• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    鐵絡(luò)合木質(zhì)素的制備及其在鉆井液中作用研究

    2020-08-25 01:52王國超席明利
    當代化工 2020年5期
    關(guān)鍵詞:木質(zhì)素鉆井液黏度

    王國超 席明利

    摘 ? ? ?要:鉆井液中木質(zhì)素類化合物的添加可以有效降低鉆井工作液的黏度。通過木質(zhì)素磺酸鹽(LSS)與鐵鹽絡(luò)合得到一種改性鐵鉻合木質(zhì)素磺酸鹽(FLSS),闡述了其實驗室內(nèi)具體制備過程,評價分析了其在鉆井液中的應(yīng)用性能。實驗結(jié)果表明:磺酸化木質(zhì)素鹽與三氯化鐵的最佳質(zhì)量比為6∶1,F(xiàn)LSS-2對黏土水化膨脹抑制效果較好;180 ℃時FLSS-2可降低工作液黏度從3.4至2.2,降黏率達到22.85%;120 ℃時,在雜多糖甙和PAM處理漿中加入FLSS-3后所得鉆井工作液表觀黏度和塑性黏度顯著降低,且對FL和tg沒有明顯的削弱作用,因此具有較好的配伍性。

    關(guān) ?鍵 ?詞:木質(zhì)素;鉆井液;木質(zhì)素磺酸鹽;雜多糖甙;配伍性

    中圖分類號:TE622.1+1 ? ? ? 文獻標識碼: A ? ? ? 文章編號: 1671-0460(2020)05-0790-04

    Abstract: The addition of lignin compounds in drilling fluid can effectively reduce the viscosity of drilling fluid. In this paper, a modified iron-chromium lignosulfonate (FLSS) was synthesized by complexing lignosulfonate (LSS) with iron salt. The preparation process in laboratory was described, and its application performance in drilling fluid was evaluated and analyzed. The experimental results showed that the optimum mass ratio of sulfonated lignin salt to ferric chloride was 6∶1, and FLSS-2 had better inhibition effect on clay hydration swelling; FLSS-2 reduced the working fluid viscosity from 3.4 to 2.2 at 180 ℃, and the viscosity reduction rate reached 22.85%; The appearance viscosity and plastic viscosity of the drilling fluid obtained by adding FLGS-3 to the heteropolysaccharide and PAM treated slurry at 120 ℃ decreased significantly, and had no obvious weakening effect on FL and tg, so they had good compatibility.

    Key words: Lignin; Drilling fluid; Lignin sulfonate; Heteropolysaccharide glycosides; Compatibility

    鉆井液被喻為鉆井工程的血液,其在鉆井過程中始終起著極其重要的作用[1-3]。為了解決鉆井過程中由于復雜地層條件引發(fā)的種種問題,通常會選擇不同種類的添加劑用以改善效果,如延長設(shè)備器具使用壽命、改善干孔作業(yè)、穩(wěn)定孔壁、攜帶清除巖屑等[4-8]。早期在鉆井液的選擇過程中往往過于重視化學添加劑的技術(shù)效果,忽視了其對環(huán)境的影響[9,10]。隨著人類對保護環(huán)境的意識不斷加強,環(huán)保型水基鉆井液已得到廣泛的應(yīng)用,如木素磺酸鹽及NOLS[11-14],但它們始終在技術(shù)性能及熱穩(wěn)定性方面存在缺陷[15]。為了改善水基鉆井液的耐溫性能,鐵和鉻被引入添加劑中,但是后者卻具有毒性,對環(huán)境不友好[16]。而木質(zhì)素因具有廉價、無毒、易獲取等優(yōu)點,已被廣泛應(yīng)用于石油天然氣行業(yè)。隨著納米材料技術(shù)的發(fā)展也不斷得到改善應(yīng)用,研究顯示鉆井液配方中引入納米粒子作為添加劑可有效提升鉆井液的流變性、降低濾失量及摩擦系數(shù)、增加傳熱率,此外也可抑制過程中天然氣水合物的生成[17,18]。本文通過木質(zhì)素磺酸鹽(LSS)與鐵鹽絡(luò)合得到一種改性鐵鉻合木質(zhì)素磺酸鹽(FLSS),相對于LSS,F(xiàn)LSS具有更加環(huán)保、抗溫及稀釋等性能,可為日后的鉆井添加劑體系研究提供一定的思路。

    1 ?實驗部分

    1.1 ?實驗材料及儀器

    實驗材料:磺化鹽類木質(zhì)素、蒙脫石-鈉、高嶺土-鈣、三氯化鐵、雜多糖甙、聚丙烯酰胺。

    實驗儀器:高速攪動儀器(GSSJ-B21)、旋轉(zhuǎn)式黏度測定計(NNZ-X21)、中聯(lián)多壓失水儀(XC)、變頻加熱滾子爐(GCRBL-6)、黏滯因子測數(shù)儀(ZN-4A)、衍射激光粒度測量儀(LD1560)、紫外和可見光光譜儀(NICOLET 5700)、熱重分析儀(TGA/DSC1)、電子測量顯示鏡(SHM-6991B)。

