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    福建鮮姜、干姜中主要成分比較

    2020-09-15 03:18:12王志榮黎志立李明艷高紫丹王寶華李長紅李文旭
    中成藥 2020年8期
    關(guān)鍵詞:鮮姜姜辣素干姜

    王志榮 黎志立 李明艷 高紫丹 王寶華* 李長紅 李文旭

    (1.北京中醫(yī)藥大學(xué), 北京102446; 2.北京萬成吉利工貿(mào)有限公司, 北京100095)

    生姜、干姜是日常生活中經(jīng)常接觸到的調(diào)味香料,也是傳統(tǒng)中藥,兩者均被列入2015 年版《中國藥典》[1],分別為姜科姜屬多年生草本植物姜Zingiber officinaleRosc.的新鮮根莖(即鮮姜)、干燥根莖,而且明確規(guī)定后者制備方法包括生姜趁鮮切片曬干、低溫干燥2 種[1]。它們均有著悠久的藥用歷史,前者最早出現(xiàn)于《名醫(yī)別錄》,而后者始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》[2?4]。

    中醫(yī)認為,姜藥用以小種為好[5],生姜性溫味辛,具有解表散寒、降逆止嘔、化痰止咳之功效;干姜性熱味辛,有溫中散寒、回陽通脈、溫肺化飲之功效[6],國內(nèi)外學(xué)者對兩者成分進行了廣泛研究[7?12],發(fā)現(xiàn)主要包括揮發(fā)油、姜辣素、姜烯酚、姜酮等[13],而且隨品種、批次、產(chǎn)地不同而有所變化[14?18]。前期對藥材市場和產(chǎn)地加工企業(yè)進行調(diào)研發(fā)現(xiàn),目前仍大多采用鮮切曬干法制備干姜,但關(guān)于該藥材制備前后主要成分的變化卻鮮有報道[9]。

    生姜在我國有著廣闊的種植地域[3],它不耐寒,怕潮濕和強光直射,宜在坡地和稍陰的溫暖地塊栽培[19],國內(nèi)外研究者對各產(chǎn)地品種的化學(xué)成分及藥理作用進行了研究[20],但尚未涉及福建生姜。福建省屬中亞熱帶季風(fēng)氣候,多谷地和山地,氣候濕潤,溫度常年偏高,非常有利于姜的生長,僅邵武市種植面積就達幾十萬畝,當(dāng)?shù)厣云湫》N(藥用價值高)、味辛辣濃(味辛說明揮發(fā)油含有量高,辣濃說明姜酚含有量高)、色純黃、肉細嫩而逐漸被眾多藥材企業(yè)和當(dāng)?shù)蒯t(yī)院重視。因此,本實驗對福建鮮姜、干姜主要成分進行比較,以期為該藥材質(zhì)量評價和合理利用提供理論依據(jù)。

    1 材料

    1.1 試劑與藥物 生姜采自福建省邵武市,經(jīng)北京中醫(yī)藥大學(xué)王文全教授鑒定為姜科植物姜Zingiber officinaleRosc.的新鮮根莖 (即鮮姜)。6?姜辣素 (B21838)、8?姜酚(B21860)、10?姜酚對照品(B21741) 均購自上海源葉生物科技有限公司。乙腈、甲酸、石油醚均為色譜純;甲醇為分析純;水為娃哈哈純凈水。

    1.2 儀器 見表1。

    表1 儀器信息

    2 方法與結(jié)果

    2.1 HPLC 條件 Agilent 5TC?C18(2)色譜柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相乙腈(A) ?0.1%甲酸(B),梯度洗脫,程序見表2;體積流量0.5 mL/min;柱溫30 ℃;檢測波長282 nm;進樣量15 μL。

    表2 梯度洗脫程序

    2.2 GC?MS 條件

    2.2.1 GC 進樣口溫度250 ℃;載氣氦氣,體積流量1 mL/min;程序升溫 (初始溫度70 ℃,停留3 min,8 ℃/min升至170 ℃,停留4 min,10 ℃/min 升至190 ℃,停留2 min,10 ℃/min 升至250 ℃,停留3 min,10 ℃/min升至300 ℃,停留2 min);溶劑延遲3 min;進樣量0.4 μL;分流比100 ∶1。

    2.2.2 MS EI 電離方式,離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;倍增電壓1 247 V;發(fā)射電流34.6 μA;接口溫度250 ℃;掃描范圍m/z50~500;電子能量70 eV。

    2.3 藥材處理

    2.3.1 鮮姜預(yù)處理 根據(jù)2015 年版《中國藥典》 生姜項下規(guī)定,將鮮姜除去須根,軟刷清除表面泥沙,水沖洗后及時用濾紙吸干表面殘余水珠,稱定質(zhì)量后備用。

