夏枯草凝膠制備工藝研究

孫淑雯 孟慶欣 閻波

摘要 ? ?試驗采用單因素法，以夏枯草凝膠劑的成型、均勻度、透明度和流動性為指標(biāo)，考察不同基質(zhì)的用量;采用正交試驗篩選出最佳配方。結(jié)果表明，夏枯草凝膠基質(zhì)的最佳配比為卡波姆940添加量0.4%、甘油添加量10%、三乙醇胺添加量0.7%。該制備工藝簡單，穩(wěn)定性良好，為其進一步開發(fā)提供理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞 ? ?夏枯草;凝膠劑;制備

中圖分類號 ? ?R944.1 ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼 ? ?A

文章編號 ? 1007-5739（2020）15-0230-02 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）

Abstract ? ?The single factor method was used to study the formation， uniformity， transparency and fluidity of Prunella vulgaris L. gel， and the dosage of different matrix was investigated. The best formula was screened by orthogonal test. The results showed that the best proportion of the gel matrix of Prunella vulgaris was 0.4% carbomer 940， 10% glycerol and 0.7% triethanolamine. The preparation process is simple and stable， which provides a theoretical basis for its further development.

Key words ? ?Prunella vulgaris L.; gel; preparation

夏枯草為唇形科植物夏枯草（Prunella vulgaris L.）的干燥果穗，主要含有三萜、甾體、黃酮、苯丙素、有機酸、揮發(fā)油及糖類等成分[1]。夏枯草清肝火，散郁結(jié)，治目赤腫痛、目珠痛、高血壓病、頭痛、眩暈、急性黃疸型肝炎、肺結(jié)核、瘰疬、癭瘤、乳癰、乳癌、腮腺炎、癰癤腫毒[2]?，F(xiàn)代研究已經(jīng)證明夏枯草有降血糖、降血壓、抗炎和調(diào)節(jié)免疫、抑菌、抗腫瘤、抗氧化等藥理作用[3]。本研究對夏枯草凝膠的配方比進行優(yōu)化篩選，以期為進一步開發(fā)夏枯草的新劑型提供一定的理論依據(jù)。

1 ? ?材料與方法

1.1 ? ?材料與儀器

夏枯草（購于吉林大藥房，批號1811042）、純凈水、卡波姆940（源葉生物）、丙三醇（天津基準(zhǔn)化學(xué)試劑有限公司）、三乙醇胺（山東西亞化學(xué)工業(yè)有限公司）、明膠（源葉生物）、尼泊金乙酯（山東西亞化學(xué)工業(yè)有限公司）。

恒溫水浴鍋（常州市華普達(dá)教學(xué)儀器有限公司）、紫外分光光度計（上海奧譜勒儀器有限公司）、離心機（長沙高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)湘儀離心機儀器有限公司）、抽濾機（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）、電子天平（上海精天電子儀器有限公司）。

1.2 ? ?試驗方法

1.2.1 ? ?夏枯草提取物的制備。稱取夏枯草100 g，粉碎，過40目篩，加10倍量水，浸泡30 min，超聲波提取2次，每次30 min，過濾，合并濾液，濃縮至100 mL，加入300 mL無水乙醇，在4 ℃冰箱中過夜沉淀[4]。次日，取出濾液抽濾濃縮，定容至100 mL，得到質(zhì)量濃度為1 g/mL（以生藥計）的夏枯草水提物，滅菌后冷藏備用[5]。

1.2.2 ? ?感官評價指標(biāo)的確定。請40名志愿者作為夏枯草凝膠的感官評判員，這40名志愿者為隨機尋找的20男、20女，根據(jù)表1所示的評分標(biāo)準(zhǔn)對正交試驗所得成品進行感官評定。

1.2.3 ? ?凝膠基質(zhì)的篩選。將分別取卡波姆940 1 g、明膠1 g、甲基纖維1 g、海藻酸鈉1 g各置于20 mL蒸餾水中，使其完全溶脹，分別得到凝膠基質(zhì)。觀察4種凝膠基質(zhì)的成型、色味、均勻涂展度、流動性，并進行評分[6]。評分標(biāo)準(zhǔn)見表2。

1.2.4 ? ?凝膠制備單因素考察。根據(jù)預(yù)試驗，固定凝膠總質(zhì)量為100 g，確定空白凝膠劑的組成有卡波姆940、甘油、三乙醇胺、尼泊金乙酯，其中尼泊金乙酯固定為0.1 g[7]。

卡波姆940用量考察：固定甘油添加量為10%、三乙醇胺添加量1%、尼泊金添加量為0.1 g，設(shè)卡波姆940添加量分別為0.4%、0.7%、1.0%、1.3%、1.6%，用水補足至100 g，在此基礎(chǔ)上進行單因素試驗。

甘油用量考察：固定卡波姆940添加量為1%、三乙醇胺添加量為1%、尼泊金添加量為0.1 g，設(shè)甘油添加量為4%、7%、10%、13%、16%，在此基礎(chǔ)上進行單因素試驗。

三乙醇胺的用量考察：固定卡波姆940添加量為1%、甘油添加量為10%、尼泊金添加量為0.1 g，設(shè)三乙醇胺添加量為0.4%、0.7%、1.0%、1.3%、1.6%，在此基礎(chǔ)上進行單因素試驗。

1.2.5 ? ?凝膠配方正交設(shè)計。根據(jù)單因素考察結(jié)果進行數(shù)據(jù)分析和整理的試驗結(jié)果，選取出3個對凝膠劑質(zhì)量影響較大的單因素水平設(shè)計正交試驗，以感官評價結(jié)果為分析指標(biāo)，所得的正交試驗結(jié)果即為夏枯草凝膠劑的最佳工藝配方。正交試驗因素與水平設(shè)計見表3。

