“過度”糖液脫色工藝技術(shù)研究

朱志方 孟丹丹

果脯生產(chǎn)中，糖液經(jīng)過多次循環(huán)利用，致使糖液中的一系列物質(zhì)發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)和物理反應(yīng)，如美拉德反應(yīng)和焦糖化反應(yīng)，使糖液顏色加深、過度粘稠，失去再利用的價值，我們把它稱之為“過度”糖液。在生產(chǎn)中，糖液會產(chǎn)生一些色素物質(zhì)，如還原糖分解物，還原糖與氨基酸發(fā)生美拉德反應(yīng)生成的擬黑色素。但是這些“過度”糖液中含有很多有用的物質(zhì)，如糖分、果膠等。本文用氧化鈣作為澄清劑、過氧化氫溶液作為脫色劑，對“過度”糖液進(jìn)行脫色，不僅可以除去離子型色素，而且不會造成環(huán)境污染，可以達(dá)到很好的脫色效果。

材料與方法

實驗材料?！斑^度”糖液：由山西山里紅食品有限公司提供；氧化鈣（食品添加劑）；磷酸、30%的過氧化氫溶液、檸檬酸、pH緩沖劑。

主要儀器設(shè)備。電子萬能爐，pH計，紫外可見分光光度計，電子天平。

實驗方法?！斑^度”糖液的脫色分為澄清和脫色兩個階段。澄清階段對“過度”糖液稀釋倍數(shù)，氧化鈣乳調(diào)節(jié)pH值，磷酸調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行單因素實驗，確定最佳條件，再進(jìn)行正交實驗確定最優(yōu)組合；脫色階段對過氧化氫溶液的添加量，保溫時間，檸檬酸調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行單因素實驗確定最佳條件，再進(jìn)行正交實驗確定最優(yōu)組合。將脫色后的糖液以蒸餾水作為空白，用可見分光光度計在波長420nm條件下測定脫色后的溶液的吸光度。紫外可見分光光度計的理論依據(jù)是當(dāng)一束平行的單色光通過某一均勻的有色溶液中，溶液的吸光度與溶液的濃度和光程的乘積成正比。吸光度與試樣的濃度成正比，通過吸光度的值確定糖液脫色率的大小。即吸光度值越小，糖液的透明度越高。

工藝操作要點。糖液的稀釋、pH值的調(diào)節(jié)、脫色工藝。

結(jié)果與分析

澄清階段的單因素實驗。在澄清階段，采用改變一種因素，其他因素條件不變的方法，用10%的氧化鈣乳和磷酸調(diào)節(jié)不同稀釋倍數(shù)的糖液，進(jìn)行單因素實驗，確定每個因素的最佳條件。

（1）糖液稀釋倍數(shù)的確定：

從表1結(jié)果來看，85.48%>39.75%>28.09%>23.71%，從數(shù)據(jù)上看不經(jīng)稀釋的脫色率最高，但實際情況是，不進(jìn)行稀釋的糖液，不能直接進(jìn)行吸光度值的測定，否則，沒有參考價值。所以綜合各因素考慮，最佳的條件是糖液稀釋2倍。

（2）氧化鈣乳調(diào)節(jié)糖液pH值的確定：

從表2結(jié)果看，40.33%>37.15%>16.13%>9.65%，證明把pH值調(diào)節(jié)到8時，糖液的脫色率最高，脫色效果最好。

（3）磷酸調(diào)節(jié)糖液pH值的確定：

從表3結(jié)果看出，36.30%>30.71%>29.97%>13.78%，說明用磷酸把糖液的pH值調(diào)節(jié)到7時的脫色效果最好。

澄清階段的正交實驗。通過單因素實驗得知：把“過度”糖液稀釋成2倍，用氧化鈣乳液調(diào)節(jié)糖液的pH值為8，用磷酸調(diào)節(jié)糖液的pH值為7是澄清階段的最佳條件。正交試驗因素與水平見表4，正交試驗結(jié)果與分析見表5。