    1.2 ?實驗步驟

    (1)鐵絡(luò)合木質(zhì)素的制備

    取一定量的LSS溶液,添加定量鐵鹽,定溫攪拌1 h后進行過濾、蒸溶、真空干燥,進而可得FLSS;將所得的FLSS與三氯化鐵按照不同質(zhì)量比例2∶1、4∶1、6∶1、8∶1進行絡(luò)合,分別記為FLSS-1、FLSS-2、FLSS-3及FLSS-4;同樣,通過上述步驟取定量堿木質(zhì)素(LGS)溶液并添加定量鐵鹽,可得鐵絡(luò)合堿木質(zhì)素(FLGS),與FLGS相同質(zhì)量比的分別記為FLGS-1、FLGS-2、FLGS-3及FLGS-4。

    (2)鉆井液的配制

    配制鉆井液前需準備坂土漿,坂土漿是一定量的碳酸鈉、膨潤土加水混合攪拌制得,隨后需封閉陳化。隨后制備水基鉆井工作液,取定量坂土漿及處理劑混合攪拌均勻(約30 min),制備完成后的工作液還需進行老化處理,其中工作液的工作性能需依據(jù)GB/T16783-1997測評。

    (3)配伍性評價及相關(guān)測定實驗

    進行配伍性實驗時,首先取一定量的坂土漿,向其中分別加入1%雜多糖甙、0.03%聚丙烯酰胺(PAM)配制所需兩種不同處理漿;隨后將向處理漿中加入不同種類及濃度的鐵絡(luò)合木質(zhì)素來檢驗工作液性能。相關(guān)測定實驗主要包括工作液抑制評價[19]、耐水洗性能[20]、泥球?qū)嶒?、粒度分布、熱重及紫外紅外光譜分析。

    2 ?結(jié)果與討論

    2.1 ?鐵絡(luò)合木質(zhì)素制備條件的優(yōu)選

    在180 ℃條件下,鉆井工作液老化16 h后,對LSS、FLSS、LGS及FLGS木質(zhì)素及其不同質(zhì)量配比下分別進行了性能評價。結(jié)果顯示,F(xiàn)LSS及FLGS兩者的濾失量、摩擦阻力系數(shù)相對較高,相比于未添加鐵鹽,兩者中鐵鹽的添加均顯著提高了鉆井液的流動性,懸浮實驗顯示可以達到規(guī)定標準,以LSS為原料制備所得工作液可顯著降低表觀黏度。對比不同配比下的FLSS所處理后的工作液可以發(fā)現(xiàn),0.3% FLSS-3最為理想,其表觀黏度及塑性黏度分別為2.2、1.5 mPa·s,也就是說當以表觀黏度為考察指標時,F(xiàn)LSS與三氯化鐵兩者的質(zhì)量配比為6∶1為最優(yōu)配比。在鉆井工作液的流變性能實驗中發(fā)現(xiàn),相比于不同質(zhì)量濃度0.1%、0.5%、0.7%、1.0% FLSS-3處理漿時,0.3% FLSS-3表現(xiàn)具有更好的剪切稀釋性。

    2.2 ?膨潤土的線性膨脹率

    圖1所示為膨潤土在不同種類溶液中浸泡1 h后的膨脹率實驗結(jié)果,其中蒸餾水及1% KCl作為對比實驗??梢钥闯?,1 h后LSS的黏土膨脹率與1% KCl類似,兩者膨脹率約為46%;對比相同濃度0.3%下FLSS及FLGS實驗結(jié)果,發(fā)現(xiàn)FLSS-2的抑制性能最好,其黏土膨脹率僅為41%左右,也就是說鐵絡(luò)合木質(zhì)素磺酸鹽可以顯著抑制膨潤土浸液后的膨脹。

    2.3 ?防膨及耐水洗率實驗

    隨后需要進行測定巖心在不同處理劑溶液中的體積變化,這里采用離心法進行測試[21],測量結(jié)果如表1所示。可以明顯看出,相比于蒸餾水,LSS及不同配比下的FLSS的膨潤土膨脹體積大大減小,尤其是0.3% FLSS-2,其膨脹體積僅為1.2 mL,約為蒸餾水的38.7%,且水洗后的體積也僅有2.7 mL;相比于0.3% LSS、0.3% FLSS-1、0.3% FLSS-2及0.3% FLSS-4,0.3% FLSS-3的耐水洗率可達到74.8%,但始終低于行業(yè)標準90%,表明鐵絡(luò)合木質(zhì)素磺酸鹽包裹吸附性較差。