2 ? ?結(jié)果與分析

2.1 ? ?凝膠基質(zhì)的選擇

4種凝膠基質(zhì)的感官評價，結(jié)果見表4。對4種凝膠基質(zhì)的感官評分進行比較，將總分最高的作為凝膠劑基質(zhì)。以凝膠成型、色味、均勻涂抹度及流動性為考察指標(biāo)，對卡波姆940、明膠、甲基纖維素及海藻酸鈉進行考察。結(jié)果顯示，卡波姆940形成的凝膠無色無味、涂抹均勻，甲基纖維素和卡波姆成型性較好，但甲基纖維素涂抹均勻度不如卡波姆;而明膠形成的凝膠比較濃稠，不易溶化且易有結(jié)塊，不易抹勻;明膠和海藻酸鈉顏色沒有卡波姆940透亮，氣味不佳。根據(jù)比較結(jié)果，選擇卡波姆940作為夏枯草凝膠劑的基質(zhì)。

2.2 ? ?單因素試驗

2.2.1 ? ?卡波姆940用量考察。在其他條件固定不變的情況下，卡波姆940的不同用量對凝膠成品影響較大。從成型、均勻度、透明度、流動性等方面進行感官評價，對卡波姆940用量進行考察，具體情況如表5所示。結(jié)果顯示，當(dāng)卡波姆940添加量為1.3%和1.6%時，制成的凝膠黏度較大，均勻度和透明度降低，故卡波姆940添加量以0.4%～1.0%為最佳的用量。

2.2.2 ? ?甘油用量考察。在其他條件固定不變的情況下，甘油不同用量對凝膠成品的影響結(jié)果如表6所示。結(jié)果顯示，當(dāng)甘油用量為16%時，制成的凝膠會因為加入甘油量多使均勻度降低，很可能會出現(xiàn)油水分離的現(xiàn)象;甘油用量為4%時滋潤度不夠，相對不易涂開，故甘油添加量以7%～13%為最佳用量。

2.2.3 ? ?三乙醇胺用量考察。在其他條件固定不變的情況下，三乙醇胺的不同用量對凝膠成品的影響結(jié)果如表7所示。結(jié)果顯示，三乙醇胺對凝膠的黏稠度影響很大。當(dāng)三乙醇胺的用量為1.6%時黏稠度大，影響凝膠的透明度和流動性，且均勻度欠佳不易涂展;當(dāng)用量為0.4%時成型較差，故三乙醇胺添加量以0.7%～1.3%為最佳用量。

2.3 ? ?正交試驗篩選最佳配方

夏枯草提取物添加量為3%，根據(jù)單因素結(jié)果進行數(shù)據(jù)分析和整理，從而確定影響夏枯草凝膠成品的3個因素水平，分別為卡波姆940添加量、甘油添加量、三乙醇胺添加量，設(shè)計正交試驗確定最佳工藝[8]，L9（33）正交試驗結(jié)果如表8所示。

影響凝膠質(zhì)量的3個因素程度為A>C>B，也就是說，對凝膠質(zhì)量影響最大的為卡波姆940添加量，其次是三乙醇胺添加量，甘油添加量的影響最小。最佳方案為A1B2C1，即卡波姆940添加量為0.4%、甘油添加量為10%、三乙醇胺添加量為0.7%。在此配比下制成的凝膠質(zhì)地細(xì)膩均勻，無油膩感，透明度好，黏稠度適中，且pH值適中，不會對皮膚產(chǎn)生刺激性，為最佳工藝配方。

3 ? ?結(jié)論與討論

本試驗通過超聲波提取法得到夏枯草水提物，經(jīng)過前期篩選確定卡波姆940為凝膠基質(zhì)，固定夏枯草提取物添加量為5%，以感官評價為指標(biāo)，最佳配方為卡波姆940添加量0.4%、甘油添加量10%、三乙醇胺添加量0.7%。夏枯草凝膠成品質(zhì)地均勻細(xì)膩，為透明的混懸稠厚液體，但在低溫條件時，會影響凝膠的黏稠度，因而應(yīng)注意凝膠適宜在常溫陰涼處存儲。

4 ? ?參考文獻(xiàn)

[1] 蓋春艷，孔德云，王曙光.夏枯草化學(xué)成分研究[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志，2010，41（8）：580-582.

[2] 李經(jīng)緯.中醫(yī)大辭典[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，2006.

[3] 姚洋，李定祥，張杰.夏枯草藥理作用與臨床應(yīng)用研究進展[J].中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育，2018，16（5）：157-160.

[4] 劉亞敏，栗俞程，李寒冰，等.夏枯草水提物抗抑郁作用研究[J].中藥新藥與臨床藥理，2017，28（4）：440-444.

[5] 陳彤，蘇月華，黃余琳，等.夏枯草水提物對肝損傷小鼠的保護作用[J].西北農(nóng)林科技大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2016，44（2）：23-27.

[6] 張璐，張斌，賴梅生.柏地威濕疹凝膠劑的制備及質(zhì)量控制方法的研究[J].應(yīng)用化工，2018，47（2）：307-308.

[7] 馬鑫斌，王利勝，巴文強.雷公藤凝膠劑的制備工藝研究[J].藥物研究，2016（11）：28-30.

[8] 唐建紅，劉川玉，何潔.蘆薈凝膠的制備及其穩(wěn)定性評價[J].廣西醫(yī)學(xué)，2015（37）：96-99.