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    氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定飼料用香菇菌糠中硒含量的方法研究

    2020-08-12 06:48:40姚清國祁永浩
    飼料工業(yè) 2020年14期
    關(guān)鍵詞:硼氫化信號強(qiáng)度香菇

    姚清國 祁永浩

    (石家莊學(xué)院化工學(xué)院,河北石家莊050035)

    香菇菌糠是香菇栽培過程中,菌棒在子實(shí)體采摘后剩下的培養(yǎng)基廢料,含有豐富的粗纖維和粗蛋白等營養(yǎng)成分[1]。近年來我國香菇產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速,每年產(chǎn)生近千萬噸的香菇菌糠,大部分作為農(nóng)業(yè)廢棄物進(jìn)行簡單的處理,包括就地焚燒、制作沼氣、制成有機(jī)肥等,這些處理方式存在附加值低、利用率低等缺點(diǎn)[2]。香菇菌糠在栽培過程中在菌絲胞外酶的作用下,所含纖維素和半纖維素被不同程度的降解成小分子糖類,粗蛋白和粗脂肪的含量顯著提高,并含有豐富的氨基酸和微量元素,菌糠經(jīng)過去膜、晾干、粉碎處理后加工成動物飼料,可以為養(yǎng)殖業(yè)提供大量廉價的飼料原料,是一種很有前景的高效利用方式[3]。

    硒元素是人體必需的微量元素,在體內(nèi)可合成硒代半胱氨酸,發(fā)揮著抗氧化、提高免疫力、預(yù)防疾病等重要的生理功能[4]。研究表明克山病和大骨節(jié)病與人體硒元素缺乏密切相關(guān)[5]。硒也是飼料中重要的微量元素之一,飼料中添加適量的硒有助于動物的生長繁育、提高免疫力、抗氧化、預(yù)防疾病[6-8]。同時硒也是一種安全范圍較窄的必需元素,日糧中需要的硒含量和有潛在毒性的硒含量之間只相差10~20倍,硒過量攝入也存在著硒中毒的風(fēng)險[9]。因此,測定香菇菌糠中的硒含量對于其進(jìn)一步加工成動物飼料具有重要意義。

    到目前為止,硒的測定方法有很多,包括紫外可見分光光度法[10]、原子熒光光譜法[11]、原子吸收光譜法[12]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等[13],其中氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硒具有靈敏度高、精密度好、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)[14-15]。因此,本文采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定了香菇菌糠中硒的含量,對樣品的前處理的方法和上機(jī)測試的條件進(jìn)行了優(yōu)化,并對河北省三個食用菌產(chǎn)區(qū)的香菇菌糠進(jìn)行了硒含量的測定,為香菇菌糠在飼料中的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    香菇菌糠取自河北省平泉、阜平、平山的食用菌基地,去掉外菌袋,烘干粉碎后加工成飼料用菌糠,通過四分法取樣,徹底烘干裝入塑料自封袋中備用。實(shí)驗(yàn)所用濃鹽酸、高氯酸、濃硝酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉等試劑均為國產(chǎn)優(yōu)級純;硒標(biāo)準(zhǔn)溶液購自中國計量科學(xué)研究院;實(shí)驗(yàn)用水本實(shí)驗(yàn)室自制的超純水(18.25 MΩ·cm)。

    1.2 所用儀器

    檢測采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀(型號AFS-6500,北京海光儀器有限公司),樣品消解采用電熱板(型號EG20B,北京萊伯泰科儀器股份有限公司),分析天平(型號JJ124BC,常熟雙杰儀器廠),電熱恒溫干燥箱(XMTD-8222,上海精宏公司)。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 采用濕法消化預(yù)處理樣品

    將香菇菌糠去掉菌袋,粉碎烘干,用分析天平精確稱取各樣品0.200 0~0.500 0 g于100 ml小燒杯中,同時做不加樣品的空白對照,每個燒杯中加入10 ml混合酸(硝酸∶高氯酸=4∶1),蓋上平皿后置于通風(fēng)櫥中室溫靜止過夜。第二天取下平皿,放上曲頸小漏斗,在通風(fēng)櫥中置于電熱板上加熱,設(shè)定的溫度和時間見表1,步驟4 中當(dāng)溶液變成澄清無色并瓶中出現(xiàn)卷曲狀白煙時,停止加熱冷卻到室溫,向燒杯中加入2 ml 超純水,繼續(xù)加熱至剩余體積1~2 ml,冷卻至室溫再加入5 ml 濃鹽酸,在室溫還原3 h以上。最后將小燒杯中溶液轉(zhuǎn)移至50 ml 容量瓶內(nèi),用超純水將曲頸漏斗和燒杯仔細(xì)沖洗3遍,沖洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中,再用超純水定容至刻度線備用。

