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    一種高滲非均質(zhì)砂巖儲(chǔ)層暫堵體系的制備及性能評價(jià)*

    2020-07-08 01:22:54劉金明趙立強(qiáng)茍利鵬劉平禮
    油田化學(xué) 2020年2期
    關(guān)鍵詞:滲層酸液酸化

    杜 娟,劉金明,趙立強(qiáng),茍利鵬,向 坤,劉平禮

    (1.油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(西南石油大學(xué)),四川成都 610500;2.中國石油長慶油田分公司第五采油廠,陜西西安 710200)

    0 前言

    壓裂、酸化是常規(guī)且頻繁的采油工藝措施?!皶憾隆⑥D(zhuǎn)向”措施可以有效提高壓裂、酸化作業(yè)的施工效果[1-7]。儲(chǔ)層絕對的非均質(zhì)性使得低滲層難以動(dòng)用,增產(chǎn)改造時(shí)需暫時(shí)封堵高滲層,使作業(yè)液體轉(zhuǎn)向低滲層,這是有效酸化的前提保證。為了實(shí)現(xiàn)增產(chǎn)改造工程作業(yè)的暫堵轉(zhuǎn)向效果,國內(nèi)外已報(bào)道的暫堵轉(zhuǎn)向劑有固相微粒、聚合物、纖維、黏彈性表面活性劑、熱致凝膠等,不同的暫堵轉(zhuǎn)向劑有其各自的適用條件。其中,金屬交聯(lián)聚合物類轉(zhuǎn)向劑易造成殘?jiān)氯貙樱?-9]。現(xiàn)有的轉(zhuǎn)向劑研究焦點(diǎn)集中在體系的穩(wěn)定性,即研究主要針對轉(zhuǎn)向劑的封堵強(qiáng)度,而忽略了其轉(zhuǎn)向效果的研究[10-11]。為了改善酸化效果,轉(zhuǎn)向劑需具備“有效”暫堵和“低傷害”兩點(diǎn)要求,此外,高效與綠色也是目前各種化學(xué)劑發(fā)展的方向。

    渤海主力油田儲(chǔ)層具有井段長、非均質(zhì)性嚴(yán)重的特征,滲透率分布范圍極大(上館陶分布范圍為15×10-3數(shù)2330×10-3μm2,下館陶組分布范圍為18×10-3數(shù)5900×10-3μm2)。由于海上平臺(tái)場地空間受限,機(jī)械分流工藝無法實(shí)施[12],因此化學(xué)暫堵轉(zhuǎn)向措施是海上酸化改造的有效支撐技術(shù)。針對高滲層開發(fā)有效可行的化學(xué)轉(zhuǎn)向技術(shù)是改造儲(chǔ)層、實(shí)現(xiàn)油田高效開發(fā)的關(guān)鍵。高分子凝膠具有高的強(qiáng)度和穩(wěn)定性,可實(shí)現(xiàn)高滲層的有效封堵轉(zhuǎn)向,離子表面活性劑具有對pH 響應(yīng)的黏度可變性,可實(shí)現(xiàn)體系的低傷害性。本課題組將陽離子瓜爾膠(CG)和自制的Bola 表面活性劑(BS)復(fù)配,通過考察CG 和BS 的協(xié)同作用對體系黏度的影響以及體系黏度的pH 響應(yīng)性得到了凝膠暫堵轉(zhuǎn)向BSP體系,研究了該體系的流變性能和暫堵轉(zhuǎn)向效果及機(jī)理。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料與儀器

    改性陽離子胍膠(羥丙基三甲基氯化銨胍膠)工業(yè)級,成都安實(shí)得石油科技開發(fā)有限公司;緩蝕劑SA1-3,工業(yè)級,成都安實(shí)得石油科技開發(fā)有限公司;硼硅玻璃燒結(jié)人造巖心,φ25 mm×60 mm,滲透率分別為1130×10-3數(shù)150×10-3、2100×10-3數(shù)55×10-3μm2,成都安實(shí)得石油科技開發(fā)有限公司;聚丙二醇(PPG2000)、氯乙酸鈉(C2H2ClNaO2)、鹽酸(37% HCl)、氫氧化鈉(NaOH)、乙醇(C2H5OH)、氯化銨(NH4Cl)、石蕊,分析純,成都科龍化工試劑有限公司。

    Bruker Advance 400 MHz 核磁共振氫譜儀,瑞士布魯克公司;WQF520 型FTIR 紅外光譜儀,北京瑞利分析儀器有限公司;NDJ-8S 型黏度計(jì),上海平軒科學(xué)儀器有限公司;Quanta 450型掃描電鏡,美國FEI 公司;PHB-5 型筆式pH 計(jì),上海隆拓儀器設(shè)備有限公司;MCR302型流變儀,奧地利安東帕有限公司;并聯(lián)巖心驅(qū)替裝置,江蘇海安縣石油科研儀器有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 BS的合成及表征

