5種陶瓷拋光套裝對IPS e.max CAD瓷維氏硬度和斷裂韌性的影響

裴麗娜，張時松，郭震威，馮曉偉，付苗苗，張昕雨，王桃

(1.鄭州大學(xué)第一附屬醫(yī)院 口腔科，河南 鄭州 450052；2.河南理工大學(xué) 醫(yī)學(xué)院，河南 焦作 454003；3.鄭州大學(xué)附屬鄭州中心醫(yī)院 口腔修復(fù)科，河南 鄭州 450052)

IPS e.max CAD瓷的主要成分為二硅酸鋰，由于其出色的美學(xué)效果、精確的數(shù)字化加工工藝、良好的機(jī)械性能和穩(wěn)定持久的粘接力，目前被廣泛應(yīng)用于臨床[1]。牙科陶瓷被調(diào)磨后粗糙的表面易引起菌斑黏附及修復(fù)體著色，甚至加重對頜牙的磨耗[2-3]。因此，調(diào)磨后進(jìn)行進(jìn)一步的表面處理尤其重要。目前臨床上常見的表面處理方式有上釉和拋光。上釉不僅能有效降低陶瓷修復(fù)體的粗糙度，還能提高修復(fù)體的機(jī)械性能[4]。當(dāng)選用IPS e.max CAD瓷材料的貼面或嵌體等粘接后調(diào)磨修復(fù)體時，必須由醫(yī)生在椅旁進(jìn)行表面處理，此時拋光更有優(yōu)勢[5]。目前有關(guān)拋光工具的研究主要集中于對修復(fù)體表面粗糙度與光潔度等方面的影響，但是關(guān)于拋光對修復(fù)體機(jī)械性能影響的研究相對較少。本研究評估5種不同拋光系統(tǒng)對IPS e.max CAD瓷的維氏硬度和斷裂強(qiáng)度的影響，旨在為臨床醫(yī)生選擇合適的拋光工具提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料IPS e.max CAD玻璃陶瓷(義獲嘉公司，瑞士)；CAD/CAM切割機(jī)(ARUM，韓國)；維氏硬度儀(光學(xué)儀器一廠，上海)；超聲波清潔機(jī)(潔康有限公司，東莞)；烤瓷爐(義獲嘉公司，瑞士)。拋光套裝信息見表1。

表1 5種拋光系統(tǒng)參數(shù)信息表

1.2 試件制作采用CAD/CAM切割機(jī)，按照15.0 mm×10.0 mm×4.0 mm的規(guī)格對成品IPS e.max CAD藍(lán)瓷塊進(jìn)行切削，然后依次使用220目、400目的水砂紙朝同個方向打磨60 s。打磨前后采用去離子水超聲清洗5 min，吹干。將所有試件分次放入烤瓷爐內(nèi)按照廠商推薦的程序進(jìn)行結(jié)晶，篩除不合格試件，選取105個尺寸為(15.0±0.5)mm×(10.0±0.2)mm×(4.0±0.2)mm的試件。采用黃標(biāo)金剛砂車針(40 μm)打磨試件表面模擬臨床調(diào)磨，調(diào)磨后進(jìn)行去離子水超聲清洗，吹干。調(diào)磨10個試件更換1個車針。

1.3 實驗分組及表面處理將試件隨機(jī)分成7組，每組15個。(1)對C組不做任何處理。(2)對G組進(jìn)行上釉處理，按照使用說明將釉膏和釉液按一定比例調(diào)和并涂布試件表面，放置烤瓷爐內(nèi)預(yù)熱7 min，起始溫度402 ℃，以每分鐘100 ℃的速度升溫至650 ℃，抽真空，升溫至810 ℃，保持2 min，自然冷卻。(3)對Ivo組采用OptraFine玻璃陶瓷套裝拋光，按照使用說明在水冷卻下調(diào)整轉(zhuǎn)速為15 000 r·min-1，依次使用finisher磨頭和polisher磨頭分別拋光40 s，最后調(diào)整轉(zhuǎn)速為10 000 r·min-1，采用套裝中的尼龍刷與拋光膏在無水狀態(tài)下拋光40 s。(4)對3M組采用Sof-LexTMDiscs瓷拋光系統(tǒng)，調(diào)整轉(zhuǎn)速為10 000 r·min-1，依次使用2382C、2382M磨頭在無水狀態(tài)下分別拋光40 s，再將轉(zhuǎn)速調(diào)整為30 000 r·min-1，依次使用2382F、2382SF在無水狀態(tài)下分別拋光40 s。(5)對SF組采用Shofu Porcelain Adjustment Kit和CeraMaster套裝組合進(jìn)行拋光，調(diào)整轉(zhuǎn)速為20 000 r·min-1，采用白砂石磨頭在無水狀態(tài)下拋光60 s，調(diào)整轉(zhuǎn)速為12 000 r·min-1，依次采用Ceramiste Points PC2 0262、PC2 0265、PC2 0268磨頭在無水狀態(tài)下分別拋光40 s，調(diào)整轉(zhuǎn)速為15 000 r·min-1，采用CeraMaster Bullet在無水狀態(tài)下拋光40 s。(6)對EVE組采用EVE DIAPRO瓷拋光系統(tǒng)拋光，將轉(zhuǎn)速調(diào)整為12 000 r·min-1，依次采用DYP-14m、H2DPmf、H2DP磨頭分別拋光40 s。(7)對Tob組采用道邦陶瓷拋光系統(tǒng)HP 1210D拋光，依次采用CD2024磨頭(轉(zhuǎn)速20 000 r·min-1)、RD 2064磨頭(15 000 r·min-1)、RD 2067A磨頭(12 000 r·min-1)在無水狀態(tài)下分別拋光40 s。拋光過程中，通過自制的彈性壓力控制裝置將拋光壓力控制在2 N左右并采用單向重疊的拋光手法及制造商推薦的最大轉(zhuǎn)速。所有操作均由一人完成。

