月桂酸甘油酯色譜檢測分析

□ 錢 澄 無錫市食品安全檢驗檢測中心

隨著人們生活水平的提高，人們對食品有著更高的要求，食品安全成為了人們主要擔(dān)心的問題，人們會盡量減少食用帶添加劑的食品。月桂酸甘油酯色譜研究的主要目的是明確氣相色譜檢驗方法，以保證我國食品的安全，讓人們食用健康的食品，以免對人們的身體健康造成威脅。

1 月桂酸甘油酯概述

抑菌食品添加劑中的月桂酸甘油酯具有綠色、安全、抑菌效果極佳的特點。同時月桂酸甘油酯是得到很多國家認(rèn)可的食品添加劑。因此我國月桂酸甘油酯作為防腐劑在我國食品的生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。同時，LD50＞10 g/kg的月桂酸甘油酯是沒有任何毒性的。

2 月桂酸油脂氣相色譜檢測方法

2.1 試劑準(zhǔn)備與儀器準(zhǔn)備

準(zhǔn)備所需的試劑：月桂酸甘油酯固體、甲醇、氫氧化鈉（A.R.）、三氯化硼甲醇溶液、正己烷以及飽和氯化鈉溶液，并且月桂酸甘油酯的純度需要達(dá)到98.5%以上，將以上試劑準(zhǔn)備齊全，準(zhǔn)備下一步的實驗。其次，準(zhǔn)備檢測儀器—安捷倫氣相色譜7890A。

2.2 檢測樣品的預(yù)處理環(huán)節(jié)

首先，實驗人員做好準(zhǔn)備之后，把以上準(zhǔn)備好的試劑取出，將需要檢測的試劑樣品分成4 份，應(yīng)用4 種方法進(jìn)行實驗，將樣品分離之后搗碎，進(jìn)行15 min 超聲提取、3 000 r/min 下離心提取15min，將樣品放入15 mL塞試管中以備后用，將2×10 mL 正己烷添加到塞試管中，將正己烷和樣品充分?jǐn)嚢柚辆鶆?，在帶有塞子的試管中完全混合，混合時間約為1 min。接下來，對上述樣品進(jìn)行超聲提取15 min，以3 000 r/min 離心提取，合并上清液，然后放入帶塞子的10 mL試管中。0.5 mL/L 氫氧化鈉—甲醇溶液2 mL，水浴60 ℃，皂化10 min，向其中加入2 mL 三氯化硼甲醇溶液，并用塞子密封試管。然后將其在80 ℃下甲基化，通常持續(xù)30 min。完成后，取出并冷卻，加入1 mL 飽和氯化鈉溶液和1 mL 正己烷溶液，并進(jìn)行搖動萃取。

2.3 色譜分析條件

對樣品進(jìn)行前處理后，按照表1的條件進(jìn)行色譜檢測。

表1 為月桂酸甘油酯的氣相色譜分析條件

2.4 分析與討論

2.4.1 皂化選擇

在月桂酸甘油酯氣相色譜圖分析中，月桂酸甘油酯的檢測需要先用相關(guān)溶劑融化然后再進(jìn)行皂化，即需要采用正己烷等溶劑融化月桂酸甘油酯，融化之后對溶液進(jìn)行吹干以及皂化。為了提高皂化的質(zhì)量，也可以選擇加大樣品的含量，提高檢測水平，進(jìn)而更好地進(jìn)行皂化。

2.4.2 甲酯化方法的選擇

食品中甘油酸酯的衍生一般是通過甲酯化進(jìn)行的，但是在具體使用過程中，選用CH2N2進(jìn)行甲酯化也是需要注意的一項重要內(nèi)容。其中，比較常用鹽酸甲醇溶液作為甲酯化試劑，這樣甲酯化之后，在對食品中的月桂酸甘油酯采用氣相色譜檢驗時經(jīng)常會出現(xiàn)較多的雜質(zhì)峰，給檢驗造成巨大的干擾，甚至造成樣品不干凈，嚴(yán)重影響檢驗效果。

2.4.3 色譜條件的選擇

在實驗中，使用三列DB—5，DB—1和DB—1701 來分離月桂酸單甘油酯。實驗結(jié)果表明，月桂酸單酸甘油酯在DB—5 色譜柱上具有特定的尾巴，在DB—1 色譜柱上具有較好的峰，但在特定區(qū)域中存在雜質(zhì)。在整個實驗過程中，保留時間會縮短，雜質(zhì)峰會受到色柱的影響。但在用DB—1701 氣相色譜柱對月桂酸單甘油酯進(jìn)行檢測時，發(fā)現(xiàn)整個實驗的數(shù)據(jù)較為完整，雜質(zhì)含量很少，且保存的時間適合，不影響整體分離效果，可以對常規(guī)的食品進(jìn)行月桂酸甘油酯氣相色譜圖分析。

3 結(jié)語

簡而言之，在我國，月桂酸甘油酯食品添加劑已經(jīng)成為我國居民認(rèn)可的添加劑之一，并且其使用范圍非常廣闊。為了加強(qiáng)月桂酸甘油酯食品添加劑的檢測，可采用氣相色譜法進(jìn)行檢測，使回收率、標(biāo)準(zhǔn)偏差等，綜合考量檢測水平得到提高。