    表1 電熱板消解溫度設(shè)定程序

    1.3.2 樣品上機(jī)檢測和結(jié)果計算

    檢測前先開機(jī)通入氬氣,設(shè)定好各項(xiàng)參數(shù)后預(yù)熱30 min,用5%鹽酸做載流,8%的硼氫化鉀堿溶液(NaOH 濃度為5 g/l)做還原劑,將待測樣品裝入進(jìn)樣管后按順序放在自動進(jìn)樣器上,先測量標(biāo)準(zhǔn)溶液,再測樣品空白,后測每個樣品。

    濃度計算公式:X=(C-C0)×V/m

    式中:X——樣品中硒的含量(μg/kg或μg/l);

    C——樣品消化液測定的濃度(μg/l);

    C0——樣品空白消化液測定濃度(μg/l);

    m——樣品稱量質(zhì)量(體積)(g或ml);

    V——樣品預(yù)處理后定容的總體積(ml)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 測定條件的優(yōu)化選擇

    使用正交試驗(yàn)設(shè)計選擇儀器條件,分別定義A為光電倍增管的負(fù)高壓,包含250、260、270 V 三個水平;定義B為燈電流,包含60、70、80 mA三個水平,定義C 為載氣流量,包含300、400、500 ml/min 三個水平,定義D 為屏蔽氣流量,包含700、800、900 ml/min三個水平,建立4 因素3 水平的L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計表,使用5 μg/l硒標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計進(jìn)行9組試驗(yàn),結(jié)果見表2。

    通過表2可知,影響測定結(jié)果中熒光強(qiáng)度的因素由大到小的排列順序依次為負(fù)高壓>燈電流>載氣流量>屏蔽氣流量。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,繪制出熒光強(qiáng)度隨著負(fù)高壓變化的曲線,如圖1所示。

    由圖1可知,熒光信號強(qiáng)度隨著光電倍增管的負(fù)高壓的升高而增強(qiáng),在三個水平上270 V時熒光信號強(qiáng)度最高,所以選擇負(fù)高壓為270 V為后續(xù)的測定條件。根據(jù)表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果, 繪制出測定結(jié)果中熒光信號強(qiáng)度隨燈電流(mA)的變化曲線如圖2所示。

    表2 L9(34)正交試驗(yàn)方案及測定結(jié)果和基本計算

    圖1 負(fù)高壓對硒熒光強(qiáng)度的影響

    圖2 燈電流對熒光強(qiáng)度的影響

    由圖2可以推出,熒光信號強(qiáng)度隨著燈電流的升高而增強(qiáng),在三個水平上80 mA 時熒光信號強(qiáng)度最高,最終選定80 mA為后續(xù)測定的條件。

    通過表2可知,載氣和屏蔽氣對熒光強(qiáng)度影響不大,在實(shí)際操作中載氣流量過低會使信號不穩(wěn),載氣流量過高的會帶走硒的氫化物而使熒光信號減弱,綜合考慮以上分析結(jié)果和儀器的測試的實(shí)際測試效果,最終確定載氣的流量為:載氣流量300 ml/min、屏蔽氣流量800 ml/min。

    結(jié)合前期的實(shí)驗(yàn),最終選出儀器測試硒元素的最優(yōu)條件:光電倍增管的負(fù)高壓270 V、燈電流80 mA、原子化器高度8 mm、原子化器溫度800 ℃、進(jìn)樣體積2 ml、載氣流量300 ml/min、屏蔽氣流量800 ml/min、讀數(shù)方法為峰面積、讀數(shù)時間16 s、延遲時間為4 s,在此優(yōu)化的條件下,測定結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定。

    2.2 檢測所用試劑的優(yōu)化

    2.2.1 載流溶液中鹽酸濃度的優(yōu)化

    載流中的鹽酸和還原劑反應(yīng)產(chǎn)生氫氣,使儀器產(chǎn)生氫火焰,鹽酸濃度過低會使與硼氫化鉀的反應(yīng)不完全,不能產(chǎn)生足夠的氫氣和氫化物,過高濃度的鹽酸會對設(shè)備有腐蝕作用。采用5 μg/l 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,分別考察了2.5%~10%的鹽酸作為載流對熒光強(qiáng)度的影響,結(jié)果如圖3所示:

    由圖3可知,當(dāng)鹽酸濃度低于5%(v/v)時,熒光信號隨鹽酸濃度的增加而增加,當(dāng)鹽酸濃度大于5%(v/v)時,熒光信號強(qiáng)度高且基本保持穩(wěn)定,因此選擇5%(v/v)的鹽酸作為測定的載流溶液。

    圖3 鹽酸溶液濃度對熒光強(qiáng)度的影響

    2.2.2 硼氫化鉀濃度的選擇

    硼氫化鉀作為四價硒的還原劑,將四價硒還原成硒化氫,硼氫化鉀的濃度影響著硒的還原程度。采用5 μg/l 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,分別研究了2、4、6、8、10、12 g/l的KBH4作為還原劑對熒光強(qiáng)度的影響。

