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    全自動(dòng)石墨消解法測(cè)定花茶和豆制品中的鉛

    2020-06-04 09:37:56吳佳敏陳國(guó)征王萍
    商情 2020年23期
    關(guān)鍵詞:花茶豆制品

    吳佳敏 陳國(guó)征 王萍

    【摘要】目的: 建立全自動(dòng)石墨消解儀前處理,石墨爐原子吸收法測(cè)定花茶和豆制品中的鉛的方法。方法: 本文前處理采用全自動(dòng)石墨爐消解儀對(duì)豆類制品和花茶進(jìn)行消解,并優(yōu)化了消解程序,采用石墨爐原子吸收光譜法,使用硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑,測(cè)定元素鉛的含量。結(jié)果: 本方法測(cè)得線性為0.9987,加標(biāo)回收率為98.0%,。 結(jié)論: 該前處理方法及分析方法可行,準(zhǔn)確度高,并且結(jié)果顯示花茶中鉛元素含量均低于5 mg/kg,豆制品中未檢出鉛元素。

    【關(guān)鍵詞】石墨消解儀 ?石墨爐原子吸收法 ?花茶 ?豆制品 ?鉛

    引言:重金屬鉛元素的攝入會(huì)損傷人體的大部分器官,目前醫(yī)學(xué)已知的鉛損傷包括神經(jīng)、血液、心血管、免疫、 生殖等系統(tǒng),并且還有致癌性,可引起接觸者的遺傳損傷。所以食品中鉛元素的監(jiān)測(cè)一直是食品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)。茶葉,大豆類制品是生活中經(jīng)常食用的食品飲料,豆類制品由于其在作物期間生長(zhǎng)中可能吸入土壤中的鉛元素而引入鉛元素,會(huì)損害人體健康。而飲茶是中華民族的一道非物質(zhì)歷史文化,而花茶由于其獨(dú)特的香味,具有獨(dú)特的養(yǎng)生的效果。桐鄉(xiāng)素有菊花之鄉(xiāng)的美譽(yù),本草綱目中盛譽(yù)菊花:苗可蔬,也可啜,花可餌,根莖可藥,襄之可枕,釀之可飲,自本至末,罔不有功!。菊花茶更是本地茶葉的特色招牌,具有清肝明目,消除浮腫,防治洗腦疾病,祛除濕氣,防治便秘等功效。但花茶在種植和加工的過(guò)程中,可能會(huì)引入重金屬如鉛等。因此,對(duì)花茶中的重金屬含量的監(jiān)控顯的尤為重要。

    全自動(dòng)石墨消解儀消解法是基于濕法消解的一種改進(jìn)版消解方法,它優(yōu)化了傳統(tǒng)濕法消解中加熱不均勻、溫控不準(zhǔn)確、熱效率低等一系列的問(wèn)題。全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)食品樣品進(jìn)行前處理,可將復(fù)雜繁瑣的實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行程序化自動(dòng)處理,大大增加了實(shí)驗(yàn)人員的工作效率。

    本次實(shí)驗(yàn)隨機(jī)挑選的59批次常見(jiàn)不花茶及豆制品,測(cè)定鉛的含量,基于GB 5009.12-2017的方法,采用全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行樣品前處理并進(jìn)行了優(yōu)化,采用石墨爐原子吸收法,使用基體改進(jìn)劑硝酸鈀,優(yōu)化了灰化溫度,原子化溫度的參數(shù),實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。

    一、實(shí)驗(yàn)部分

    (一)樣品采集

    由本單位工作人員隨機(jī)采購(gòu)市面上銷量較好的胎菊,杭白菊共14份樣品。干燥保存。

    1.主要儀器設(shè)備和試劑

    儀器:DEENA II 全自動(dòng)石墨消解儀(60位)(美國(guó) Thomas Cain公司),耶拿 700P原子吸收光譜儀(德國(guó)耶拿分析儀器股份公司)。分析用研磨機(jī) A11BS25(德國(guó)IKA)。

    試劑:硝酸(歐蒙CNW,≥65.0%,ppm級(jí)),高氯酸(aladdin公司,AR,70.0-72.0%),超純水(電阻率18.2 MΩ·cm)。鉛,鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心,1000ug/ml)