    2.4 ?黏土顆粒粒度分布測定

    膨潤土粒度測定實驗過程中分別測定了未水化膨潤土,及其添加FLSS溶液后進行180 ℃的老化處理后的膨潤土粒度分布,分別見圖2a及圖2b所示。

    可以看出膨潤土在水化前的平均顆粒直徑及中值粒徑分別約為32.83、25.92 μm。隨后經(jīng)高溫老化后,膨潤土發(fā)生了水化膨脹再分散的過程。此時基漿,也就是清水中膨潤土的顆粒直徑及中值粒徑減小為7.582、5.296 μm;而不同質(zhì)量配比FLSS溶液中的膨潤土與前者存在顯著的差異,尤其是0.3% FLSS-2溶液中膨潤土的平均直徑為12.215 μm,中值粒徑為10.686 μm,同時在10~15 μm顆粒分布范圍內(nèi)出現(xiàn)了顯著增加,這可能是由于FLSS的作用。也就是說,F(xiàn)LSS的添加可以有效減少鉆井液中黏土顆粒,減弱黏土聚集,從而使得流阻降低,有助于提升鉆井液在地層中的流動。

    2.5 ?熱重分析

    進行了膨潤土浸泡清水、LSS及FLSS-2不同處理劑后的熱重實驗分析(TGA),實驗結(jié)果如下圖3所示。

    可以看出膨潤土樣品隨著溫度的增加,質(zhì)量不斷下降,這主要是由于溫度的變化導致,其中當溫度升至180 ℃時,添加清水的膨潤土質(zhì)量下降了約4.6%,LSS中膨潤土質(zhì)量變化與水接近,而FLSS溶液中膨潤土的質(zhì)量降低最少,僅為3.17%,造成這種現(xiàn)象可能是因為FLSS被吸附于膨潤土表面孔隙中,阻礙了層間水分的損失,同時其還可能增加黏土之間的黏合力,減弱黏土的松散結(jié)構(gòu),這也是阻礙層間自由水流動的原因之一。

    2.6 ?紅外光譜及顆粒XRD分析

    圖4a及4b所示分別為清水及0.3% FLSS-2處理膨潤土后的紅外光譜及XRD結(jié)果。

    可以發(fā)現(xiàn)水處理后,在高頻區(qū)域其光譜有兩個強吸收峰出現(xiàn)3 620、3 422 cm-1附近,前者為Al-O-H的伸縮振動,后者則為H-O-H的伸縮振動;中頻區(qū)強的特征峰,1 630 cm-1附近為H-O-H伸縮振動,1 034、798 cm-1則為Si-O-Si的反伸縮振動,1 449 cm-1附近為苯環(huán)C=C伸縮振動,1 194 cm-1附近為S=O伸縮振動。此外,紅外光譜圖顯示經(jīng)過0.3% FLSS-2處理后的膨潤土表面會有一定量的LSS吸附。

    圖4b中,相比于FLSS-2,清水中的膨潤土XRD峰比較尖銳,但并未出現(xiàn)新的衍射峰,表明膨潤土的組成未發(fā)生變化,然而仔細發(fā)現(xiàn)可以看出兩者的出峰位置略微發(fā)生了偏移,即膨潤土的層間距可能發(fā)生了變化。隨后結(jié)合布拉格方程2dsinθ=λ可以計算得出,清水中的膨潤土層間距略大于FLSS-2處理后的,前者為19.03 nm,后者則為18.93 nm,也就是說后者中黏土的膨脹得到了一定的抑制。

    2.7 ?配伍性評價

    分別進行了0.3% FLSS-3與雜多糖甙及PAM處理漿的配伍性實驗,實驗條件為25、120 ℃,各進行24 h的老化處理,隨后測定鉆井工作液的物性參數(shù)。

    實驗結(jié)果顯示,當實驗溫度為25 ℃時,兩者處理漿中加入0.3% FLSS-3后可以顯著提高鉆井液的流動性,即AV和PV明顯降低,尤其是PAM處理漿,前者降低了54.3%,超過一半以上,后者則降低了27.8%,又YP從3.828降低到0.508,但FL和tg變化不明顯,同時伴隨著懸浮能力的減弱,也即是說兩者具有較好的配伍性;同樣,當實驗溫度為120 ℃時,隨著FLSS-3的添加,雜多糖甙和PAM處理漿中工作液的流動性得到了顯著提高,并未對FL和tg產(chǎn)生顯著影響,即配伍性良好。

    3 ?結(jié)論

    (1)鐵絡(luò)合木質(zhì)素制備條件的優(yōu)選實驗中,對LSS、FLSS、LGS及FLGS木質(zhì)素及其不同質(zhì)量配比下分別進行了性能評價比較,結(jié)果顯示制備鐵絡(luò)合木質(zhì)素磺酸鹽時,木質(zhì)素磺酸鹽與三氯化鐵的最佳復配質(zhì)量比為6∶1,最佳質(zhì)量分數(shù)為0.3%。FLSS-2可以顯著提高鉆井液的流動性,其表觀黏度可從3.4降低至2.2,相應(yīng)地降黏率為22.85%。

