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    某濕法提銅萃余液回收銅鋅工藝研究

    2020-07-10 06:24:50林斌
    礦產(chǎn)綜合利用 2020年2期
    關(guān)鍵詞:除鐵損失率濕法

    林斌

    (紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司,福建 上杭 364200)

    銅濕法冶金的流程為浸出-萃取-反萃-電積,目前研究最多并且發(fā)展最快的是生物氧化浸銅[1]。福建某低品位次生硫化銅礦采用生物氧化浸出法提銅,礦石經(jīng)生物堆浸,浸出液經(jīng)萃取-電積生產(chǎn)陰極銅,萃取后的萃余液返回堆場進(jìn)行噴淋浸出。由于該礦區(qū)地處南方潮濕多雨區(qū)域,隨著降雨時堆浸場匯水進(jìn)入系統(tǒng),系統(tǒng)水量累積,同時萃余液循環(huán)噴淋使酸鐵在系統(tǒng)內(nèi)不斷累積,對萃取效率帶來極大影響,必須定期開路處理萃余液。該礦目前主要通過石灰中和的方式處理,但萃余液中含有60~120 mg/L的銅、200~500 mg/L的鋅,隨著中和渣白白流失,造成有價金屬的流失,同時大量中和渣的堆存對環(huán)境造成一定的負(fù)擔(dān)。

    任華杰等[2]從含銅0.2 g/L、鋅1.2 g/L的萃余液中的首先采用硫化-浮選法回收銅,然后再進(jìn)行中和-硫化法回收鋅,銅、鋅回收率較理想;張玉明等[3]采用中和-鐵粉還原法從提銅萃余液中回收銅和銀,也取得較好效果;楊秋菊[4]通過磷酸鹽除鐵—三維電解法回收萃余液中銅,處理后銅濃度降至2 mg/L。但由于該提銅萃余液含銅低,酸鐵濃度高,處理量大,以上方法均不太適用于該濕法提銅萃余液中銅鋅的回收。本文通過相關(guān)試驗,結(jié)合礦區(qū)現(xiàn)有設(shè)備及生產(chǎn)條件,探索該萃余液中回收銅和鋅的經(jīng)濟(jì)可行的方法。

    1 試 驗

    1.1 試驗原料

    實驗室試驗所用濕法提銅萃余液來源于福建某礦山,該萃余液銅、鋅離子濃度分別為81.14 mg/L和193.87 mg/L,具有一定資源化價值,但總鐵離子和硫酸濃度較高,分別為6943 mg/L和11760 mg/L,導(dǎo)致直接采用硫化法回收銅鋅時存在藥劑耗量大、成本高、環(huán)境不友好等缺點。該萃余液主要成分分析結(jié)果見表1。

    表1 某濕法提銅萃余液分析結(jié)果/(mg·L-1)Table 1 Analysis results of the raffinate of copper hydrometallurgy

    1.2 試驗流程

    某濕法提銅萃余液回收銅鋅工藝主要分為萃余液中和除鐵→硫化法回收銅鋅→廢水深度處理達(dá)標(biāo)外排三個步驟,流程見圖1。

    圖1 某濕法提銅萃余液回收銅鋅工藝流程Fig .1 Process flow of copper and zinc recovery from the raffinate of copper hydrometallurgy

    1.3 試驗方法

    (1)除鐵方法:取一定量萃余液放入燒杯中,常溫下采用石灰石粉對其進(jìn)行中和除鐵反應(yīng)一定時間,反應(yīng)結(jié)束后過濾,記錄濾液體積,并取一定濾液送樣檢測銅、鋅離子和總鐵含量,考察除鐵效果和計算銅、鋅的損失率。

    (2)銅鋅回收方法:取一定量除鐵后液放入燒杯中,常溫下采用硫氫化鈉溶液進(jìn)行沉銅和鋅,反應(yīng)結(jié)束后過濾,記錄濾液體積,并取一定濾液送樣檢測銅、鋅離子含量,計算銅和鋅的回收率。

    (3)中和達(dá)標(biāo)方法:取一定量沉銅鋅后液放入燒杯中,常溫下采用石灰乳將其中和至pH值8.0左右,并反應(yīng)一定時間,待反應(yīng)結(jié)束后加入絮凝劑攪拌均勻,再倒入2 L量筒內(nèi)沉降,并在沉降30 min時取上清液送樣檢測相關(guān)元素含量,考察中和后液達(dá)標(biāo)外排情況。