    2.3.2 干姜制備 取適量“2.3.1” 項下鮮姜趁鮮切片,厚度約2~4 mm,單層平鋪于不銹鋼盤中,室內(nèi)向陽處自然曬干,控制室內(nèi)溫度23~25 ℃,相對濕度40%~45%,每天日照8 h,其余時間段陰干,即得,稱定質(zhì)量后保存于干燥器中備用。再計算制備10 d 后干姜干燥程度[8],公式為干燥程度= [(WA-WB) /WA×100%] (WA為干燥前鮮姜質(zhì)量,WB為干燥后干姜質(zhì)量),結(jié)果達85.1%,符合2015 年版《中國藥典》 相關(guān)規(guī)定,它隨時間的變化曲線見圖1。

    圖1 干燥程度隨時間的變化曲線

    2.4 溶液制備

    2.4.1 對照品溶液 精密稱取6?姜辣素對照品適量,置于10 mL 量瓶中,嚴(yán)格按照2015 年版《中國藥典》 生姜項下對照品溶液制備方法進行處理,即得相應(yīng)溶液(0.05 mg/mL)。同法制備8?姜酚、10?姜酚對照品溶液。

    2.4.2 鮮姜供試品溶液 取適量“2.3.1” 項下鮮姜,趁鮮切成1~2 mm 小塊,取約7 g,精密稱定,嚴(yán)格按照2015年版《中國藥典》 生姜項下供試品溶液制備方法進行處理,即得。

    2.4.3 干姜供試品溶液 將“2.3.2” 項下干姜粉碎成粉末,取約1 g,精密稱定,其他操作同 “2.4.2” 項下,即得。

    2.5 揮發(fā)油得油率測定 取適量“2.3.1” 項下鮮姜,趁鮮切成4~5 mm 小塊,按照2015 年版《中國藥典》 中揮發(fā)油測定法(通則2204 甲法) 提取揮發(fā)油,無水硫酸鈉干燥后計算其得率,結(jié)果見表3。取適量“2.3.2” 項下干姜(所取量通過折干率來換算與提取揮發(fā)油的鮮姜用量當(dāng)量),搗碎成粗顆粒,按照2015 年版《中國藥典》 中揮發(fā)油測定法(通則2204 甲法) 提取揮發(fā)油,無水硫酸鈉干燥后計算其得率,結(jié)果見表3。

    表3 鮮姜、干姜揮發(fā)油得率比較

    2.6 方法學(xué)考察

    2.6.1 線性關(guān)系考察 精密量取6?姜辣素對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL 于2 mL 量瓶中,甲醇稀釋至最大刻度,搖勻,作為線性標(biāo)準(zhǔn)溶液①~⑥,在“2.1” 項色譜條件下進樣測定。以溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y) 進行回歸,得方程為Y=1.750 2×105X?146 326,在54.40~326.40 μg/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999 2)。

    2.6.2 精密度試驗 取“2.7.2” 項下線性標(biāo)準(zhǔn)溶液③,在“2.1” 項色譜條件下進樣測定6 次,測得6?姜辣素峰面積RSD 為0.46%,表明儀器精密度良好。

    2.6.3 重復(fù)性試驗 取“2.3.2” 項下干姜粉末共5 份,每份約1 g,按“2.4.3” 項下方法制備供試品溶液,編號①~⑤,在“2.1” 項色譜條件下進樣測定,測得6?姜辣素、8?姜酚、10?姜酚峰面積RSD 分別為2.60%、2.81%、2.60%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.6.4 穩(wěn)定性試驗 取“2.7.3” 項下的⑤號供試品溶液,于0、3、6、9、12、15、18、21、24 h 在“2.1” 項色譜條件下進樣測定,測得6?姜辣素、8?姜酚、10?姜酚峰面積RSD 分別為0.44%、0.94%、1.53%,表明供試品溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7 含有量測定 精密吸取6?姜辣素對照品溶液及鮮、干姜供試品溶液各15 μL,在“2.1” 項色譜條件下進樣測定,色譜圖見圖2。計算6?姜辣素含有量,并根據(jù)2015 年版《中國藥典》 中相對保留時間及校正因子(表4) 計算8?姜酚、10?姜酚保留時間和含有量。為了進一步驗證,再精密吸取8?姜酚、10?姜酚對照品溶液,在不改變色譜條件的前提下得到色譜圖(圖3)。6?姜辣素、8?姜酚、10?姜酚含有量測定結(jié)果見表5。