    (2)FLSS的添加可以有效減少鉆井液中黏土顆粒,減弱黏土聚集,從而使得流阻降低,有助于提升鉆井液在地層中的流動。FLSS溶液中膨潤土的質(zhì)量變化率僅為3.17%,其可能被吸附于膨潤土表面孔隙阻礙層間水分的損失。FLSS-2處理后的膨潤土表面會有一定量的LSS吸附。FLSS-2處理可以有效抑制黏土的膨脹,其效果強于單獨使用LSS。

    (3)在25 ℃時,分別向PAM和雜多糖甙漿加入0.3% FLSS-3,可使得鉆井工作液的AV降低了54.3%,PV降低了27.8%,YP從3.828降低到0.508,且對FL和tg沒有明顯的削弱作用,因此具有較好的配伍性;同樣在120 ℃時,其可以顯著提高鉆井工作液流動性,對FL和tg沒有明顯的影響,配伍性良好。

    參考文獻:

    [1]張?zhí)帐|. 木素聚糖復合體對黑液性質(zhì)的影響[J]. 西南造紙,2005, 34 (3):27.

    [2]王中華. AM/AMPS/木質(zhì)素磺酸接枝共聚物降濾失劑的合成與性能[J]. 精細石油化工進展, 2005, 6 (11): 1-4.

    [3]余家鶯. 紙漿中殘余木素的化學結(jié)構(gòu)[J]. 中國造紙學報,1998, 13: 72.

    [4]陳剛,張潔. 聚糖-木質(zhì)素鉆井液處理劑作用效能評價[J]. 油田化學,2011, 28 (1): 4-8.

    [5]朱超宇,翟華敏. LCC 分離分級的研究進展[J]. 南京林業(yè)大學學報(自然科學版),2008, 32 (3): 122-126.

    [6]Koshijima T, Watanabe T. Association between lignin and carbohydrates in wood and other plant tissues[M]. Springer-Verlag, 2003.

    [7]周燕,謝益民. 藍花楹木質(zhì)素-碳水化合物復合體在硫酸鹽法蒸煮過程中的變化[J]. 林產(chǎn)化學與工業(yè),2007, 24 (2): 49-52.

    [8]KotelnIkova N E, ShashIlov A A, Hou Yongfa. Effect of presence of lignin on the structure and reactivity to hydrolysis of lignin-carbohydrate complexes of poplar wood obtained by sulfate pulping[J]. Wood SciTechnol, 1993, 27: 263- 269.

    [9]Zhao H, Peng J, Xue A, et al. Distribution and transformation of Al species in organic silicate aluminum hybrid coagulants[J]. Composites Science & Technology, 2009, 69 (10): 1629-1634.

    [10]王春梅. 有機高分子絮凝劑的合成及其應(yīng)用[J]. 工業(yè)用水及廢水, 2002, 33 (1): 33-35.

    [11]Goverse A, Bird D. The role of plant hormones in nematode feeding cell formation[M]. Genomics and Molecular Genetics of Plant-Nematode Interactions. 2011: 325-347.

    [12]Gao B Y, Yue Q Y, Wang B J. Poly-aluminum-silicate-chloride (PASiC)-a new type of composite inorganic polymer coagulant[J]. Colloids & Surfaces A Physicochemical & Engineering Aspects, 2003, 229(1): 121-127.

    [13]Song Y H, Luan Z K, Tang H X. Preparation and characterisation of polyaluminium silicate chloride coagulant[J]. Environmental Technology Letters, 2003, 24 (3): 319-327.

    [14]Gao B Y, Yue Q Y, Wang Y. Coagulation performance of polyaluminum silicate chloride (PASiC) for water and wastewater treatment[J]. Separation & Purification Technology, 2007, 56 (2): 225-230.

    [15]錢殿存,李成維. 無鉻鉆井液降黏劑XD9201 的研制[J]. 石油鉆探技術(shù),1993, 21 (2): 13-16.

    [16]梁發(fā)書,李建波. 新型無鉻鉆井液降黏劑XL-II [J]. 鉆井液與完井液,1991, 8 (3): 47-50.

    [17]張潔. SFP 木質(zhì)素在鉆井液中的作用效能[J]. 纖維素科學與技術(shù),1997, 5 (1): 48-53.

    [18]王松,胡三清. 抗高溫降黏劑PNK 的研制與評價[J]. 石油鉆探技術(shù),2003, 31 (2): 24-26.

    [19]張潔,楊乃旺,陳剛.鉆井液處理劑氧化氨解木質(zhì)素制備及性能評價[J]. 石油鉆采工藝,2011, 33 (2): 46-50.

    [20]尹忠,楊林. 堿木素的磺化及在鉆井液中的應(yīng)用[J]. 西南石油學院學報,1996, 18 (2): 111-116.

    [21]王柯,廖樹農(nóng). 新型鉆井液處理劑CT3-7 的研制[J]. 石油與天然氣化工,1992, 21 (3): 160-164.

