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    Fe-Zr-M-B(M=Cr,Nb,W)合金系列的熱穩(wěn)定性、微觀結(jié)構(gòu)和磁性能研究

    2020-07-04 08:21:48王曉楠
    吉林化工學(xué)院學(xué)報 2020年5期
    關(guān)鍵詞:激活能矯頑力晶化

    王曉楠,劉 洋,左 斌*

    (1.吉林師范大學(xué) 繼續(xù)教育學(xué)院,吉林 四平 136000;2.吉林師范大學(xué) 功能材料物理與化學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,吉林 長春 130000)

    隨著現(xiàn)代科技的迅猛發(fā)展,性能優(yōu)異的材料被廣泛的需求.Fe基非晶合金因具有高磁導(dǎo)率、高飽和磁通、低矯頑力、低鐵損和優(yōu)異的軟磁性能已應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)的各個領(lǐng)域,作為一種新型功能材料,制備工藝相對簡單、消耗成本低廉,在理論指導(dǎo)和實(shí)際應(yīng)用有很高的應(yīng)用價值,因此合金系的結(jié)構(gòu)和性能成為國內(nèi)外學(xué)者的研究熱點(diǎn)[1-6].Fe基合金因化學(xué)成分的不同,元素的作用也各有不同,具體分為三類元素:Fe、Co、Ni磁性元素;B、Si、C 和P等非晶形成元素;Cu、Ag、Nb、Mo、W等納米晶形成元素[7].

    材料中合金元素的含量及添加元素種類對材料的性能起到至關(guān)重要的作用.XIONG X Y等人[8]研究了Fe93-xZr7Bx(x= 3,6,12 at.%)合金的微觀結(jié)構(gòu),研究發(fā)現(xiàn)B含量的變化改變了合金的晶化過程;支起錚等人[9]研究了Fe基非晶合金,發(fā)現(xiàn)減小B含量會降低合金的初始晶化溫度.孫忠波等人[10]發(fā)現(xiàn)Cr元素的添加可以改善Fe-B合金中Fe2B相的脆性.Marcio Andreato Batista Mendes等人[11]研究了不同Cr含量的添加對Fe68-xCrxNb8B24(x=8,10,12)合金玻璃形成能力和耐腐蝕性的影響.Kiminami CS 等人[12]研究了Mo和Nb元素的添加對Fe-Cr-M-B熱穩(wěn)定性和部分結(jié)晶的影響.

    選取Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)和Fe81Zr7M2B10(M=Nb,W)合金為研究對象,對該系列合金的熱穩(wěn)定性、微觀結(jié)構(gòu)和磁性能進(jìn)行分析和表征.

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    利用X射線衍射儀(XRD,D/max 2500/PC,日本,Cu靶Kα輻射,λ=0.154 06 nm,步長為0.02)衍射角2θ為30~90°,對樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析.利用同步熱分析儀德國耐馳(STA449F5,德國耐馳) 檢測非晶薄帶的熱力學(xué)行為,升溫速率β分別為15、20、25和30 K/min,Ar氣為保護(hù)氣體,所用坩堝為 Al2O3坩堝.采用Kissinger方法計(jì)算合金的晶化激活能;利用振動樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM,Lake shore M-7407)測量樣品的磁性能.

    1.2 實(shí)驗(yàn)過程

    實(shí)驗(yàn)選用純度都大于99.9 %的Fe、Zr、Cr、B、Nb和W為初始原材料,按照Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)和Fe81Zr7M2B10(M=Nb,W)的原子百分比配制原材料,將配好的原料置于高真空電弧爐(真空度達(dá)到 10-3Pa)中反復(fù)熔煉3~5次,獲得母合金.冷卻后將母合金從爐內(nèi)取出,將其表面的氧化層用工具及細(xì)砂紙打磨除去.采用單輥快淬法制備鐵基非晶合金條帶.首先,將母合金置于矩形噴嘴的石英管底部,采用高頻感應(yīng)加熱合金,將熔融的合金液噴射到高速旋轉(zhuǎn)的銅輥表面制備條帶,快淬速率為38 m/s,制備樣品條帶厚度為20~30 μm.根據(jù)STA曲線在氬氣保護(hù)下對合金條帶分別在823、848、873、923和1 023 K溫度下進(jìn)行60 min等溫退火處理.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)合金性能研究

    圖1為Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)合金在升溫速率為15 K/min下STA曲線.從圖中可以看出,兩種合金的STA中均存在三個晶化放熱峰.

    Temperature/K圖1 Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)非晶合金在升溫速率為15 K/min STA曲線

    為了更好的了解合金的熱性能,根據(jù)STA曲線選取退火溫度,分別對Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)兩種合金進(jìn)行熱處理.圖2為Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)非晶合金快淬態(tài)及不同溫度退火后的XRD譜圖.