    由圖4 可知,在KBH4濃度小于8 g/l,熒光信號強(qiáng)度隨著濃度的增大而增加,當(dāng)KBH4濃度大于8 g/l時,信號強(qiáng)度有所下降,推測可能是高濃度的KBH4與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生過多氫氣,帶走部分還原的硒化氫而導(dǎo)致熒光信號降低,故實(shí)驗(yàn)測定選用8 g/l的硼氫化鉀溶液作為還原劑使用。

    圖4 硼氫化鉀濃度對熒光強(qiáng)度的影響

    2.2.3 氫氧化鈉濃度對熒光強(qiáng)度的影響

    為了保證還原劑KBH4的穩(wěn)定性, 需在配制KBH4溶液時加入NaOH 使溶液保持堿性, 但NaOH 的濃度應(yīng)嚴(yán)格把控,濃度低時堿性弱,配置的KBH4容易分解,濃度高時會中和載流中鹽酸, 從而降低反應(yīng)體系的酸度而影響測定結(jié)果。為了研究氫氧化鈉濃度對測定的影響,采用5 μg/l 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定, 分別配置了2、3、4、5、6、7、8、9、10 g/l氫氧化鈉溶液進(jìn)行測試,分別測定其熒光強(qiáng)度如圖5所示。

    圖5 氫氧化鈉濃度對熒光強(qiáng)度的影響

    由圖5 可知, 在氫氧化鈉濃度小于5 g/l,熒光信號強(qiáng)度隨著氫氧化鈉濃度的增加而增加,當(dāng)氫氧化鈉濃度大于5 g/l 時,信號強(qiáng)度有所下降,故后續(xù)實(shí)驗(yàn)中將硼氫化鉀溶解到5 g/l 氫氧化鈉溶液中作為還原劑使用,為了防止硼氫化鉀分解,硼氫化鉀的堿溶液應(yīng)當(dāng)天使用當(dāng)天配制,不隔夜存放,防止分解失效。

    2.3 線性關(guān)系、檢出限和精密度的研究

    為了研究硒含量與熒光強(qiáng)度的線性關(guān)系,分別測定了0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 g/l硒濃度的熒光強(qiáng)度,其結(jié)果如圖6所示。

    圖6 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    由圖6 可以看出,硒標(biāo)準(zhǔn)液含量在0~5 μg/l 范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r=0.999 5,回歸方程y=281.85x-9.545 5。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,通過對空白樣品11次測量,計算其測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率即為檢測限,計算得為0.003 μg/l。對2.5 μg/l 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行平行測定(n=6),計算得精密度(RSD)為4.2%。

    2.4 方法準(zhǔn)確度研究

    通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測定方法的準(zhǔn)確度,選取菌糠樣品按照1.3中實(shí)驗(yàn)方法,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(n=6),結(jié)果見表3所示。

    表3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    由表3 可知,在不同水平上進(jìn)行加標(biāo)回收,該檢測方法的回收率在95.12%~98.30%之間。

    2.5 飼料香菇菌糠中硒含量的檢測

    河北是我國北方的香菇生產(chǎn)大省,平泉市被稱為“中國食用菌之鄉(xiāng)”,每年生產(chǎn)的香菇菌糠超過100萬噸,從平泉、阜平、平山的食用菌基地收集香菇栽培后的菌糠,去掉外膜,烘干后粉碎等處理,形成飼料用香菇菌糠,三種樣品分別進(jìn)行前處理后上機(jī)測定,每個樣品做三個重復(fù)實(shí)驗(yàn),其結(jié)果如表4所示。

    由表4可知,三個產(chǎn)區(qū)的飼料用菌糠所含硒的量在2.54~2.77 μg/kg 之間。同一產(chǎn)地多次測定的結(jié)果之間差別不大,不同地區(qū)的香菇菌糠所含的硒有差別,其中阜平所產(chǎn)香菇菌糠所含硒比較高,其多次測定平均值為2.77 μg/kg,平泉所產(chǎn)香菇菌糠所含硒略低,其多次測定平均值為2.54 μg/kg。

    表4 不同產(chǎn)地的香菇菌糠中硒含量的測定

    3 結(jié)論

    硒是動物體必需的微量元素,在體內(nèi)有著重要的生理功能,硒在體內(nèi)的含量影響著動物的生長發(fā)育、生殖性能、防病和抗病等方面[16]。本實(shí)驗(yàn)建立的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定飼料用香菇菌糠中硒含量的測定方法,不僅靈敏度高,重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高,而且操作簡單、安全,通過該方法測定河北省三個不同食用菌產(chǎn)區(qū)的飼料用香菇菌糠中硒的含量,為香菇菌糠在飼料中的進(jìn)一步應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。

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