    猜你喜歡
    木質(zhì)素鉆井液黏度
    納米材料在水基鉆井液中的應(yīng)用
    分析鉆井液設(shè)計對鉆井工程和地質(zhì)錄井的影響
    國內(nèi)木質(zhì)素基碳纖維生產(chǎn)技術(shù)的專利申請狀況及問題分析
    測試條件對橡膠改性瀝青黏度的影響分析
    內(nèi)燃機油黏度特性和分類標準
    考慮驅(qū)油影響因素的疏水締合聚合物黏度表征模型
    書頁為什么會變黃
    木質(zhì)素清潔高效分離研究進展
    有機鹽鉆井液在陽108H1-1井的研究與應(yīng)用
    白紙為什么會發(fā)黃?
    亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 亚洲精品日韩在线中文字幕| ponron亚洲| 成人国产麻豆网| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 99久国产av精品国产电影| 亚洲不卡免费看| 欧美日本视频| 中文欧美无线码| 有码 亚洲区| 美女cb高潮喷水在线观看| 免费黄网站久久成人精品| 久久精品国产亚洲av涩爱| 亚洲av国产av综合av卡| 99九九线精品视频在线观看视频| 国产视频内射| 国产在线男女| 精品人妻偷拍中文字幕| 亚洲av福利一区| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 久久久久久久大尺度免费视频| 中国美白少妇内射xxxbb| 国产乱人视频| 青春草亚洲视频在线观看| 久99久视频精品免费| 中文在线观看免费www的网站| 一个人看的www免费观看视频| 纵有疾风起免费观看全集完整版 | 亚洲国产精品成人综合色| 亚洲一区高清亚洲精品| 岛国毛片在线播放| 精品久久久久久电影网| 春色校园在线视频观看| 啦啦啦韩国在线观看视频| 精品熟女少妇av免费看| 2018国产大陆天天弄谢| 熟女人妻精品中文字幕| 在线播放无遮挡| 久久久亚洲精品成人影院| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 免费观看的影片在线观看| 久久久a久久爽久久v久久| 在线a可以看的网站| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 插阴视频在线观看视频| 日韩视频在线欧美| 国产精品综合久久久久久久免费| 亚洲精品国产成人久久av| 亚洲人与动物交配视频| 赤兔流量卡办理| 久久热精品热| 久久久精品欧美日韩精品| 日韩一区二区三区影片| 日本熟妇午夜| 精品一区二区免费观看| 国产精品熟女久久久久浪| 国产高清三级在线| 男的添女的下面高潮视频| 2018国产大陆天天弄谢| 韩国av在线不卡| 赤兔流量卡办理| 日韩av不卡免费在线播放| 久久久久久国产a免费观看| 简卡轻食公司| 中文字幕av在线有码专区| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 久久久久久国产a免费观看| 最近2019中文字幕mv第一页| 99re6热这里在线精品视频| 亚洲自拍偷在线| 青青草视频在线视频观看| 女人被狂操c到高潮| 欧美人与善性xxx| 亚洲熟女精品中文字幕| 日韩欧美精品免费久久| 欧美潮喷喷水| 国产黄色免费在线视频| 免费观看性生交大片5| 91精品国产九色| 免费大片黄手机在线观看| 男女下面进入的视频免费午夜| 色播亚洲综合网| 熟妇人妻不卡中文字幕| 麻豆久久精品国产亚洲av| 久久久国产一区二区| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 91久久精品国产一区二区成人| 午夜福利成人在线免费观看| 日本黄大片高清| 久久久国产一区二区| 最近2019中文字幕mv第一页| 亚洲,欧美,日韩| 美女大奶头视频| 欧美激情在线99| 日本三级黄在线观看| 最近中文字幕2019免费版| 色吧在线观看| 免费黄色在线免费观看| 欧美激情久久久久久爽电影| 日韩欧美三级三区| 日本欧美国产在线视频| 欧美日本视频| 美女国产视频在线观看| 国产片特级美女逼逼视频| 日韩欧美一区视频在线观看 | 内地一区二区视频在线| 天堂中文最新版在线下载 | 天美传媒精品一区二区| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 肉色欧美久久久久久久蜜桃 | 国产精品美女特级片免费视频播放器| 欧美性感艳星| a级毛色黄片| 久久久久久久久久成人| 亚洲国产精品专区欧美| 大香蕉97超碰在线| 搞女人的毛片| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 一本一本综合久久| av在线亚洲专区| 日本午夜av视频| 亚洲高清免费不卡视频| 久久这里有精品视频免费| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 日本av手机在线免费观看| 高清毛片免费看| 精品国产露脸久久av麻豆 | 国产乱人偷精品视频| 大话2 男鬼变身卡| 国产综合精华液| 中文字幕免费在线视频6| 欧美日韩综合久久久久久| av又黄又爽大尺度在线免费看| 亚洲成人久久爱视频| 日韩成人伦理影院| 亚洲综合色惰| 麻豆精品久久久久久蜜桃| www.av在线官网国产| 亚洲国产精品sss在线观看| 91久久精品国产一区二区成人| 