    1.4 計算

    2 結(jié)果和討論

    2.1 萃余液除鐵試驗

    2.1.1 pH值對除鐵效果與銅鋅損失率的影響

    采用石灰石粉對萃余液進(jìn)行除鐵60 min,除鐵pH值對除鐵效果及銅、鋅損失率影響的試驗結(jié)果見圖2。

    圖2 pH值對除鐵效率及銅鋅損失率的影響Fig .2 Effect of pH value on iron removal efficiency and loss rate of copper and zinc

    萃余液采用石灰石粉進(jìn)行中和除鐵時,沉淀物中的鐵是一種水合金屬氧化物, 以無定型和針鐵礦的形態(tài)存在,由于鐵凝膠的吸附作用, 使廢水中的重金屬離子通過共沉淀作用也有部分被沉淀[5]。由圖2試驗結(jié)果可知,鐵的去除效果隨pH值的增大而不斷提高,銅和鋅的損失率也隨pH值的增大而增加,這是由于pH值過高后鐵快速沉淀形成 Fe(OH)3·2nFe3+·3(n-x)SO42-膠體加大對銅鋅的吸附作用[6]。在確保鐵對后續(xù)硫化沉銅、鋅的影響較小的前提下,應(yīng)盡量減小銅、鋅的損失率,因此,萃余液除鐵時選擇pH值為 2.8~3.0為宜,此時,除鐵率大于94.49%,銅、鋅損失率分別小于25.31%和19.63%。

    2.1.2 反應(yīng)時間對除鐵效果與銅鋅損失率的影響

    采用石灰石粉將萃余液pH值調(diào)至2.8~3.0,除鐵時間對除鐵效果及銅、鋅損失率影響的試驗結(jié)果見圖3。

    圖3 反應(yīng)時間對除鐵效率及銅鋅損失率的影響Fig .3 Effect of reaction time on iron removal efficiency and loss rate of copper and zinc

    由圖3試驗結(jié)果可知,萃余液采用石灰石粉進(jìn)行中和除鐵時,當(dāng)反應(yīng)時間小于60 min時,鐵的去除率隨反應(yīng)時間的增加而急劇增大,當(dāng)反應(yīng)時間大于60 min后,鐵的去除率隨反應(yīng)時間增加趨于平緩,但銅和鋅的損失率隨反應(yīng)時間的增加而增加,因此,萃余液除鐵時選擇反應(yīng)時間60 min為宜,此時,除鐵率為96.24%,銅、鋅損失率分別小于24.92%和20.01%。

    2.2 硫化沉銅鋅試驗

    2.2.1 硫氫化鈉用量對銅鋅回收率的影響

    采用硫化法回收除鐵后液中的銅和鋅,當(dāng)反應(yīng)時間為10 min時,硫化鈉用量對銅和鋅的回收率影響的試驗結(jié)果見圖4。

    圖4 硫氫化鈉用量對銅鋅回收率的影響Fig .4 Effect of sodium hydrosulfide dosage on recovery of copper and zinc

    由圖4試驗結(jié)果可知,銅和鋅的回收率均隨硫氫化鈉用量的增加而增大,對于銅,當(dāng)硫氫化鈉實際用量大于理論用量的1.6倍后,銅回收率隨硫氫化鈉用量的增加而趨于平緩;對于鋅,當(dāng)硫氫化鈉實際用量大于理論用量的1.8倍后,鋅回收率隨硫氫化鈉用量的增加而趨于平緩;為此,硫化法回收銅和鋅時,選擇硫氫化鈉用量為理論用量的1.8倍為宜,此時,銅和鋅的回收率分別為98.48%和96.41%。

    2.2.2 反應(yīng)時間對銅鋅回收率的影響

    采用硫氫化法回收除鐵后液中的銅和鋅,當(dāng)硫氫化鈉用量為理論用量的1.8倍時,反應(yīng)時間對銅和鋅的回收率影響的試驗結(jié)果見圖5。

    圖5 反應(yīng)時間對銅鋅回收率的影響Fig .5 Effect of reaction time on recovery of copper and zinc

    由圖5試驗結(jié)果可知,當(dāng)反應(yīng)時間小于5 min時,銅和鋅的回收率均隨反應(yīng)時間的增加而急劇增大,而后銅和鋅的回收率均隨反應(yīng)時間而趨于平緩,因此,硫氫化法回收銅鋅時,反應(yīng)時間選擇5~10 min為宜,此時,銅和鋅的回收率分別為98.77%和96.91%。

    2.3 除鐵及沉銅鋅擴(kuò)大試驗

    取20 L某濕法提銅萃余液,在上述較佳試驗條件下按圖1流程進(jìn)行除鐵-沉銅鋅-擴(kuò)大試驗,其中第二步沉銅鋅用10 L除鐵后液進(jìn)行,沉銅鋅反應(yīng)完畢均采用絮凝沉降進(jìn)行固液分離,擴(kuò)大試驗結(jié)果見表2。

