原子熒光光譜法檢測(cè)草蓯蓉中砷和汞的含量

陳延銘

摘 ?要：該文著重介紹了采用微波消解的處理方法，用原子熒光光譜儀逐一測(cè)量大興安嶺地區(qū)草蓯蓉中的砷和汞元素，實(shí)驗(yàn)對(duì)儀器進(jìn)行了優(yōu)化，并對(duì)方法進(jìn)行了驗(yàn)證。以及原子熒光光譜法檢測(cè)草蓯蓉中砷和汞的原理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、儀器的選擇和參數(shù)的設(shè)定，檢測(cè)數(shù)據(jù)，檢出限，精密度及其回收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，相關(guān)系數(shù)R在0.9990以上，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3%以下，加標(biāo)回收率在92%～108%之間，采用該方法可準(zhǔn)確測(cè)量出草蓯蓉中砷和汞元素，該方法值得推廣。

關(guān)鍵詞：草蓯蓉 ?原子熒光光譜儀 ?砷 ?汞

中圖分類號(hào)：X833 ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2020）06（b）-0043-02

草蓯蓉，別名木通馬兜鈴、馬木通、列當(dāng)、獨(dú)根草、兔子拐棒、山苞米是列當(dāng)科草蓯蓉屬植物，全株被白色絨毛，根莖肥厚，莖直立，粗壯，暗黃褐色。《中國珍稀瀕危保護(hù)植物名錄》中屬于三級(jí)保護(hù)植物，屬瀕危物種[1]。中藥產(chǎn)業(yè)多年以來就是我國的民族產(chǎn)業(yè)和特色基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)，它的發(fā)展一直備受國家的支持和國人的關(guān)注。隨著中藥防病和治病作用被大家重新的認(rèn)識(shí)和了解，國際其他國家和人們對(duì)天然藥物日益的關(guān)注，中草藥的世界地位與日俱增，研究和使用中草藥的人越來越多，也使得中草藥的研究價(jià)值越來越大[2]。國家藥典中所采用的是原子吸收進(jìn)行檢測(cè)，采用適宜的氫化物發(fā)生裝置，而我們這次實(shí)驗(yàn)采用了食品中檢測(cè)砷和汞的分析儀器原子熒光來檢測(cè)草蓯蓉中的砷和汞的含量。由于藥材生長的環(huán)境和條件的影響，中藥材一般含有重金屬元素如砷和汞。在正常的情況下，我們?nèi)梭w對(duì)其可耐受的劑量極其的小，劑量稍微高一點(diǎn)人體就有可能出現(xiàn)中毒現(xiàn)象，因此對(duì)于草蓯蓉中砷和汞的含量控制就十分有必要。

1 ?實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及實(shí)驗(yàn)原理

原子熒光光譜法在測(cè)量痕量的重金屬方面比其他儀器有明顯的較大優(yōu)勢(shì)和優(yōu)越性。此次分析所使用的是北京海光儀器有限公司生產(chǎn)的AFS-9600型原子熒光儀，配置了自動(dòng)進(jìn)樣器AS-50，可雙通道同時(shí)檢測(cè)兩種元素，并配置了4個(gè)燈位，配備高性能As、Hg空心陰極燈。草蓯蓉經(jīng)過微波處理之后，試樣中的砷元素被硫脲還原為三價(jià)的砷，三價(jià)的砷或無機(jī)汞被硼氫化鉀還原成砷化氫或原子態(tài)汞，以氬氣為載氣，將砷化氫或原子態(tài)汞導(dǎo)入原子化器中原子化，在空氣陰極燈（砷汞）的照射下，基態(tài)砷汞原子被激發(fā)到高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與砷或汞的濃度成正比，之后再與標(biāo)準(zhǔn)系列比對(duì)進(jìn)行定量[3]。所采用的載氣和屏蔽氣是氬氣（純度大于99.99%），其操作參數(shù)如表1所示。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑配置