老女人水多毛片| 日韩人妻高清精品专区| 亚洲精品久久午夜乱码| 亚洲av成人精品一区久久| 亚洲av中文av极速乱| 午夜亚洲福利在线播放| 国产成人精品一,二区| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 日日干狠狠操夜夜爽| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 日韩欧美 国产精品| 嫩草影院精品99| 午夜福利成人在线免费观看| 欧美xxⅹ黑人| 两个人视频免费观看高清| 极品少妇高潮喷水抽搐| 欧美精品一区二区大全| 91久久精品国产一区二区成人| 亚洲av成人精品一区久久| freevideosex欧美| 插阴视频在线观看视频| 麻豆成人av视频| 日韩制服骚丝袜av| 在线免费观看不下载黄p国产| 日韩国内少妇激情av| 精品久久久久久电影网| 99热这里只有是精品在线观看| 色综合色国产| 国国产精品蜜臀av免费| 日本三级黄在线观看| 纵有疾风起免费观看全集完整版 | 成人午夜精彩视频在线观看| 日韩伦理黄色片| 99久久精品国产国产毛片| 国产精品人妻久久久久久| 男女下面进入的视频免费午夜| 99久国产av精品国产电影| 在线播放无遮挡| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 人妻少妇偷人精品九色| 天天一区二区日本电影三级| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 女人被狂操c到高潮| 99视频精品全部免费 在线| 国产亚洲午夜精品一区二区久久 | 看免费成人av毛片| 97在线视频观看| 中文字幕亚洲精品专区| 国产爱豆传媒在线观看| 精品久久久久久久末码| 国产伦一二天堂av在线观看| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 国产视频内射| 两个人的视频大全免费| 国产成人a∨麻豆精品| 成人欧美大片| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 精品一区二区三区视频在线| 国内精品一区二区在线观看| 亚洲精品国产成人久久av| 九九爱精品视频在线观看| 男的添女的下面高潮视频| 欧美zozozo另类| 联通29元200g的流量卡| 最新中文字幕久久久久| 免费在线观看成人毛片| 亚洲欧美精品自产自拍| 一个人观看的视频www高清免费观看| 天堂网av新在线| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 亚洲最大成人手机在线| 欧美激情久久久久久爽电影| 乱人视频在线观看| 乱码一卡2卡4卡精品| 国产黄频视频在线观看| 亚洲四区av| 欧美+日韩+精品| 精品一区二区免费观看| 韩国av在线不卡| 国产熟女欧美一区二区| 日本免费a在线| 精品久久久久久久久久久久久| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 久久久色成人| 波野结衣二区三区在线| 午夜亚洲福利在线播放| 亚洲人成网站在线观看播放| 爱豆传媒免费全集在线观看| 久久精品久久久久久久性| 成年女人看的毛片在线观看| 一区二区三区四区激情视频| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品 | 国产精品一二三区在线看| 熟女电影av网| 日韩av在线大香蕉| 91狼人影院| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 又爽又黄无遮挡网站| 永久网站在线| 国产精品久久视频播放| 久久鲁丝午夜福利片| 少妇的逼好多水| 国产久久久一区二区三区| 国产精品国产三级专区第一集| 99久久精品国产国产毛片| 日本熟妇午夜| 偷拍熟女少妇极品色| 亚洲人成网站高清观看| 色综合亚洲欧美另类图片| 韩国高清视频一区二区三区| 久久热精品热| 亚洲精品日本国产第一区| 欧美不卡视频在线免费观看| 午夜亚洲福利在线播放| 国产亚洲精品av在线| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 婷婷色av中文字幕| 亚洲av中文av极速乱| 最近手机中文字幕大全| h日本视频在线播放| 国产精品爽爽va在线观看网站| 最近最新中文字幕大全电影3| 欧美日韩在线观看h| 国产精品嫩草影院av在线观看| 看免费成人av毛片| 欧美一区二区亚洲| 波多野结衣巨乳人妻| 美女黄网站色视频| av黄色大香蕉| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 777米奇影视久久| 别揉我奶头 嗯啊视频| 亚洲自拍偷在线| 能在线免费观看的黄片| 亚洲欧美精品自产自拍| 婷婷色综合www| 色综合色国产| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 十八禁网站网址无遮挡 | 日本熟妇午夜| 欧美另类一区| 黄色欧美视频在线观看| 色吧在线观看| 乱码一卡2卡4卡精品| 欧美日韩精品成人综合77777| 国产中年淑女户外野战色| 日本免费在线观看一区| 国产精品久久久久久av不卡| 国产毛片a区久久久久| 嫩草影院精品99| 国产淫语在线视频| 777米奇影视久久| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 