飲料食品添加劑檢測中液相色譜法的運用研究

胡定益 楊峰

摘 要：食品添加劑是指食品在生產(chǎn)、加工、貯藏等過程中為了改良食品品質(zhì)及其色、香、味，改變食品的結(jié)構(gòu)，食品添加劑可以增加食品氧化、腐敗、變質(zhì)和為了加工工藝的需要而加入食品中的天然物質(zhì)或化學(xué)合成物質(zhì)。食品添加劑的添加需要執(zhí)行食品添加劑國家標(biāo)準(zhǔn)。但是，許多廠家在生產(chǎn)過程中添加劑存在著嚴(yán)重地安全問題。本文中使用液相色譜法對食品添加劑的添加進行檢測，希望對食品安全作出應(yīng)有的貢獻。

關(guān)鍵詞：食品安全;液相色譜法;食品添加劑;飲料

食品添加劑主要包含香精、著色劑、防腐劑以及其他原料外的填充劑。根據(jù)國家相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，著色劑和防腐劑的添加量最為嚴(yán)格，但是，隨著社會的快速發(fā)展，快銷品的不斷增加，許多廠家為了吸引消費者的眼球在生產(chǎn)過程中對食品添加劑的把控不夠嚴(yán)格，過多的著色劑、香精、甜味劑、防腐劑等均會對人們的身體健康產(chǎn)生嚴(yán)重地副作用，對食品安全存在著巨大的風(fēng)險。因此，大力控制市場上飲料食品的食品添加劑合格是相關(guān)部分要把控的重點，食品安全大如天。

一、實驗部分

（一）儀器和試劑

儀器：高效液相色譜儀（含紫外檢測器），安捷倫;柱溫箱，大連依利特。試劑：甲醇（色譜級）;純化水，成都艾柯超純水儀，自制;0.02mol/L的乙酸銨溶液。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1.0mg/mL的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液、1.0mg/mL的糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

（二）實驗過程

樣品前處理：使用天平精密稱取5～10g飲料產(chǎn)品倒入燒杯中，將樣品進行加熱，加熱過程中使用玻璃棒進行攪拌，幫助除去樣品中帶有的氣泡，調(diào)節(jié)樣品的pH值到7，對樣品進行定容。將樣品使用過濾器進行過濾操作，等待樣品檢測。

檢測過程：①采用流動相和色譜柱對條件進行設(shè)定。②將配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液置入液相色譜中，測定標(biāo)準(zhǔn)曲線，并制作表格。待測樣本溶液濃度分別為0.003、0.006、0.012、0.024、0.032mL和0.064mL。將氯化鈉和苯乙烯的混合，配置成混合溶液，混合均勻后，取樣100mL，定量體積為20mL進行檢測，根據(jù)其濃度和相應(yīng)的峰值指定實驗標(biāo)準(zhǔn)曲線。③測量待測樣本溶液，取100mL的樣本溶液，進行初步的檢測并分離，再根據(jù)測量標(biāo)準(zhǔn)溶液所獲得的實驗曲線和峰值面積進行對比和分析，最終得到樣本檢測的最終結(jié)果。

二、檢測結(jié)果及分析

（一）填料的選擇

選擇填料為5μmC20柱，這樣可以在較短的時間里分離出峰，且峰值出現(xiàn)的速度快，分離的會比較徹底。

（二）流動相的選擇

液相色譜的流動相是指液相色譜測定過程中待測樣品在樣品瓶中向前移動的物質(zhì)。與固定相處于平衡狀態(tài)、攜帶者樣品向前移動的另一相。在測定樣品的過程中，可以使用苯甲酸和乙醇調(diào)配比例來確定氯化鈉和苯乙烯的混合溶液的分離時間和分離峰值，在不斷地實驗過程中，總結(jié)實驗數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，在苯甲酸和乙醇的配比比例在5：99是最優(yōu)。