1.4 維氏硬度的測量從每組中隨機(jī)選擇5個試件，采用顯微維氏硬度儀測量維氏硬度。將維氏硬度試件置于136°四棱柱的加載頭下，載荷為9.8 N，維持15 s，在每個試件選定的5個點上進(jìn)行測量，記錄硬度儀顯示數(shù)值。

1.5 斷裂韌性的測量采用數(shù)顯布洛維硬度儀測量每組剩余的10個試件，按照(1×9.8)N、(2×9.8)N、(3×9.8)N………依次增加載荷，直到裂紋長度c大于2a(c是壓痕中心到裂紋末端的距離，a是壓痕對角線的一半)。確定斷裂載荷后保持20 s。記錄每個試件每條裂紋的長度，計算并記錄斷裂韌性。

KIC為斷裂韌性(單位為MPam0.5)，E為彈性模量(單位為GPa)，Hv為維氏硬度(單位為GPa)，P為確定的斷裂載荷(單位為N)，C為裂紋長度(單位為m)。

2 結(jié)果

各組維氏硬度值服從正態(tài)分布并且方差齊，采用單因素方差分析，結(jié)果顯示7組維氏硬度比較，差異無統(tǒng)計學(xué)意義(P>0.05)。各組斷裂韌性的數(shù)據(jù)均服從正態(tài)分布并且方差齊，采用單因素方差分析進(jìn)行組間比較。G組、SF組、3M組、EVE組和Ivo組斷裂韌性均大于C組(均P<0.05)；G組斷裂韌性大于SF組、EVE組、Tob組和Ivo組(均P<0.05)；3M組斷裂韌性大于SF組、EVE組、Tob組和Ivo組(均P<0.05)；其余組間兩兩比較，差異無統(tǒng)計學(xué)意義(均P>0.05)。見表2。

表2 各組試件維氏硬度和斷裂韌性比較

3 討論

盡管與拋光相關(guān)的研究有許多，但是對拋光參數(shù)(拋光轉(zhuǎn)速、拋光時間、拋光壓力、拋光工具等)的設(shè)定無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)[6]。本研究旨在探討不同拋光系統(tǒng)對IPS e.max CAD瓷維氏硬度和斷裂韌性的影響，未將拋光參數(shù)設(shè)為一致，而是分別以不同制造商推薦的最大轉(zhuǎn)速為準(zhǔn)，比較不同拋光系統(tǒng)對IPS e.max CAD瓷力學(xué)性能的影響。據(jù)相關(guān)研究報道，對牙科陶瓷材料進(jìn)行拋光時維持拋光壓力為1.5～3.3 N，將獲得較好的拋光效果[7-8]。因此，本研究通過自制裝置控制拋光壓力為2 N。