    圖2 6?姜辣素HPLC 色譜圖

    表4 各成分相對保留時間及校正因子

    由圖2 可知,在對照品保留時間(約27 min) 處2 種供試品均有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn),分離度良好。由圖3 可知,8?姜酚、10?姜酚保留時間分別約為40、60 min,與2015 年版《中國藥典》 接近。圖2A~2B 顯示,在約44 min 保留時間處有一明顯色譜峰,但在文獻中卻未見報道,《中國藥典》中也無說明,今后將鑒定其結(jié)構(gòu),探究它是否為福建姜所特有。由表5 可知,當(dāng)量干姜中姜酚類成分含有量明顯高于鮮姜中,可能與制備過程有關(guān),前者經(jīng)鮮切曬干工藝后一些成分發(fā)生轉(zhuǎn)化,這也是后續(xù)需要研究的內(nèi)容。

    2.8 揮發(fā)油成分分析 取“2.5” 項下2 種揮發(fā)油,石油醚(60~90 ℃) 定容至5 mL,在“2.2” 項條件下進樣分析,在鮮姜、干姜揮發(fā)油中共鑒定出125 種成分,總離子流圖分別見圖4。其中,鮮姜揮發(fā)油中鑒定出72 種,占總成分相對含有量的97.596%;干姜揮發(fā)油中鑒定出97 種,占總成分相對含有量的98.06%,具體見表6。

    圖3 8?姜酚、10?姜酚HPLC 色譜圖

    表5 各成分含有量測定結(jié)果

    由此可知,鮮姜、干姜揮發(fā)油中成分種類及其相對含有量存在明顯差異,兩者共有成分44 種,其中相對含有量大于等于1% 的有14 種,大于5% 的有莰烯 (6.81%、5.66%)、桉葉素 (12.09%、9.60%)、2,6?辛二烯醛?3,7?二甲基 (Z)(9.15%、7.40%)、香葉醇 (5.71%、5.35%)、2,6?辛二烯醛?3,7?二甲基 (E)(11.7%、9.81%);鮮姜揮發(fā)油中相對含有量大于等于1%的成分有20 種,其中特有成分有6 種;干姜揮發(fā)油中相對含有量大于等于1%的成分有27 種,其中特有成分有12 種;鮮姜揮發(fā)油中1,3?環(huán)己二烯?5? (1,5?二甲基?4?己烯基) ?2?甲基,[S(R*,S*)] 含有量較高(5.29%),但在干姜揮發(fā)油中未檢測出;干姜揮發(fā)油中2?茨醇含有量較高(7.88%),但在鮮姜揮發(fā)油中未檢測出。

    綜上所述,干姜揮發(fā)油中各成分相對含有量整體上低于鮮姜揮發(fā)油中,但種類明顯增加,可知后者性質(zhì)很不穩(wěn)定,經(jīng)鮮切曬干制成前者后許多成分種類及其相對含有量均發(fā)生了變化,具體原因還有待進一步研究。

    3 討論

    本實驗在2015 年版《中國藥典》 “生姜” 項色譜條件下分析干姜,發(fā)現(xiàn)其分離度、精密度、穩(wěn)定性良好,重復(fù)性高,可用于含有量測定和分析,也使后續(xù)考察更有可比性和研究價值。由此建議,可簡化《中國藥典》 有關(guān)干姜含有量測定的色譜內(nèi)容,從而有利于進行鮮姜、干姜的對比研究和質(zhì)量控制。

    圖4 揮發(fā)油總離子流色譜圖

    表6 揮發(fā)油成分鑒定結(jié)果

    續(xù)表6

    續(xù)表6

    結(jié)果顯示,福建鮮姜、干姜中6?姜辣素、8 姜酚、10?姜酚含有量均顯著高于《中國藥典》 標(biāo)準(zhǔn),而且與現(xiàn)有文獻報道相比,在相同處理條件下也有明顯優(yōu)勢;通過考察揮發(fā)油得率和顏色發(fā)現(xiàn),福建生姜較其他產(chǎn)地品種更理想,可能是由于當(dāng)?shù)氐乩?、氣候環(huán)境等因素所致,也可為該資源開發(fā)和利用提供參考;鮮姜中主要成分含量低于干姜中,但揮發(fā)油含有量更高,揮發(fā)油成分種類及相對含有量也有顯著變化,并且無明顯規(guī)律性,可能是由于鮮切曬干制備工藝導(dǎo)致該成分部分損失,同時一些成分之間相互轉(zhuǎn)化也影響了相對含有量。由此證明,同一產(chǎn)地、品種、批次福建鮮姜、干姜中主要成分含有量存在明顯差異,與中醫(yī)應(yīng)用兩者時區(qū)別對待相契合,也為后續(xù)相關(guān)研究提供思路。

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