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    超聲輔助芬頓氧化降解油田壓裂返排液*

    2020-07-08 12:22:00劉波潮高俊斌曹寶升許佩華趙如松
    油田化學(xué) 2020年2期
    關(guān)鍵詞:芬頓色度濁度

    劉波潮,高俊斌,曹寶升,許佩華,慕 朝,趙如松

    (1.北京石油化工學(xué)院,油田應(yīng)用化學(xué)與化工技術(shù)研究所,北京 102617;2.北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,北京 100029)

    壓裂返排液含有較高的有機(jī)成分、緩蝕劑、殺菌劑殘余物、高濃度鹽分等[1-2],不僅含有壓裂基液成分,還有從地層中帶出的各種雜質(zhì),水樣的COD含量極高[3-4],這使得返排液的可生化降解性差,易造成濾膜堵塞。凈化處理時(shí),所加入的藥劑難以在壓裂返排液中擴(kuò)散,反應(yīng)變緩,效果變差。因此,返排液處理需用綜合、高效的凈化技術(shù)來脫除水體污染物,以達(dá)到回用或排放的目的。芬頓氧化利用反應(yīng)體系形成的高氧化電位的·OH 將大多數(shù)的有機(jī)物直接氧化為CO2、H2O和其他離子,在制藥、印染、垃圾滲濾液等污水處理中已得到應(yīng)用,但采用超聲輔助芬頓氧化處理油田污水的研究較少,仍處于探索階段[5-7]。長(zhǎng)慶油田壓裂液返排液的黏度高,有機(jī)物及固相顆粒含量高、可生化性差,本文采用超聲輔助芬頓氧化對(duì)壓裂返排液進(jìn)行破膠、氣浮處理,以期脫出水體大部分有機(jī)質(zhì),改善污水的COD 值、濁度、色度、黏度等指標(biāo),為后續(xù)凈化打下良好基礎(chǔ)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料與儀器

    H2O2(純度≥30%)、FeSO4·7H2O、H2SO4、NaOH,國(guó)藥集團(tuán)。實(shí)驗(yàn)室所用溶劑均為超純水(電阻率>18 MΩ·cm,25℃)。壓裂返排液,取自長(zhǎng)慶油田,呈深褐色,發(fā)臭、有異味,黏度1.792 mPa·s、COD 值10615.5 mg/L,Zeta 電位-819.57 mV,礦化度7130 mg/L,色度2113 CU,懸浮物的粒徑中值4915.3 nm,濁度47.88 NTU。

    20K 型智能數(shù)控超聲波除垢器,杭州鈦威超聲波科技有限公司;pH500 型玻璃電極pH 計(jì),美國(guó)First Clean 公司;CM-03COD型測(cè)定儀,北京雙暉京承電子產(chǎn)品有限公司;烏氏黏度計(jì),北京興爭(zhēng)儀器設(shè)備廠;WGZ-200在線色度、濁度儀,上海精密科學(xué)儀器有限公司;Delsa Nano C型激光粒度儀,貝克曼庫(kù)爾特公司。

    1.2 壓裂返排液的處理

    超聲輔助芬頓氧化降解實(shí)驗(yàn)在有效容積為300毫升的自制的帶有夾套玻璃反應(yīng)器中進(jìn)行。反應(yīng)器上部設(shè)有超聲金屬可伸縮探頭孔、藥劑添加口、取樣口和尾氣導(dǎo)管等,內(nèi)層為反應(yīng)區(qū),夾套層通循環(huán)水控制反應(yīng)溫度。實(shí)驗(yàn)時(shí),加入300 mL的壓裂返排液,在加入適量H2O2和FeSO4·7H2O;打開空氣流量計(jì)和超聲電源,開始計(jì)時(shí),每2 min取樣進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)分析、檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)過程中pH通過NaOH(20%)和H2SO4(20%)溶液調(diào)節(jié),保持pH在設(shè)定值,反應(yīng)裝置見圖1。

    圖1 超聲輔助芬頓氧化實(shí)驗(yàn)裝置

    1.3 測(cè)試方法

    采用烏氏黏度計(jì)測(cè)定水樣的黏度;采用激光粒度儀測(cè)定水樣中顆粒的粒徑和水樣的Zeta電位;采用COD 測(cè)定儀測(cè)定水樣的COD 值;采用色度和濁度儀測(cè)定水樣的色度和濁度。由[(進(jìn)水COD-出水COD)/進(jìn)水COD]計(jì)算水樣的COD去除率。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 超聲、芬頓與超聲-芬頓聯(lián)用對(duì)水樣的處理效果