    2θ/°(a)Fe81Zr7Cr2B10;

    2θ/°(b)Fe79Zr7Cr2B12圖2 Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)非晶合金快淬態(tài)及不同溫度退火后的XRD譜圖

    從圖2(a)可以看出,F(xiàn)e91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)非晶合金淬態(tài)時均呈顯漫散射包,表明兩種合金在淬態(tài)時均處于非晶態(tài).Fe81Zr7Cr2B10合金經(jīng)848 K退火處理后,觀察到α-Fe相析出,隨著退火溫度的升高,α-Fe衍射峰均逐漸增強(qiáng),其(200)、(211)晶面對應(yīng)的高角衍射峰逐漸清晰可見.低于923 K熱處理,合金中僅有α-Fe相析出,說明第一個低平晶化放熱峰為預(yù)晶化效應(yīng),第二個晶化峰對應(yīng)對應(yīng)α-Fe相的析出,第三個晶化峰對應(yīng)Fe2B相和 Fe3Zr相的析出.從圖2(b)可以看出,F(xiàn)e79Zr7Cr2B12合金經(jīng)848 K退火處理后,觀察到α-Fe相和Fe23B6相的析出,F(xiàn)e23B6相為亞穩(wěn)結(jié)構(gòu),在1 023 K退火后,F(xiàn)e23B6相轉(zhuǎn)變成Fe2B相和α-Fe相[13],同時觀察到Fe3Zr相析出.第一個晶化峰對應(yīng)α-Fe相和Fe23B6相的析出;第二個晶化峰對應(yīng)Fe23B6相向Fe2B和α-Fe相的轉(zhuǎn)化;第三個晶化峰對應(yīng)Fe2B相和 Fe3Zr相的析出.Fe81Zr7Cr2B10和Fe79Zr7Cr2B12合金初始晶化產(chǎn)物不同,但在高溫退火下晶化物相同.

    熱穩(wěn)定性對材料的應(yīng)用來說起著至關(guān)重要的作用[13],可通過晶化激活能的情況來反應(yīng).圖3給出了Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)非晶合金在升溫速率分別為15、20、25和30 K/min STA曲線.

    Temperature/K

    Temperature/K圖3 Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)非晶合金不同升溫速率下的STA曲線

    表1為Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)非晶合金在不同升溫速率下晶化峰(Tp1)的峰值溫度(Fe81Zr7Cr2B10合金的第一個峰為預(yù)晶化效應(yīng),所以取主峰Tp1計(jì)算激活能,F(xiàn)e79Zr7Cr2B12合金取第一個峰計(jì)算激活能).

    表1 Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)非晶合金在不同升溫速率下晶化峰(Tp1)的峰值溫度

    根據(jù)表1數(shù)值采用Kissinger法[14]計(jì)算晶化激活能.

    Kissinger公式:ln(β/T2)=-E/RT+C,

    (β為升溫速率,T為晶化峰的峰值溫度,E為晶化激活能,R為普適氣體常量,C為常數(shù).)

    利用ln(β/T2)對1/T作圖,將得到一條斜率為E/R的直線,進(jìn)而可以得到晶化激活能E(圖4).圖4為 Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)非晶合金晶化峰的Kissinger曲線.通過圖4求得Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)合金晶化峰的激活能分別為274.86、590.94 kJ/mol.Fe79Zr7Cr2B12合金的激活能大,熱穩(wěn)定性更好.

    圖4 Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)非晶合金晶化峰的Kissinger曲線

    2.2 添加元素的影響

    圖5為 Fe81Zr7Nb2B10和Fe81Zr7W2B10非晶合金快淬態(tài)及不同溫度退火后的XRD譜圖.

    2θ/°

    2θ/°圖5 Fe81Zr7Nb2B10(a)和Fe81Zr7W2B10(b)非晶合金快淬態(tài)及不同溫度退火后的XRD譜圖

    由于Fe79Zr7Cr2B12合金退火后生成Fe23B6相,F(xiàn)e23B6相為亞穩(wěn)結(jié)構(gòu),不利于合金的軟磁性能.通常有兩種方法提高納米晶軟磁材料的性能:(1)添加不同的合金元素從而優(yōu)化晶粒尺寸、晶化溫度、晶化產(chǎn)物;(2)選擇合適的退火方式.因此,選用Nb和W元素來替代Cr元素,制備Fe81Zr7Nb2B10和Fe81Zr7W2B10合金,采用非晶晶化法對比研究其性能.非晶晶化法是首先制備非晶合金,再經(jīng)過熱處理使晶化相從非晶相中析出的方法.

    從圖(5)XRD中可以看出,F(xiàn)e81Zr7Nb2B10非晶合金在823K 退火析出α-Fe,隨著退火溫度的升高,α-Fe衍射峰均逐漸增強(qiáng),其(200)、(211)晶面對應(yīng)的高角衍射峰逐漸清晰可見.Fe81Zr7W2B10合金中在晶化初期觀察到α-Fe相和Fe23B6相,隨退火溫度升高Fe23B6相轉(zhuǎn)變成Fe2B相和α-Fe相[15],同時觀察到Fe3Zr相析出.Fe81Zr7Nb2B10合金的晶化過程與Fe81Zr7Cr2B10相似,F(xiàn)e81Zr7W2B10合金的晶化過程與Fe79Zr7Cr2B12相似.