男女下面进入的视频免费午夜| 天堂俺去俺来也www色官网 | 午夜免费激情av| 色综合色国产| 在线观看美女被高潮喷水网站| 精品久久久噜噜| 国产精品av视频在线免费观看| 色视频www国产| 欧美精品一区二区大全| 亚洲国产色片| 身体一侧抽搐| 亚洲精品国产av成人精品| 精品酒店卫生间| 综合色丁香网| 特级一级黄色大片| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| a级一级毛片免费在线观看| 国产成年人精品一区二区| 色尼玛亚洲综合影院| av国产免费在线观看| 少妇熟女欧美另类| 男人舔奶头视频| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 午夜福利网站1000一区二区三区| 久久久色成人| 肉色欧美久久久久久久蜜桃 | 天堂影院成人在线观看| 亚洲国产精品专区欧美| 日韩欧美国产在线观看| 亚洲av.av天堂| 99热这里只有精品一区| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 国产精品蜜桃在线观看| 免费观看a级毛片全部| 色视频www国产| 午夜日本视频在线| 国产中年淑女户外野战色| 欧美精品一区二区大全| 精品人妻熟女av久视频| 中文天堂在线官网| av女优亚洲男人天堂| 亚洲国产高清在线一区二区三| videossex国产| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 搡老妇女老女人老熟妇| 亚洲欧美日韩东京热| 超碰av人人做人人爽久久| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 我要看日韩黄色一级片| 国产亚洲精品av在线| 精品一区在线观看国产| 国产精品不卡视频一区二区| 男女国产视频网站| 中文资源天堂在线| 在线观看美女被高潮喷水网站| 久久亚洲国产成人精品v| 淫秽高清视频在线观看| 亚洲无线观看免费| 国产精品爽爽va在线观看网站| 午夜视频国产福利| 丰满乱子伦码专区| 成人欧美大片| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 国产伦精品一区二区三区四那| 国产av不卡久久| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 少妇的逼水好多| 国国产精品蜜臀av免费| 在线播放无遮挡| 嫩草影院精品99| 在线播放无遮挡| 搡老乐熟女国产| 国产又色又爽无遮挡免| 国产综合精华液| 久久久久久久久久成人| 久久6这里有精品| 看免费成人av毛片| 色播亚洲综合网| 三级经典国产精品| 欧美成人一区二区免费高清观看| 欧美区成人在线视频| 一级毛片我不卡| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 好男人视频免费观看在线| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 特级一级黄色大片| 一二三四中文在线观看免费高清| av天堂中文字幕网| 禁无遮挡网站| 日韩欧美 国产精品| 能在线免费观看的黄片| 国产黄色免费在线视频| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 欧美xxxx性猛交bbbb| 久久精品人妻少妇| 能在线免费观看的黄片| 国产有黄有色有爽视频| 亚洲精品影视一区二区三区av| 国产黄片美女视频| 亚洲精品久久午夜乱码| 欧美高清成人免费视频www| 久久精品综合一区二区三区| 中国美白少妇内射xxxbb| 久久综合国产亚洲精品| 色综合色国产| 亚洲综合精品二区| 纵有疾风起免费观看全集完整版 | 免费观看av网站的网址| 能在线免费观看的黄片| 2021天堂中文幕一二区在线观| 久久精品久久久久久久性| 亚洲国产精品sss在线观看| 亚洲av不卡在线观看| 黄片wwwwww| 欧美高清性xxxxhd video| 日本wwww免费看| 亚洲国产精品国产精品| 日韩三级伦理在线观看| 国产欧美日韩精品一区二区| 青春草亚洲视频在线观看| 特级一级黄色大片| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 欧美区成人在线视频| 国产精品熟女久久久久浪| 国产精品综合久久久久久久免费| 天堂俺去俺来也www色官网 | 干丝袜人妻中文字幕| 精品久久久久久久久亚洲| 午夜福利成人在线免费观看| 我的女老师完整版在线观看| av专区在线播放| 中国国产av一级| 国产精品99久久久久久久久| 午夜亚洲福利在线播放| 国产精品.久久久| 亚洲国产最新在线播放| 中文天堂在线官网| 女人被狂操c到高潮| 又大又黄又爽视频免费| av在线老鸭窝| 亚洲精品国产成人久久av| av专区在线播放| 高清日韩中文字幕在线| 亚洲成人久久爱视频| .