炒片姜黃質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明

杜妍，李夢(mèng)瑤，高瑩瑩，王維禮

（吉林省吉林市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 吉林 132000）

0 引言

現(xiàn)國(guó)內(nèi)具有批準(zhǔn)文號(hào)的1個(gè)中藥品種處方中使用炒片姜黃飲片，我省有8家企業(yè)生產(chǎn)該品種。但國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及我省地方標(biāo)準(zhǔn)中均無(wú)明確的片姜黃藥材炒制工藝規(guī)范及飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)法保證其使用的安全有效性。故本研究將深入整理并規(guī)范吉林省內(nèi)炒片姜黃飲片的炮制方法，優(yōu)選出適合工業(yè)化生產(chǎn)的炮制工藝，并制定科學(xué)、合理的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以期有效地控制其質(zhì)量。

植物來(lái)源：《中國(guó)藥典》2015年版一部載，“片姜黃”為姜科植物溫郁金Curcuma wenyujinY.H.Chen et C.Ling的干燥根莖[1]炒片姜黃Chaopianjianghuang 拉丁名Curcuma wenyujinY.H.Chen et C.Ling。

歷史沿革：片姜黃始載于《本草綱目》，其性溫，味辛、苦，歸脾、肝經(jīng)，具有破血行氣、通經(jīng)止痛之功，主治胸脅刺痛、胸痹心痛、痛經(jīng)經(jīng)閉、跌撲腫痛等[2]戴思恭《秘傳證治要訣及類(lèi)方·諸痛門(mén)·臂痛》中載:“以姜黃能入臂故也?！贝颂帯苯S”亦指今之片姜黃。

化學(xué)成分：①揮發(fā)油類(lèi)。倍半萜類(lèi)作為溫郁金根莖中揮發(fā)油的主要成分。②姜黃素類(lèi)。姜黃素類(lèi)化合物是從姜科植物根莖中提取出的天然成分,美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）將其作為食品添加劑。

炮制目的：文獻(xiàn)表明，曬干、微波、鼓風(fēng)三種干燥方法下片姜黃揮發(fā)油的組成以及其相對(duì)含有量大體一致。①實(shí)驗(yàn)表明，除去揮發(fā)油成分的姜黃粗提取物具有一定的抗關(guān)節(jié)炎作用，但同等計(jì)量的粗提取物抗關(guān)節(jié)炎功效較姜黃素類(lèi)化合物（純度94%）弱，有學(xué)者推測(cè)提取物中的其他成分可能阻礙其發(fā)揮抗炎功效[3]。所以炮制有利于提高其抗炎作用。②炒制后可增強(qiáng)其疏肝開(kāi)郁療效[4]。③片姜黃藥材硬度較高不易粉碎，炒制后利于粉碎。

1 將收集的十批樣品按照《中國(guó)藥典》2015年版一部進(jìn)行檢驗(yàn)，用以考察樣品

1.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.1.1 鑒別。①顯微鑒別：以1號(hào)樣品為例，見(jiàn)圖1。②薄層色譜：10批樣品色譜圖見(jiàn)圖2?？偨Y(jié)：10批樣品色譜中，在與片姜黃對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，但在最大的主斑點(diǎn)上面還有一個(gè)斑點(diǎn)，與主斑點(diǎn)分離度不夠。

圖1 橫切面詳圖

圖2 S.片姜黃對(duì)照藥材溶液1-10.10批樣品溶液

1.1.2 含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 揮發(fā)油考察結(jié)果

2 研究性試驗(yàn)

2.1 薄層色譜。經(jīng)多次多人多條件的試驗(yàn)驗(yàn)證，采用《中國(guó)藥典》2015年版片姜黃項(xiàng)下的展開(kāi)劑分離度不夠，最后采用《中國(guó)藥典》2015年版一部莪術(shù)項(xiàng)下薄層色譜的展開(kāi)劑石油醚（30℃-60℃）-丙酮-乙酸乙酯（94:5:1），其他色譜條件不變，見(jiàn)圖3。

圖3 S.片姜黃對(duì)照藥材溶液1-10.10批樣品溶液

2.2 水分、浸出物。片姜黃中主要成分為揮發(fā)油，揮發(fā)油為一類(lèi)化合物，成分復(fù)雜，熱穩(wěn)定性較差，其定量研究較為困難，在藥物實(shí)驗(yàn)研究中減少使用。為增加炒片姜黃恒量的質(zhì)量控制，考慮增加水分、浸出物的檢查。

2.2.1 水分：雖然片姜黃主要成分為揮發(fā)油，但取三批藥材做對(duì)比試驗(yàn)，甲苯法和烘干法結(jié)果基本一致，故選擇《中國(guó)藥典》2015年版四部通則0832第二法烘干法測(cè)定。

2.2.2 浸出物：照《中國(guó)藥典》2015年版四部通則2201項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定（以水為溶劑），結(jié)果符合規(guī)定。

2.2.3 紫外吸收：《現(xiàn)代實(shí)用本草》中載溫莪術(shù)經(jīng)氯仿處理后在（242±1）nm處有特征吸收峰。操作方法：精密稱(chēng)取飲片粉末和小試后樣品粉末各30 mg，加氯仿10 mL，冷浸24小時(shí)，濾至50 mL量瓶中（原載為10 mL容量瓶，但是吸收度為1.5以上），用氯仿洗滌并稀釋至刻度，搖勻，以氯仿作為溶劑空白，置紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)200-400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定[5]。

3 正交試驗(yàn)

擇選最優(yōu)工藝（選擇數(shù)量較多的9號(hào)樣品進(jìn)行正交試驗(yàn)）。采用L9（33）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，針對(duì)加熱時(shí)間（min）、加熱溫度（℃）、轉(zhuǎn)速（r/min）等因素，以浸出物為評(píng)價(jià)指標(biāo)，優(yōu)選炒片姜黃的最佳炮制工藝。按照L9（33）正交試驗(yàn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得浸出物含量，進(jìn)行綜合評(píng)定，確定片姜黃最佳炮制工藝。

評(píng)分時(shí)以各指標(biāo)的最大值作為參照對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化，綜合評(píng)分的公式為：M=1×100×Xi/Xmax，Xi和Xmax分別代表各條件下浸出物含量及浸出物含量最大值。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到，最大影響因素為炮制溫度，最佳炮制組合為A2B1C1。最后選擇最佳炮制條件為：溫度180℃、時(shí)間20 min、轉(zhuǎn)速22 r/min。

4 結(jié)論

綜合以上，實(shí)驗(yàn)小組采集10批片姜黃飲片，對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量考察，按《中國(guó)藥典》2015年版一部進(jìn)行全檢合格后，進(jìn)行炒片姜黃的炮制方法及其炒制后的質(zhì)量研究，以期為中藥制劑企業(yè)的炒片姜黃提供質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)考察發(fā)現(xiàn)，片姜黃炒制后按原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無(wú)明顯變化，為了更好的控制炒片姜黃的質(zhì)量，擬增加水分與水溶性浸出物兩個(gè)項(xiàng)目，保證炒片姜黃的質(zhì)量[6]。