維氏硬度是牙科陶瓷材料中重要的機(jī)械性能，陶瓷材料的硬度代表其抵抗外界表面壓痕的能力[9]。常用的硬度指標(biāo)有維氏硬度、布氏硬度和奴氏硬度等。由于維氏硬度測量應(yīng)用范圍廣，既可以用于金屬的測量，也可以用于口腔陶瓷的測量，并且具有測量精確度高等優(yōu)點[10]，因此本研究選取維氏硬度進(jìn)行測量，結(jié)果顯示，各組維氏硬度比較無明顯差異。這表明經(jīng)過5種拋光套裝處理后的維氏硬度值之間無差異。試件經(jīng)過拋光處理后維氏硬度沒有明顯變化，經(jīng)過5種拋光工具拋光處理后獲得的維氏硬度均與釉粉上釉獲得的維氏硬度相似。Flury等[11]采用不同粒度碳化硅砂紙分別對長石質(zhì)陶瓷(VITABLOCS Mark Ⅱ)和白榴石陶瓷(IPS Empress CAD)進(jìn)行拋光處理并測量拋光后試件的維氏硬度，發(fā)現(xiàn)采用的砂紙目數(shù)越大，拋光處理后瓷塊的維氏硬度越高。在Flury等[11]研究中，采用120目的砂紙模擬黃標(biāo)車針(40 μm)調(diào)磨后的狀態(tài)，采用1 000目的砂紙模擬精細(xì)拋光的效果[11]。在本研究中，對未進(jìn)行拋光處理組采用車針(40 μm)調(diào)磨試件，進(jìn)行拋光處理組的拋光均是由粗糙到精細(xì)逐步遞進(jìn)的過程，但是未進(jìn)行拋光處理組與進(jìn)行拋光處理組的維氏硬度值無差異。產(chǎn)生不同結(jié)果的原因可能與被拋光瓷塊自身的硬度有關(guān)，不同的拋光工具、拋光方法也可能是導(dǎo)致不同結(jié)果的原因。與Vita Mark Ⅱ和IPS Empress CAD相比，IPS e.max CAD瓷具有更高的硬度[1,4,12]。目前關(guān)于拋光對陶瓷硬度方面的報道較少，仍需進(jìn)一步研究。

由于陶瓷結(jié)合鍵強(qiáng)度高，脆性陶瓷破裂前無可測量的塑性變形[13]。斷裂的起源一般是修復(fù)體加工制作過程中產(chǎn)生的原始裂紋以及表面處理過程中產(chǎn)生的細(xì)小裂紋。修復(fù)體在口腔中行使功能的狀態(tài)下受到壓應(yīng)力、拉應(yīng)力等復(fù)雜應(yīng)力的綜合作用，這些應(yīng)力均會促使裂紋擴(kuò)展，當(dāng)裂紋擴(kuò)展達(dá)到臨界裂紋時，修復(fù)體發(fā)生折斷。斷裂韌性是指材料固有的抵抗裂紋擴(kuò)展的能力，對于口腔陶瓷材料來說是一個重要的力學(xué)性能參數(shù)[9]。對瓷試件表面進(jìn)行拋光處理可減少調(diào)磨過程中試件表面產(chǎn)生大的裂紋，提高材料抵抗裂紋擴(kuò)展的能力，從而提高瓷的斷裂韌性[14]。本研究通過拋光減少陶瓷表面較大的裂紋和缺陷，從而使得拋光處理后試件的斷裂韌性值高于未進(jìn)行拋光處理組的斷裂韌性值。本研究結(jié)果顯示，經(jīng)過拋光系統(tǒng)拋光處理后試件的斷裂韌性有所增高，其中3M組斷裂韌性是經(jīng)過拋光處理中最高的，與G組的斷裂韌性值相當(dāng)，說明采用Sof-LexTMDiscs拋光套裝拋光與上釉在增強(qiáng)斷裂韌性方面的效果相當(dāng)。本研究結(jié)果還顯示，C組斷裂韌性最低，除Tob組外，C組斷裂韌性值低于其他組斷裂韌性值。C組模擬臨床調(diào)磨后的狀態(tài)，其他組模擬調(diào)磨后對瓷塊進(jìn)行上釉或拋光處理，結(jié)果說明經(jīng)過上釉或拋光處理后，瓷塊的斷裂韌性可升高或無變化。在本課題組前期研究中已得出，在拋光組中采用Sof-LexTMDiscs拋光處理后試件的粗糙度最低，并且與上釉處理后的粗糙度值之間無明顯差異[15]。因此在實驗設(shè)定的前提下，從拋光后表面粗糙度、陶瓷維氏硬度以及斷裂韌性等3個方面考慮，采用Sof-LexTMDiscs對IPS e.max CAD玻璃瓷拋光可達(dá)到釉粉上釉的效果。

本研究中5種拋光工具均能提高IPS e.max CAD瓷的斷裂韌性，但是IPS e.max CAD瓷的維氏硬度無明顯區(qū)別。Sof-LexTMDiscs的增韌效果最好，與釉粉上釉的效果相當(dāng)。除此之外，采用拋光套裝(OptraFine玻璃陶瓷套裝、Shofu套裝組合、EVE DIAPRO瓷拋光系統(tǒng))對IPS e.max CAD瓷進(jìn)行拋光處理也有一定的增韌效果。對拋光后粗糙度與拋光后機(jī)械性能的相關(guān)性有待進(jìn)一步研究。