国产精品久久| 毛片一级片免费看久久久久| 特级一级黄色大片| 久久久久久久午夜电影| 亚洲在线自拍视频| 我的女老师完整版在线观看| 免费人成在线观看视频色| 国产视频首页在线观看| 国产探花极品一区二区| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 我的老师免费观看完整版| 亚洲精品成人av观看孕妇| 91aial.com中文字幕在线观看| 精品久久久久久成人av| 亚洲国产欧美在线一区| 亚洲精品一二三| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 欧美日韩综合久久久久久| 日本与韩国留学比较| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 国产精品美女特级片免费视频播放器| 少妇人妻一区二区三区视频| 亚洲天堂国产精品一区在线| 精品久久国产蜜桃| 伊人久久精品亚洲午夜| 国模一区二区三区四区视频| 22中文网久久字幕| 超碰97精品在线观看| 成人国产麻豆网| 免费少妇av软件| 久久久精品欧美日韩精品| 免费大片黄手机在线观看| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 在线天堂最新版资源| 国产精品一区www在线观看| 亚洲av中文av极速乱| 特大巨黑吊av在线直播| 国产一区亚洲一区在线观看| 日韩在线高清观看一区二区三区| 一二三四中文在线观看免费高清| 精品一区二区三区人妻视频| 色视频www国产| 亚洲国产av新网站| 国产淫语在线视频| 中国国产av一级| 国产探花极品一区二区| 亚洲精品影视一区二区三区av| 在线天堂最新版资源| 国产片特级美女逼逼视频| 男女边摸边吃奶| 久久精品久久久久久久性| 日韩中字成人| 亚洲人成网站高清观看| 丰满乱子伦码专区| 国产探花极品一区二区| 欧美成人一区二区免费高清观看| 永久免费av网站大全| 午夜激情欧美在线| 男人舔女人下体高潮全视频| 中文在线观看免费www的网站| 欧美精品国产亚洲| 波多野结衣巨乳人妻| 超碰av人人做人人爽久久| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 久久久久九九精品影院| ponron亚洲| 麻豆av噜噜一区二区三区| 看非洲黑人一级黄片| av线在线观看网站| 天堂√8在线中文| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 国产综合精华液| h日本视频在线播放| 2021少妇久久久久久久久久久| 国产乱人视频| 91精品国产九色| 丰满人妻一区二区三区视频av| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品 | 欧美 日韩 精品 国产| 婷婷六月久久综合丁香| 一级爰片在线观看| 国产视频首页在线观看| 国产毛片a区久久久久| 国产在视频线精品| av在线蜜桃| 久久人人爽人人片av| eeuss影院久久| 乱码一卡2卡4卡精品| 色哟哟·www| 亚洲在久久综合| 亚洲高清免费不卡视频| 一区二区三区高清视频在线| 超碰97精品在线观看| 日韩制服骚丝袜av| 一级毛片aaaaaa免费看小| 日本免费a在线| 国产午夜福利久久久久久| 啦啦啦啦在线视频资源| av又黄又爽大尺度在线免费看| 欧美+日韩+精品| 大香蕉97超碰在线| 免费观看a级毛片全部| 黄色欧美视频在线观看| 日日干狠狠操夜夜爽| 亚洲精品aⅴ在线观看| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产亚洲午夜精品一区二区久久 | 色综合亚洲欧美另类图片| 久久久久久久久中文| 天天躁日日操中文字幕| 日日啪夜夜撸| 日韩欧美国产在线观看| 免费大片18禁| 永久网站在线| 中文字幕制服av| 2018国产大陆天天弄谢| 免费无遮挡裸体视频| 亚洲欧美一区二区三区国产| 久久99热这里只有精品18| kizo精华| 午夜福利视频1000在线观看| 日本色播在线视频| 国产探花在线观看一区二区| 卡戴珊不雅视频在线播放| 男女啪啪激烈高潮av片| 天堂影院成人在线观看| 综合色丁香网| 一区二区三区高清视频在线| 丝瓜视频免费看黄片| 国产高清国产精品国产三级 | 看十八女毛片水多多多| 国产美女午夜福利| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 国产午夜精品一二区理论片| 午夜福利在线观看吧| 亚洲真实伦在线观看| 国产成人精品一,二区| 成人午夜高清在线视频| 在线观看av片永久免费下载| 色尼玛亚洲综合影院| 一级二级三级毛片免费看| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线 | 日本欧美国产在线视频| 国产不卡一卡二| 久久久欧美国产精品| 男插女下体视频免费在线播放| 少妇人妻一区二区三区视频| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品 | 国产一区二区三区综合在线观看 | 精品久久久精品久久久| 日韩一本色道免费dvd| 欧美成人午夜免费资源| 乱人视频在线观看| 国内精品美女久久久久久| 内地一区二区视频在线| av在线天堂中文字幕| 国产精品一区二区性色av| 精品久久久久久成人av| 嫩草影院精品99| 国产一级毛片七仙女欲春2| 精品久久久久久成人av| 亚洲av电影在线观看一区二区三区 | 日韩精品青青久久久久久| 国产综合懂色| 亚洲精品久久午夜乱码| 日韩av不卡免费在线播放| 观看免费一级毛片| 国产黄片视频在线免费观看| 亚洲精品自拍成人| 亚洲在线自拍视频| 天天躁日日操中文字幕| 久久99蜜桃精品久久| 成人欧美大片| 一级毛片我不卡| 国产一区二区在线观看日韩| 人人妻人人看人人澡| 久久国内精品自在自线图片| 3wmmmm亚洲av在线观看|