    在堿性負(fù)壓條件下,聚丙二醇中羥基上的氫被取代發(fā)生醚化反應(yīng),反應(yīng)式如下所示[13]。在圓底燒瓶中加入一定量的NaOH、聚丙二醇、氯乙酸鈉,裝上溫度計(jì)、抽氣管、攪拌器后放入70℃恒溫水浴中持續(xù)攪拌、負(fù)壓下反應(yīng)6 h。反應(yīng)結(jié)束后將混合物冷卻后加入一定量的無水乙醇,過濾除去未反應(yīng)的氯乙酸鈉和生成的氯化鈉,蒸發(fā)濾液中的乙醇并烘干,得到Bola表面活性劑(BS)。

    用Bruker Advance 400 MHz核磁共振氫譜儀對BS(CDCl3溶液)進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征;用WQ-520型FTIR 紅外光譜儀對BS 進(jìn)行了紅外光譜掃描,分辨率4 cm-1,波長400數(shù)4000 cm-1。

    1.2.2 BS與CG協(xié)同作用實(shí)驗(yàn)

    (1)BS和CG復(fù)配比優(yōu)化

    用鹽酸調(diào)節(jié)水溶液pH 值為4數(shù)6,使CG 和BS易于分散;將一定量的CG 慢慢加入水溶液中攪拌均勻,靜置4 h 以上,配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(0.05%數(shù)0.3%)的CG溶液;按BS、CG質(zhì)量比0∶1數(shù)2∶1將BS加入CG 溶液中攪拌均勻;用NaOH 調(diào)節(jié)溶液的pH值至10,放置30 min后采用NDJ-8S黏度計(jì)在25℃、100 s-1下測試不同復(fù)配比的BSP體系的表觀黏度。

    (2)BSP體系黏度的pH響應(yīng)性

    分別向質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%、0.1%、0.2%和0.3%的CG 溶液中按質(zhì)量比1∶1 加入BS,然后用HCl、NaOH 調(diào)節(jié)體系pH 值為6、7、8、9、10、11,放置30 min 后采用NDJ-8S 黏度計(jì)在25℃、100 s-1下測試不同復(fù)配體系的表觀黏度。

    1.2.3 BSP體系的流變性測試

    (1)黏溫關(guān)系

    分別向質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%、0.1%、0.2%和0.3%的CG 溶液中按質(zhì)量比1∶1 加入BS,然后用NaOH 調(diào)節(jié)體系pH 值為10,放置30 min 后采用MCR302 流變儀在170 s-1下溫度每升高2℃持續(xù)剪切1 min,測試BSP體系的黏度隨溫度變化。

    (2)BSP體系剪切修復(fù)性能

    配制0.5%BS+0.5%CG、pH=10的BSP體系,放置30 min 后采用MCR302 流變儀測試BSP 體系在65℃下的剪切修復(fù)與應(yīng)變修復(fù)性能。具體地,將體系分別在剪切速率20、70、120 和170 s-1下每剪切5 min后靜置5 min,記錄剪切時(shí)體系的黏度。測試剪切應(yīng)力大小分別為屈服應(yīng)力的1%、100%、1%、200%、1%、300%、1%時(shí)體系的儲(chǔ)存模量G'和損耗模量G''。

    1.2.4 BSP體系的暫堵轉(zhuǎn)向?qū)嶒?yàn)

    采用并聯(lián)巖心流動(dòng)裝置測試BSP 體系暫堵轉(zhuǎn)向酸化效果實(shí)驗(yàn)。將巖心組(1130×10-3-150×10-3μm2、55×10-3-2100×10-3μm2)裝入并聯(lián)巖心驅(qū)替裝置,在65℃恒溫下進(jìn)行驅(qū)替實(shí)驗(yàn)。每組巖心進(jìn)行兩次驅(qū)替實(shí)驗(yàn),驅(qū)替實(shí)驗(yàn)具體步驟如下:飽和3%NH4Cl→恒壓注12%鹽酸(含緩蝕劑);用3%NH4Cl 溶液清洗、飽和巖心→注入BSP 體系(0.5%BS+0.5%CG,NaOH 采用三通注入)→恒壓注12%HCl(含緩蝕劑),注鹽酸溶液后開始記錄每一個(gè)巖心流出液體積,實(shí)驗(yàn)前在量杯中加入一滴石蕊試劑。實(shí)驗(yàn)過程中,高滲巖心出口首先(變紅)見酸,記錄兩個(gè)巖心此時(shí)流出液體的總量Q1,此時(shí)酸液已突破高滲巖心;實(shí)驗(yàn)繼續(xù)進(jìn)行,直到低滲巖心出口(變紅)見酸,記錄兩個(gè)巖心此時(shí)流出液體的總量Q2,此時(shí)酸液已同時(shí)突破高滲、低滲巖心。按式(1)計(jì)算并聯(lián)巖心的孔隙體積,1 PV 定義為兩個(gè)巖心PV 之和[14]。巖心突破孔隙體積TPV=Q/PV,高滲巖心突破時(shí)TPV1=Q1/PV,低滲巖心突破時(shí)TPV2=Q2/PV。TPV1與TPV2相差越大表明兩個(gè)巖心極差越大,反之兩個(gè)巖心滲透性越接近,轉(zhuǎn)向改善效果越明顯。