    表2 擴(kuò)大試驗結(jié)果Table 2 Expanded test results

    擴(kuò)大試驗有效驗證了小試結(jié)果,最終銅總回收率達(dá)76.45%,鋅總回收率達(dá)80.03%。

    2.4 中和達(dá)標(biāo)試驗

    按1.3試驗方法中的中和達(dá)標(biāo)方法對沉銅鋅后液深度處理,沉降性能見表3和圖6,沉降30 min時上清液檢測分析結(jié)果見表3。

    表3 中和深度達(dá)標(biāo)沉降結(jié)果Table 3 Settlement results of neutralization depth reaching the standard

    圖6 中和達(dá)標(biāo)沉淀沉降曲線Fig .6 The settlement curve of neutralization precipitation

    從表3、圖6和表4試驗結(jié)果可知,沉銅鋅后液的中和達(dá)標(biāo)渣漿進(jìn)行絮凝沉降時,沉降性能較理想,30 min的沉降速度為0.52 m/h,泥漿層高度為26.67%,底流液固比為26.67%,且沉降30 min時的上清液可達(dá)到(GB8978-1996)一級排放標(biāo)準(zhǔn)要求。

    表 4 沉銅鋅后液石灰中和后液的分析結(jié)果/(mg·L-1)Table 4 Analysis results of the neutralization solution after copper and zinc precipitation

    3 成本及效益分析

    3.1 藥劑成本

    萃余液銅鋅資源化回收處理工藝消耗藥劑主要為碳酸鈣、硫化劑、石灰及絮凝劑等,根據(jù)小試試驗,各藥劑的消耗量、價格、成本估算列于表5和表6。

    表5 工藝藥劑消耗量及價格Table 5 The reagent consumption and price of the process

    硫化劑的消耗與銅、鋅、鐵離子濃度硫化劑 有密切關(guān)系,萃余液中銅、鋅、鐵離1400子濃度越高,消耗越多。試驗硫化劑消耗量為0.38 kg/m3。石灰的消耗與廢水pH值和酸性底泥石灰 量有關(guān)。小試試驗期間石灰消耗量為300 6.5 kg/m3。絮凝劑 5.5 g/m3 20000

    表6 新工藝藥劑消耗成本計算Table 6 Calculation of reagent consumption cost of the new process

    由表6數(shù)據(jù)可以看出,新工藝處理萃余液藥劑消耗總成本為5.78元/m3左右,按目前直接中和處理工藝,石灰用量約23 kg/m3,成本在6.9元/m3,藥劑成本可降低1.12元/m3,按每年處理400萬方萃余液估測,藥劑費用下降可節(jié)省成本448萬元。

    3.2 銅鋅回收價值

    該礦每年中和處理的金屬銅約320 t,采用本設(shè)計工藝銅回收率50% ~ 70%,按50%計算,每年可回收銅160 t,銅價格按照4萬元/ t計算,每年銅回收效益近640萬元;總中和處理鋅約600 t,回收鋅按50%回收率計每年可回收鋅300 t,鋅價格按2萬元/ t計算,每年鋅回收效益近600萬元,銅鋅合計效益近1700萬元,經(jīng)濟(jì)效益顯著。

    4 結(jié) 論

    針對目前萃余液廢水處理過程中渣量大、成本高和有價金屬未回收,且萃余液中銅鋅含量較其它濕法銅冶煉企業(yè)低,酸鐵濃度更高,回收難度更大等問題,進(jìn)行了相關(guān)試驗,結(jié)論如下:

    (1)根據(jù)銅濕法冶煉廠萃余液的特點,采用了除鐵-硫化-深度中和處理工藝處理,該技術(shù)可以實現(xiàn)萃余液中銅、鋅的綜合回收,銅、鋅總回收率分別達(dá)76.45%和80.03%。

    (2)相比于目前采用的石灰中和處理工藝,本技術(shù)方案的藥劑消耗成本比舊工藝略低(約1.12元/m3),同時可回收萃余液中外排的有價金屬銅和鋅,降低藥劑成本及回收銅鋅合計可實現(xiàn)效益近1700萬元/年。

    (3)采用除鐵-硫化-深度中和處理工藝處理提銅萃余液,技術(shù)上可行,經(jīng)濟(jì)上合理,實現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益的統(tǒng)一,在銅濕法冶煉企業(yè)中具有一定的推廣價值和應(yīng)用前景。

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