    超聲、芬頓與超聲-芬頓聯(lián)用對(duì)壓裂返排液的處理效果見圖2和表1,超聲/芬頓反應(yīng)初始條件為:超聲功率為120 W、2000 mg/L FeSO4·7H2O、0.44%H2O2、溫度20℃、反應(yīng)時(shí)間18 min,空氣流量0.2 L/min,每2 min 取樣。僅超聲處理后的水樣的COD值變化不大,而芬頓處理和超聲-輔助芬頓處理2 min后水樣的COD值明顯降低,且超聲輔助芬頓處理比僅芬頓處理的COD去除率高10%左右。此外,與僅超聲處理相比,芬頓處理尤其是超聲-輔助芬頓處理后的水樣的懸浮物含量、色度、濁度均明顯降低。理論上,要用H2O2氧化脫出返排液中70%的COD,每升原液需投加49.58 g/L 的H2O2(30%),但實(shí)際H2O2(30%)加入量?jī)H為6 g/L,加上超聲波振蕩及氣浮作用,反應(yīng)液COD去除率可達(dá)68.39%。

    圖2 芬頓處理與超聲輔助芬頓對(duì)COD的影響

    表1 超聲、芬頓、超聲+芬頓處理18 min后水樣的檢測(cè)結(jié)果

    Fenton試劑反應(yīng)機(jī)理為:

    從上述反應(yīng)機(jī)理可知,起氧化作用的主體是·OH。反應(yīng)體系疊加上超聲波振蕩后,利用空化氣泡產(chǎn)生、潰滅造成的局部高溫、高壓,增加了反應(yīng)物活性,由H2O分子激發(fā)產(chǎn)生部分·OH也可參與氧化降解有機(jī)雜質(zhì)的反應(yīng)。超聲有助于質(zhì)點(diǎn)加速度變大,使反應(yīng)體系呈湍動(dòng)狀態(tài),有利于高氧化電位的自由基均勻地分散于反應(yīng)水樣中,加速有機(jī)雜質(zhì)的氧化降解。

    2.2 pH對(duì)水樣處理效果的影響

    其他條件不變,不同pH(3.0、4.1、5.1、6.2、7.1)下超聲-輔助芬頓處理壓裂液返排液的處理效果見圖3和圖4。由圖3和圖4可見,18 min內(nèi),pH由3.0增至6.2時(shí),COD去除率隨上升,但pH繼續(xù)增至7.1左右時(shí)COD 去除率反而下降;反應(yīng)18 min 時(shí),脫色率隨pH 的升高先增大后減少,濁度去除率隨pH 升高先略有降低在pH=6數(shù)7時(shí)明顯降低。一方面,因?yàn)樵谥行院蛪A性條件下,F(xiàn)e2+易被迅速氧化并以氫氧化物沉淀形式存在,失去其催化活性,濁度上升;另一方面,pH 降低,H+濃度的增加會(huì)抑制H2O2分解,F(xiàn)e3+還原為Fe2+受阻,其絡(luò)合平衡受到影響,反應(yīng)速率下降,色度上升。壓裂返排液的pH 值接近6,無(wú)需調(diào)節(jié)。

    圖3 水樣pH值對(duì)超聲輔助芬頓處理水樣COD的影響

    圖4 水樣pH值對(duì)處理后水樣色度及濁度的影響

    2.3 反應(yīng)溫度對(duì)水樣處理效果的影響

    其他條件不變,不同反應(yīng)溫度下超聲-輔助芬頓處理壓裂液返排液的處理效果見圖5 和圖6。隨溫度的上升,COD 去除率下降,色度和濁度上升。這主要由于溫度升高,超聲所產(chǎn)生的瞬時(shí)局部高溫,促使H2O2快速分解,嚴(yán)重影響·OH 的產(chǎn)生。此外,較高溫度易加速Fe2+氧化和水解反應(yīng),從而使水樣色度和濁度升高。因此,反應(yīng)溫度控制在20℃左右為宜。

    圖5 反應(yīng)溫度對(duì)超聲輔助芬頓處理脫出水樣COD的影響

    圖6 反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)后水樣色度及濁度的影響

    2.4 超聲功率對(duì)水樣處理效果的影響

    圖7 超聲功率對(duì)超聲輔助芬頓處理水樣COD的影響

    圖8 超聲功率對(duì)反應(yīng)后水樣色度和濁度的影響

    其他條件不變,不同超聲功率下超聲-輔助芬頓處理壓裂液返排液的處理效果見圖7 和圖8。由圖7 和圖8 可知,在低功率(80 W)下,超聲作用較低,整體反應(yīng)速率較慢,不能有效降解污染物,COD 去除率降低,色度及濁度較高;功率增至120 W時(shí)產(chǎn)生了更多·OH,同時(shí)超聲空化微小氣泡將氧化降解的顆粒物懸浮于液體上層,使水樣的COD、色度明顯降低而濁度上升,對(duì)后續(xù)絮凝、沉降有利;功率過高(160 W)時(shí),氧化降解產(chǎn)物易被打碎形成微小顆粒物分散、懸浮于水樣中,COD 值反而上升,色度增加,濁度下降,這對(duì)后續(xù)絮凝、沉降、過濾操作不利。因此,超聲功率以120 W為宜。

