張嶺晨 王 靜 劉建洋 張子臣*
(山東標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)技術(shù)有限公司,山東 濟(jì)南250100)
在赤砂糖和紅糖的檢測(cè)中經(jīng)常要進(jìn)行總糖分的測(cè)定,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)QB/T 2343.1-1997[1]中規(guī)定一級(jí)赤砂糖總糖分≥92.0%,二級(jí)≥89.0%,而總糖分等于蔗糖分加還原糖分。QB/T 2343.2-2013[2]中在對(duì)赤砂糖的蔗糖分進(jìn)行檢測(cè)的過程中,對(duì)于顏色較深不澄清的樣品,需要加入澄清劑,而赤砂糖和紅糖本身顏色就很深,更需要加澄清劑澄清,但是傳統(tǒng)意義上的堿式乙酸鉛作為澄清劑,澄清效果并不理想,無法正常進(jìn)行旋光測(cè)定。本文對(duì)該問題做了一些研究,結(jié)果顯示,成倍數(shù)關(guān)系減少稱樣量使糖液顏色變淺,所得旋光讀數(shù)P,P′基本成倍數(shù)關(guān)系,方法可行。
2.1.1 全自動(dòng)旋光儀;
2.1.2 電子天平;
2.1.3 玻璃稱量瓶;
2.1.4 干燥器;
2.1.5 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;
2.1.6 堿式乙酸鉛;
2.1.7 24.85°Bx 鹽酸溶液;
2.1.8 231.5 g/L 氯化鈉溶液;
2.1.9 赤砂糖、紅糖。
2.2.1 稱取9.5-10.5g 試樣于已恒重的稱量瓶中,放入125.0℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中45min,取出放入干燥器中冷卻稱量,重復(fù)以上步驟,直至兩次測(cè)量值之差在±0.1mg,即達(dá)到恒重。
2.2.2 分別稱取編號(hào)為1 號(hào)赤砂糖、2 號(hào)紅糖、3 號(hào)赤砂糖各(65.000±0.002)g、(32.500±0.002)g、(16.250±0.002)g 定容于250ml 的容量瓶中。取樣液約200ml 與三角瓶?jī)?nèi),加入1.7g[3]堿式乙酸鉛迅速搖勻,過濾,以移液管吸取兩份50 mL 濾液,分別移入兩個(gè)100 mL 容量瓶中:其中一瓶加入231.5 g/L 氯化鈉溶液10 mL,然后加蒸餾水至刻度,搖勻,如發(fā)現(xiàn)渾濁則應(yīng)過濾,濾液用200 mm 觀測(cè)管測(cè)其旋光讀數(shù),以此數(shù)乘以2 即得直接旋光讀數(shù)P;在另一容量瓶中先加入蒸餾水20 mL,再加入24.85°Bx 鹽酸10 mL,插入溫度計(jì),在水浴中準(zhǔn)確加熱至60℃,并在此溫度下保持10 min(在最初3 min 內(nèi)應(yīng)不斷搖蕩),取出,浸入冷水中,迅速冷卻至讀取直接旋光讀數(shù)時(shí)的溫度,用少量蒸餾水沖洗粘在溫度計(jì)上的糖液于容量瓶?jī)?nèi)并取出溫度計(jì),加水至刻度,充分搖勻,如發(fā)現(xiàn)渾濁則應(yīng)過濾,用200 mm 觀測(cè)管測(cè)其旋光讀數(shù),以此數(shù)乘以2 得轉(zhuǎn)化旋光度讀數(shù)P′,并用0.1℃的溫度計(jì),測(cè)出讀數(shù)時(shí)的糖液溫度t′(t及t′二者相差不應(yīng)超過1℃)。
干燥失重的結(jié)果如表1 所示,蔗糖分結(jié)果如表2 所示。
表1 試樣的干燥失重結(jié)果
表2 試樣的蔗糖分結(jié)果
由表2 可知,成倍減少稱樣量,旋光讀數(shù)和蔗糖分基本成倍數(shù)關(guān)系,不成絕對(duì)倍數(shù)關(guān)系是因?yàn)槌嗌疤呛图t糖里邊含有很多雜質(zhì),如酚類、含氮物、鹽類、礦物質(zhì)、酸類和非糖類等。
綜上所述,對(duì)于顏色較深無法正常進(jìn)行旋光測(cè)定,而用堿式乙酸鉛澄清劑效果又不大的時(shí)候,成倍減少稱樣量,所得結(jié)果乘上倍數(shù)即為蔗糖分的最終結(jié)果。僅僅只是減少稱樣量,既能使糖液顏色變淺,又能進(jìn)行旋光測(cè)定,還能得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果,一舉三得,何樂而不為呢。