1.2.1 砷的檢測(cè)及其試劑配制

根據(jù)儀器特性及常用分析標(biāo)準(zhǔn)系列，將1000mg/mL的AS標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成濃度為0.0ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL，標(biāo)準(zhǔn)系列現(xiàn)用現(xiàn)配并使其酸度保持在大約為5%左右，按食品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)逐一加入硫脲和抗壞血酸并定容一定體積，使其還原的時(shí)間為15～20min，使用的酸和還原試劑盡量選擇高純度的優(yōu)級(jí)純?cè)噭@樣能降低污染使數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確空白值更低一些。硼氫化鉀起的還原劑的作用，硼氫化鉀濃度對(duì)砷的測(cè)定濃度影響很大，濃度太低的話起不到還原作用，所以硼氫化鉀溶液應(yīng)該當(dāng)天使用時(shí)現(xiàn)配，使其實(shí)際濃度值大小高于檢測(cè)要求的濃度值。

1.2.2 砷汞的檢測(cè)及其試劑配制

根據(jù)儀器特性及常用分析標(biāo)準(zhǔn)系列，將1000mg/mL的Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成濃度為0.0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL，配制的標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)該在當(dāng)天現(xiàn)用現(xiàn)稀釋并且保證一定的酸度，酸的濃度大約在10%左右，在試劑的選擇上盡量選擇高純度的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，這樣空白值能低一些。進(jìn)樣前先走幾遍載液，等機(jī)器穩(wěn)定后再進(jìn)行檢測(cè)，這樣誤差值會(huì)小些。

1.3 試樣的前處理

做砷的樣品經(jīng)微波消解，溶液呈無色或淡黃色，在150℃下趕酸1～2h加試劑（按照標(biāo)準(zhǔn)溶液加入試劑順序）定容10mL，等待15～20min進(jìn)行檢測(cè)。做汞的樣品經(jīng)微波消解后定容直接進(jìn)樣。

1.4 上機(jī)檢測(cè)

開機(jī)走載液一段時(shí)間，等機(jī)器穩(wěn)定后，進(jìn)行進(jìn)樣測(cè)量。以空白—標(biāo)準(zhǔn)系列溶液—樣品空白—樣品的順序依次進(jìn)入機(jī)器檢測(cè)。

2 ?結(jié)果與討論

通過對(duì)10組數(shù)據(jù)進(jìn)行分析檢測(cè)，得到其具體數(shù)據(jù)見表2。

使用海光AFS-9600雙道原子熒光分光光度計(jì)對(duì)砷和汞元素進(jìn)行檢出限、精密度和回收率的測(cè)定，其結(jié)果見表3。

根據(jù)數(shù)據(jù)可以看出，用原子熒光檢測(cè)草蓯蓉中砷和汞，其檢出限、精密度和回收率都是可控制的范圍，同時(shí)檢測(cè)出的數(shù)據(jù)也是比較可觀的。AFS-9600可同時(shí)對(duì)兩種元素進(jìn)行分析，為了節(jié)約時(shí)間在日常分析中可以對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化折中，得到雙道檢測(cè)的理想?yún)?shù)。

數(shù)據(jù)顯示原子熒光法檢測(cè)草蓯蓉中的砷和汞是可行的。對(duì)中藥材和食品分析來說，前處理比較簡單，砷和汞的含量較低，控制起來比較簡單，所以用原子熒光測(cè)量草蓯蓉中的砷和汞乃至中藥材和食品中的砷和汞都有很大的推廣空間和發(fā)展前途。

參考文獻(xiàn)

[1] 常維春，李井山，李樹殿，等.草叢蓉調(diào)查記[J].植物雜志，1988（5）：13.

[2] 劉景河，梁忠?guī)r.草蓯蓉化學(xué)成分與藥理研究進(jìn)展[J].特產(chǎn)研究，2001（4）：55-58.

[3] 劉珍.化驗(yàn)員讀本.下冊(cè)：儀器分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009.