    2.消解容器

    DEENAII全自動(dòng)石墨消解儀配套聚四氟乙烯消解管。使用前,用30%硝酸浸泡24小時(shí),再用純水洗凈,晾干,待用。測(cè)定之前先加入5ml硝酸上機(jī)消解至近干,存水洗凈,晾干。

    (二)樣品前處理

    取適量菊花茶樣品,放入分析用研磨機(jī)打碎至細(xì)小顆粒狀。準(zhǔn)確稱取已研磨的樣品0.50g,放入配套聚四氟乙烯消解管中,用裝有超純水的洗瓶將管壁靜電吸附的樣品洗入管內(nèi),再將消解管放入消解架中,放置于DEENA II 全自動(dòng)石墨消解儀中,打開(kāi)儀器和控制電腦,設(shè)置對(duì)應(yīng)消解程序,消解。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。消解優(yōu)化具體步驟見(jiàn)表1。

    (三)實(shí)驗(yàn)試劑配制

    1.基體改進(jìn)劑配制

    現(xiàn)買。

    2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:用超純水將1000μg/mL 的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度為50ug/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液, 上機(jī)時(shí)用儀器在線稀釋成10、20、30、40、50 ug/L。

    鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:用超純水將1000μg/mL 的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度為5ug/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液, 上機(jī)時(shí)用儀器在線稀釋成0.5、1、2、3、5ug/L。

    (四)儀器測(cè)試條件

    (1)鉛:石墨爐原子吸收光譜儀工作條件波長(zhǎng)283.3nm,狹縫 0.8nm, 電流2mA, 驅(qū)動(dòng)電流6mA,進(jìn)樣體積20μL?;w改進(jìn)劑硝酸鈀5ul,賽曼磁場(chǎng)2扣背景。石墨爐加熱程序見(jiàn)表2。

    (2)鎘:石墨爐原子吸收光譜儀工作條件波長(zhǎng)228.8nm, 狹縫0.8nm,電流2mA, 驅(qū)動(dòng)電流6mA,進(jìn)樣體積20μL?;w改進(jìn)劑硝酸鈀 5ul,賽曼磁場(chǎng)2扣背景。石墨爐加熱程序見(jiàn)表3。

    二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    (一)標(biāo)準(zhǔn)曲線

    先測(cè)定鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,并且以吸光度A為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線詳見(jiàn)圖1。

    (二)樣本實(shí)驗(yàn)結(jié)果及加標(biāo)回收率

    本次實(shí)驗(yàn)對(duì)49份市場(chǎng)樣品進(jìn)行測(cè)試,并且隨機(jī)抽取一份樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),加標(biāo)濃度為10 ug/L。

    三、結(jié)論

    本次實(shí)驗(yàn)采用DEENA II 全自動(dòng)石墨處理豆類和花茶類樣品,整個(gè)過(guò)程可通過(guò)電腦控制加酸,升降溫,趕酸,定容,解放科研人員的人力和時(shí)間的同時(shí)減少了實(shí)驗(yàn)試劑對(duì)科研人員的傷害。本文優(yōu)化了該全自動(dòng)石墨消解儀前處理程序,其方法加標(biāo)回收率98.0%,損失少,準(zhǔn)確度高,操作簡(jiǎn)便,分析效率高,適合在金屬元素分析中批量處理樣品。同時(shí),通過(guò)表5數(shù)據(jù)分析,可看出本次抽樣樣品全部合格,其中花茶的鉛含量符合標(biāo)準(zhǔn),遠(yuǎn)低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 5mg/kg,豆類制品中鉛元素均未檢出。

    參考文獻(xiàn):

    [1]陳林,錢秀榮,趙秋妮等.鉛暴露健康危害風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估研究進(jìn)展[J].中國(guó)職業(yè)醫(yī)學(xué).2018(03):401-405.

    [2]岳志堅(jiān).微波消解樣品-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定豆制品中鉛[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)).2008(09):826-827.

    [3]熊冬梅,郭素娟,謝鑫等.不同品種菊花茶中重金屬含量檢測(cè)及溶出率分析[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn).2018(19):2420-2421+2424.

    [4]潘春華.秋日食菊 清雅養(yǎng)生[J].人大建設(shè).2016(10):63.

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