    式中:PV─并聯(lián)巖心總孔隙體積,mm3;Vhigh─高滲巖心孔隙度,無量綱;─高滲巖心總體積,mm3;Vlow─低滲巖心孔隙度,無量綱;─低滲巖心總體積,mm3。

    1.2.5 BSP體系的微觀結(jié)構(gòu)表征

    將0.5%BS溶液、BSP凝膠(0.5%BS+0.5%CG,pH=10)和BSP 溶液(pH=7)用液氮在-165℃冷凍,然后采用掃描電鏡觀察BS 溶液、BSP 低黏溶液(pH=7)、BSP凝膠(pH=10)的微觀結(jié)構(gòu)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 表面活性劑BS的結(jié)構(gòu)分析

    合成產(chǎn)物BS 的1H-NMR 與FT-IR 圖分別見圖1、圖2。從生成物的分子結(jié)構(gòu)表達(dá)式可看出,在分子中接枝的亞甲基基團(tuán)由于質(zhì)子比例小,因此沒有被1H-NMR 清楚檢測到,但是1H-NMR 譜中的質(zhì)子比例無可爭議地說明了存在PPG 結(jié)構(gòu)單元。為此仔細(xì)比較了PPG 的結(jié)構(gòu)和目標(biāo)產(chǎn)物聚丙二酸的結(jié)構(gòu),進(jìn)一步進(jìn)行了FT-IR 表征。FT-IR 圖顯示在1600 cm-1左右出現(xiàn)了很強(qiáng)的羧基吸收峰,這說明成功合成了Bola羧酸鹽。1H-NMR和FT-IR綜合分析說明成功合成了BS雙頭表面活性劑。

    圖1 合成BS的1H-NMR圖

    圖2 合成BS的FT-IR圖

    2.2 BS和CG的協(xié)同作用

    2.2.1 BS和CG復(fù)配比優(yōu)化

    BSP 體系是由CG 與BS 物理化學(xué)作用協(xié)同形成的一種凝膠體系,分散在水溶液中的聚合物CG分子鏈與分散或聚集在水溶液中的BS分子膠束在滿足一定條件時(shí)通過靜電橋形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。BS 與CG 復(fù)配比(質(zhì)量比)對BSP 體系表觀黏度的影響見圖3。當(dāng)BS、CG配比小于1時(shí),BSP體系的黏度隨著Bola濃度的增加而增高;當(dāng)BS、CG復(fù)配大于1時(shí),BSP體系的黏度隨著Bola濃度的增加而降低。因此BSP體系中的BS、CG復(fù)配比以1為宜。

    圖3 BS與CG質(zhì)量比對BSP體系表觀黏度的影響(25℃,pH=10)

    2.2.2 BSP體系黏度的pH響應(yīng)性

    pH 值對BSP 體系(BS、CG 復(fù)配比為1)的表觀黏度的影響見圖4。隨著pH的增加,BSP體系的黏度迅速增加,當(dāng)pH 增至10 時(shí)體系黏度的增幅緩慢趨于平穩(wěn),此時(shí)BSP 體系形成了凝膠,因此BSP 體系的pH以10為宜。

    圖4 pH值對BSP體系表觀黏度的影響(25℃)

    2.3 BSP體系的流變性

    2.3.1 BSP體系的黏溫曲線

    向質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%、0.1%、0.2%和0.3%的CG溶液中按質(zhì)量比1∶1加入BS,不同濃度的BSP體系的黏溫曲線見圖5,剪切速率為170 s-1。不同濃度下的BSP 體系均有相同的黏溫趨勢,黏度隨溫度升高整體呈現(xiàn)下降的趨勢,但在50數(shù)70℃時(shí)黏度出現(xiàn)了“駝峰”現(xiàn)象,表現(xiàn)出了不同于常規(guī)凝膠體系的黏溫關(guān)系,這可能是因?yàn)闊嵝?yīng)增加了體系的紊亂現(xiàn)象。