    2.5 H2O2投加量對(duì)水樣COD、色度及濁度的影響

    其他條件不變,不同H2O2加量下超聲-輔助芬頓處理壓裂液返排液的處理效果見圖9和圖10。當(dāng)FeSO4·7H2O 加量一定時(shí),H2O2加量過低,F(xiàn)e2+催化H2O2快速分解,生成的·OH會(huì)與Fe2+反應(yīng)而被損耗,導(dǎo)致降解COD 的能力降低;H2O2加量過多,會(huì)使大部分Fe2+被氧化成Fe3+,從而導(dǎo)致Fe2+與Fe3+的催化循環(huán)不能有效運(yùn)轉(zhuǎn)且過量H2O2易與已生成的·OH生成HO2·,同樣也會(huì)使生成·OH的量相對(duì)減少。當(dāng)H2O2加量為0.44%,F(xiàn)eSO4·7H2O 加量為1%,H2O2與FeSO4摩爾比為3.7∶1時(shí),反應(yīng)18 min后水樣的COD從10615.5 mg/L 降至2351.3 mg/L,COD 去除率可達(dá)到77.85%,色度從2113.8 CU降至20.95 CU,濁度從47.88 NTU 降至0.12 NTU,黏度從1.79 mPa·s 降至1.02 mPa·s,礦化度從7130 mg/L降至1045 mg/L。

    圖9 H2O2投加量對(duì)超聲輔助芬頓處理水樣COD的影響

    圖10 H2O2投加量對(duì)水樣色度及濁度的影響

    綜上,超聲輔助芬頓氧化處理壓裂返排液的適宜條件是:H2O2與FeSO4摩爾比3.7∶1,超聲功率120 W、反應(yīng)溫度20℃,反應(yīng)時(shí)間18 min、反應(yīng)液pH值6.17(接近原水)。

    2.6 超聲輔助芬頓處理對(duì)水樣懸浮粒徑和Zeta 電位的影響

    超聲輔助芬頓處理水樣的顆粒粒徑和Zeta 電位隨反應(yīng)時(shí)間的變化見圖11,原水顆粒粒徑為4915.3 nm,Zeta 電位為-819.57mV,呈較強(qiáng)負(fù)電位。由圖11 可知,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),水體中顆粒物的粒徑呈逐漸長(zhǎng)大的趨勢(shì)。反應(yīng)初期,水體中帶負(fù)電荷的污染物被氧化脫出,負(fù)電位減?。环翌D試劑FeSO4·7H2O 的加入,造成水體顯一定正電位,在10 min 達(dá)到最大正電位193.05 mV;隨著反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行,水體中帶正電微粒逐步消耗,F(xiàn)e(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)建立催化循環(huán),進(jìn)一步氧化脫出有機(jī)污染物,反應(yīng)體系的Zeta電位在0電位附近呈小幅波動(dòng)。這表明返排液經(jīng)超聲輔助芬頓處理后,溶于水中的難降解物質(zhì)析出,水質(zhì)得到明顯改善。

    圖11 超聲輔助芬頓氧化對(duì)水體中顆粒粒徑及Zeta電位的影響

    3 結(jié)論

    超聲輔助芬頓氧化處理可有效脫出油田壓裂返排液污水的COD,并可降低水體的色度、濁度和黏度。超聲輔助芬頓氧化處理返排液的適宜條件是:H2O2與FeSO4摩爾比3.7∶1,超聲功率120 W、反應(yīng)溫度20℃,反應(yīng)時(shí)間18 min、反應(yīng)液pH值6.17,接近原水。在該條件下,返排液的COD 脫除率達(dá)到77.85%,色度可從2113.8 CU降至20.95 CU,濁度可從47.88 NTU 降到0.12 NTU,黏度可從1.79 mPa·s降至1.02 mPa·s,礦化度可從7130 mg/L 降至1045 mg/L,粒徑和Zeta 電位趨于0。超聲輔助芬頓氧化處理后返排液的水質(zhì)得到明顯改善,便于下一步的深度處理。

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