| 永久网站在线| 国产视频内射| 日日撸夜夜添| 亚洲欧美成人精品一区二区| 一区二区三区免费毛片| av网站免费在线观看视频| 男人狂女人下面高潮的视频| 97超视频在线观看视频| 国产又色又爽无遮挡免| 美女内射精品一级片tv| 日韩一本色道免费dvd| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 国产片特级美女逼逼视频| 蜜臀久久99精品久久宅男| 久久精品国产亚洲av天美| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 国产精品不卡视频一区二区| 成人无遮挡网站| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 香蕉精品网在线| 日韩中文字幕视频在线看片| 欧美激情国产日韩精品一区| 我要看黄色一级片免费的| 免费高清在线观看视频在线观看| 日日啪夜夜爽| 丰满乱子伦码专区| av福利片在线观看| 秋霞在线观看毛片| 色婷婷av一区二区三区视频| 欧美变态另类bdsm刘玥| 美女内射精品一级片tv| 国产黄色免费在线视频| av黄色大香蕉| 欧美性感艳星| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 超碰97精品在线观看| 美女国产视频在线观看| 亚洲精品一二三| 丰满少妇做爰视频| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 十八禁高潮呻吟视频 | 久久女婷五月综合色啪小说| 97精品久久久久久久久久精品| 成人国产麻豆网| 午夜免费观看性视频| 国产免费视频播放在线视频| 在线观看av片永久免费下载| 丝瓜视频免费看黄片| 一级毛片电影观看| 黑丝袜美女国产一区| 麻豆乱淫一区二区| 亚洲伊人久久精品综合| 亚洲精品一二三| 插阴视频在线观看视频| 街头女战士在线观看网站| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 青青草视频在线视频观看| 欧美三级亚洲精品| 亚洲国产欧美日韩在线播放 | 国产伦在线观看视频一区| 丰满少妇做爰视频| 亚洲欧美精品专区久久| 免费少妇av软件| 偷拍熟女少妇极品色| 免费观看在线日韩| 婷婷色av中文字幕| 大片电影免费在线观看免费| 久久鲁丝午夜福利片| 麻豆成人午夜福利视频| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 另类亚洲欧美激情| 日韩免费高清中文字幕av| av在线观看视频网站免费| 精品人妻一区二区三区麻豆| 人人澡人人妻人| 三级国产精品欧美在线观看| 如何舔出高潮| 97在线视频观看| 国产av精品麻豆| 欧美丝袜亚洲另类| 亚洲自偷自拍三级| 不卡视频在线观看欧美| 黄色视频在线播放观看不卡| 亚洲伊人久久精品综合| 欧美+日韩+精品| 99久国产av精品国产电影| 欧美日韩精品成人综合77777| 久久这里有精品视频免费| 久久午夜福利片| 婷婷色麻豆天堂久久| 国产色爽女视频免费观看| 久久精品久久精品一区二区三区| 22中文网久久字幕| 国产深夜福利视频在线观看| 国产日韩一区二区三区精品不卡 | 免费人妻精品一区二区三区视频| 久久久久久久亚洲中文字幕| 黄色毛片三级朝国网站 | 亚洲图色成人| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 国产精品一区二区性色av| 久久久久久久大尺度免费视频| 欧美少妇被猛烈插入视频| 九九在线视频观看精品| 如何舔出高潮| 伦理电影免费视频| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 中文字幕亚洲精品专区| 国产视频首页在线观看| 制服丝袜香蕉在线| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 热re99久久精品国产66热6| av又黄又爽大尺度在线免费看| 精品酒店卫生间| 国产精品国产三级国产专区5o| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| www.av在线官网国产| 99热全是精品| 中文精品一卡2卡3卡4更新| h日本视频在线播放| 国产69精品久久久久777片| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 国产成人aa在线观看| 欧美日韩视频精品一区| 乱码一卡2卡4卡精品| 欧美少妇被猛烈插入视频| 国产成人精品福利久久| 热99国产精品久久久久久7| 日韩一本色道免费dvd|