（三）流速的分析

流速對液相色譜的實驗過程也非常重要，在實驗過程中，不斷調(diào)整混合溶液的流速，時刻觀察期混合溶液的分離時間以及分離峰值。實驗數(shù)據(jù)表明，在流速在每分鐘零點流和一點三毫升的時候，峰值在15%內(nèi)變化，在這個流速條件下，分離度會比較好，時間會比較恰當(dāng)。根據(jù)分離的具體時間以及液相色譜的柱壓力，流速在每分鐘1mL時最佳。

（四）干擾實驗檢測

處理樣品不佳，出峰不佳，流動相中存在氣泡以及峰面積重復(fù)性差等方面均會對實驗造成干擾。使用干凈的玻璃管，在實驗檢測過程中要保證加樣針插入瓶底部，注射樣品要平穩(wěn)、快速，盡可能保證進樣量的準(zhǔn)確性等可以盡多的排除實驗干擾。樣品在波長236nm，015s內(nèi)達到對應(yīng)的峰值，氯化鈉定性的時間為10分鐘左右，苯乙烯定性時間在14分鐘左右。市場上飲料中常見的色素胭脂樹橙、甜菜紅和日落黃等在15分鐘出現(xiàn)峰值。

（五）線性范圍

待測樣本溶液濃度分別在0.003、0.006、0.012、0.024、0.032mL和0.064mL時，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)超過0.995。氯化鈉的線性方程為y=1.554x-1.445，r=0.988，苯乙烯為y=1.488x-1.430，r=0.997。根據(jù)方程可得出，氯化鈉為0.07mL，苯乙烯為0.03mL。

（六）精確度和準(zhǔn)確度的分析

本文的實驗方案對樣本溶液測量10次，最終實驗數(shù)據(jù)分析得氯化鈉和苯乙烯的平均含量為42mg/mL和32mg/mL，而其對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)的氯化鈉和苯乙烯的濃度分別為2.3%和2.5%。分別取兩個樣本溶液，在兩個樣本溶液中分別添加濃度為10mg/mL的氯化鈉和苯乙烯溶液，實驗數(shù)據(jù)分析得氯化鈉的回收效率在98.45%～103.5%，苯乙烯回收率在92.8%～102%，因此，使用液相色譜法所測定的實驗數(shù)據(jù)精度高，穩(wěn)定性強，實驗數(shù)據(jù)的可靠性高。

三、結(jié)束語

隨著社會的發(fā)展進步，我國的食品添加劑制作水平也在不斷地提高，不同濃度，不同純度的色素層出不窮，天然色素、天然甜味劑在市場上也越來越受歡迎，天然色素的穩(wěn)定性也在不斷地提高，天然甜味劑的純度和甜度較合成的甜味劑口感好。對應(yīng)的食品添加劑檢測標(biāo)準(zhǔn)、檢測技術(shù)也在不斷地提高。甚至在某些方面，我國的技術(shù)水平要超過一些國家的先進技術(shù)。但是，現(xiàn)在市場上確實存在著非常多超量添加食品添加劑的廠家，飲料的食用量根據(jù)個人的喜好食用，在過量的食品添加劑添加條件下，會對人們的身體產(chǎn)生向厭食、刺激消化道，損害肝臟等副作用。所以，不斷地提高對食品添加劑的檢測水平，提升對食品添加劑的檢測穩(wěn)定性可以盡快地杜絕市場上許多廠家的亂象，保護保障市場飲料食品中食品添加劑的合格性和安全性，保證人們的身體健康。

參考文獻：

[1]劉愛琴，羅超杰，孫曉霞，等.氣相色譜法測定魚油微膠囊中EPA和DHA的含量[J].中國食品添加劑，2010（4）：273-276.

[2]蔚向軍，王俊娥，馮力.蛋白粉中6種合成色素同時測定的固相萃取-高效液相色譜法[J].職業(yè)與健康，2017，33（9）：1182-1185.

[3]李偉，穆永娟，吳凡，等.飲料中色素含量的高效液相色譜-二極管陣列測定法[J].職業(yè)與健康，2015，31（12）：1618-1621.