    圖5 溫度對BSP體系剪切黏度的影響

    2.3.2 BSP體系剪切修復(fù)性能

    0.5% BS+0.5% CG、pH=10 的BSP 體系剪切后黏度修復(fù)能力見圖6,儲(chǔ)存模量G'和損耗模量G''修復(fù)能力結(jié)果見圖7。由圖6 可知,每一次剪切恢復(fù)后,在相同剪切速率下BSP體系的黏度幾乎可以完全恢復(fù)。由圖7 可知,當(dāng)剪切應(yīng)力為屈服應(yīng)力的100%、200%和300%時(shí),G''大于G',表現(xiàn)塑性特征;當(dāng)剪切應(yīng)力恢復(fù)到屈服應(yīng)力的1%時(shí),G'大于G'',表現(xiàn)彈性特征,在每一次大的形變后,體系的G'、G''均能達(dá)到99%以上的恢復(fù),綜上說明BSP體系具有良好的自修復(fù)性能。

    圖6 BSP體系(0.5%BS+0.5%CG)剪切修復(fù)能力(65℃、pH=10)

    圖7 BSP體系(0.5%BS+0.5%CG)的應(yīng)變恢復(fù)能力(65℃、pH=10)

    2.4 BSP體系的暫堵轉(zhuǎn)向效果

    BSP體系對巖心的暫堵轉(zhuǎn)向效果見表1。高滲巖心的突破孔隙體積(TPV)小于低滲巖心的TPV,這說明酸化非均質(zhì)儲(chǔ)層時(shí)酸液將首先進(jìn)入高滲透層;低滲巖心突破時(shí)流過低滲巖心的酸液不足0.5 PV,其余酸液都流過了高滲巖心,因此酸化中如果儲(chǔ)層非均質(zhì)性嚴(yán)重,酸化過程中酸液將很難被注入低滲透層;巖心滲透率極差越大,高、低滲巖心之間TPV 相差越大,低滲巖心越難以被改造。注入轉(zhuǎn)向劑BSP 體系后,高滲巖心的TPV 增加,低滲巖心的TPV 降低,同時(shí)流過高、低滲巖心的酸液量大大降低。1130×10-3-150×10-3μm2巖心組TPV 降低3.91,2100×10-3-55×10-3μm2巖心組TPV降低13.9,這表明轉(zhuǎn)向劑的注入可極大地提高低滲巖心的動(dòng)用率,提高酸液的有效利用,這有利于降低酸液作業(yè)中增大非均質(zhì)性的風(fēng)險(xiǎn)。

    表1 BSP體系巖心轉(zhuǎn)向效果

    對于非均質(zhì)地層特別是嚴(yán)重非均質(zhì)儲(chǔ)層,酸化時(shí)必須選擇轉(zhuǎn)向措施。BSP體系對于非均質(zhì)巖心具有優(yōu)異的暫堵轉(zhuǎn)向效果,特別是對于高滲非均質(zhì)儲(chǔ)層的轉(zhuǎn)向效果更佳。

    圖8 BSP溶液電鏡圖,BS溶液(a)、BSP溶液(pH=10)(b)和BSP溶液(pH=7)(c)的SEM照片

    BS 溶液、BSP 溶液(pH=10)、BSP 凝膠(pH=7)的微觀結(jié)構(gòu)如圖8 所示。從圖8(a)可知,Bola 型表面活性劑的雙頭分子結(jié)構(gòu)使其在溶液中可自組裝成微球結(jié)構(gòu)。在pH=10時(shí),CG與BS雙頭之間的靜電橋作用形成高黏度的BSP凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[15],如圖8(b)所示,這時(shí)BSP 體系具有很好的暫堵轉(zhuǎn)向效果。將pH 降低后,陰離子型表面活性劑BS 的疏水性大于親水性,CG長鏈包裹BS球體,BSP網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)被破壞而呈現(xiàn)出低黏液體狀態(tài),如圖8(c)所示,此時(shí)BSP體系具有良好的流動(dòng)返排性。

    3 結(jié)論

    向0.5%的陽離子瓜爾膠溶液中加入0.5%的BS,在pH=10 下形成了超分子凝膠BSP 體系,該體系的黏溫關(guān)系呈現(xiàn)出駝峰變化趨勢、剪切后具有良好的自組裝修復(fù)性能。

    對于非均質(zhì)性嚴(yán)重的儲(chǔ)層,不采取轉(zhuǎn)向措施時(shí)低滲層難以被改造。轉(zhuǎn)向劑的注入可有效動(dòng)用低滲層、提高酸液的有效利用率。BSP 體系具有良好的暫堵轉(zhuǎn)向效果,在酸化過程中可有效減少酸液在高滲層的濾失。

    BSP 體系在不同的pH 值下呈現(xiàn)出網(wǎng)狀和超分子微球形態(tài),有助于高滲層在酸化過程中實(shí)現(xiàn)暫堵與清潔的功能。

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