    圖6為Fe81Zr7Nb2B10和Fe81Zr7W2B10非晶合金在升溫速率分別為15、20、25和30 K/min STA曲線.Fe81Zr7Nb2B10合金的第一個峰同樣為預(yù)晶化效應(yīng).

    Temperature/K

    Temperature/K圖6 Fe81Zr7Nb2B10和Fe81Zr7W2B10非晶合金不同升溫速率下的STA曲線

    表2為Fe81Zr7Nb2B10和Fe81Zr7W2B10兩種非晶合金晶化峰(Tp1)的峰值溫度.

    表2 Fe81Zr7Nb2B10和Fe81Zr7W2B10合金在不同升溫速率下晶化峰(Tp1)的峰值溫度

    根據(jù)表2數(shù)值同樣采用Kissinger法計(jì)算晶化激活能.圖7所示分別為Fe81Zr7Nb2B10和Fe81Zr7W2B10非晶合金晶化峰Tp1的Kissinger曲線.Fe81Zr7Nb2B10和Fe81Zr7W2B10兩種合金晶化峰的激活能分別為264.18和614.06 kJ/mol.說明Nb元素替代Cr元素降低了Fe81Zr7M2B10合金的熱穩(wěn)定性,W元素替代Cr元素提高了合金的熱穩(wěn)定性.Fe81Zr7Cr2B10和Fe79Zr7Nb2B10合金初始晶化產(chǎn)物為α-Fe相,晶化激活能較小,F(xiàn)e79Zr7Cr2B14和Fe79Zr7W2B10合金初始晶化產(chǎn)物為 Fe23B6相,晶化激活能較大.

    T-1/10-3K-1圖7 Fe79Zr7Nb2B10和Fe77Zr7W2B10非晶合金晶化峰Tp1的Kissinger曲線

    2.3 合金磁性能研究

    圖8為Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)和Fe81Zr7M2B10(M=Nb,W)非晶合金的矯頑力(Hc)與退火溫度(Ta)的關(guān)系曲線.

    Tq/K圖8 Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)和Fe81Zr7M2B10(M=Nb,W)非晶合金的矯頑力(Hc)與退火溫度(Ta)的關(guān)系曲線

    Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)和Fe81Zr7M2B10(M=Nb,W)四種合金低于500 ℃退火,Hc變化不大.在823~923 K熱處理,矯頑力(Hc)隨熱處理溫度的變化存在差異,這是由于合金間不同的晶化產(chǎn)物導(dǎo)致.Fe79Zr7Cr2B12合金和Fe81Zr7W2B10合金的Hc隨退火溫度的升高呈現(xiàn)先升高再下降的趨勢,由于Fe23B6相的析出矯頑力增大,隨著Fe23B6相的轉(zhuǎn)化,矯頑力下降.1 023 K熱處理,由于Fe2B相等化合物的析出導(dǎo)致Hc迅速增大.Fe81Zr7Cr2B10合金和Fe81Zr7Nb2B10合金在低于923K熱處理,合金中僅有單一α-Fe相析出,具有優(yōu)良軟磁性能的合金材料是由α-Fe納米晶+非晶的雙相組織結(jié)構(gòu)組成,因此矯頑力均呈現(xiàn)較小值;1 023 K熱處理,由于Fe的化合物的析出導(dǎo)致Hc迅速增大.Fe81Zr7Nb2B10合金經(jīng)熱處理后具有較低的矯頑力(Hc).

    3 結(jié) 論

    (1)Fe91-xZr7Cr2Bx(x=10,12)和Fe81Zr7M2B10(M=Nb,W)合金在快淬態(tài)時均處于非晶態(tài).Nb元素替代Cr元素降低了Fe81Zr7M2B10合金的熱穩(wěn)定性,W元素替代Cr元素提高了合金的熱穩(wěn)定性.

    (2)四種合金經(jīng)熱處理,初始晶化產(chǎn)物及晶化過程不同;Fe81Zr7Nb2B10非晶合金的初始晶化產(chǎn)物與Fe81Zr7Cr2B10合金相似為單一α-Fe相,F(xiàn)e81Zr7W2B10非晶合金的初始晶化產(chǎn)物與Fe79Zr7Cr2B12合金相似為α-Fe相和Fe23B6相.

    (3)不同的晶化產(chǎn)物導(dǎo)致合金的矯頑力(Hc)隨熱處理溫度的變化存在差異,F(xiàn)e81Zr7Nb2B10合金經(jīng)熱處理后具有較低的矯頑力(Hc).

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