從表5可以看出，極差B>C>A，所以影響糖液澄清的因素先后順序為氧化鈣調(diào)節(jié)的pH>磷酸調(diào)節(jié)的pH>糖液的稀釋倍數(shù)，最佳的工藝參數(shù)組合為A2B3C1。吸光度值不能太大，雜散光是分析誤差的來源之一，如果吸光度值太大，因為雜散光的原因，可能會使分析誤差增大。由于吸光度值大于1.5時，測得的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，不能以此作為依據(jù)，由表5中K值的平均值數(shù)據(jù)可以得出A3B3C1，將這個組合進(jìn)行試驗，結(jié)果證明A3B3C1組合的脫色效果比A2B3C1的效果好，所以最優(yōu)組合應(yīng)確定為A3B3C1。

脫色階段的單因素實驗。在澄清階段的基礎(chǔ)上進(jìn)行脫色實驗，以過氧化氫溶液添加量、保溫時間、檸檬酸調(diào)節(jié)糖液的pH值為變量，改變一種因素，其他因素條件不變，以澄清糖液的吸光度值為最初的值，比較脫色率的大小，確定最佳的因素條件。在此階段中，使用的檸檬酸濃度為10%。

（1）過氧化氫溶液添加量的確定：

由表6可知：6.61%>6.44%>6.30%>4.67%>1.51%，當(dāng)過氧化氫溶液的添加量為糖液重量比的1.25%時脫色效果最好。

（2）保溫時間的確定：

從表7可知9.31%>8.23%>5.18%>4.62%>4.26%，保溫時間為25min時，糖液的脫色率最高。

（3）檸檬酸調(diào)節(jié)糖液pH值的確定：

從表8可知44.31%>19.65%>9.97%>6.99%>2.61%，當(dāng)檸檬酸調(diào)節(jié)糖液的pH值為2時，糖液的脫色率最高。

脫色階段的正交實驗。通過單因素實驗可知，過氧化氫溶液按糖液的重量比的1.25%添加，保溫時間25min，檸檬酸調(diào)節(jié)糖液的pH值為2，是脫色階段的最佳的工藝參數(shù)。在單因素的基礎(chǔ)上進(jìn)行正交實驗，從而得出各個參數(shù)的最優(yōu)組合。正交試驗因素與水平見表9，正交試驗結(jié)果與分析見表10。

從表10可以得出：極差C>B>A，在脫色階段，影響糖液脫色因素的主次關(guān)系是檸檬酸調(diào)節(jié)糖液的pH值>保溫時間>過氧化氫溶液的添加量，最佳工藝參數(shù)組合為A1B1C1，即過氧化氫溶液按糖液重量比的1%添加，保溫時間為20min，檸檬酸調(diào)節(jié)糖液的pH值為2。

驗證試驗。根據(jù)實驗的結(jié)果，用此方法對糖液進(jìn)行脫色的最終的實驗步驟如下：首先將“過度”糖液稀釋成3倍，再將稀釋后的糖液加熱到60℃～65℃，保溫10 min～15min，在攪拌條件下，用氧化鈣乳中和到pH=9，再用磷酸調(diào)節(jié)糖液pH=6，在80℃～85℃溫度下保溫15min，靜置10 h～12h，分離上層清液和下層沉淀，得到澄清糖液；按糖液重量比添加1%添加濃度為30%的過氧化氫溶液，攪拌均勻，加熱到50℃～60℃，保溫30min，最后用10%的檸檬酸調(diào)節(jié)糖液的pH到2。按照這些步驟做兩組實驗對該結(jié)論進(jìn)行驗證，得出最終的脫色率。所得的最終結(jié)果見表11。

從表11可知：用此方法對糖液進(jìn)行脫色，最終總的平均脫色率為71.37%，脫色的效果非常明顯。

結(jié)果表明，用氧化鈣乳和過氧化氫溶液對“過度”糖液進(jìn)行脫色的最佳工藝條件為：在澄清階段，將“過度”糖液稀釋3倍，用氧化鈣乳調(diào)節(jié)糖液的pH值為9，再用磷酸調(diào)節(jié)糖液的pH值為6；在脫色階段，過氧化氫溶液的添加量為糖液重量比的1%，保溫時間為20min，檸檬酸調(diào)節(jié)糖液的pH值為2。

（作者單位：朱志方 新鄉(xiāng)市食品監(jiān)督所；孟丹丹 信陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院檢驗技術(shù)學(xué)院）