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    高效液相色譜法在腦心清膠囊添加硝苯地平檢測(cè)中的應(yīng)用價(jià)值探討

    2020-06-01 10:12:31閆培培張?jiān)C?/span>
    中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥 2020年12期
    關(guān)鍵詞:高效液相色譜法硝苯地平

    閆培培 張?jiān)C?/p>

    【摘要】 目的 探究高效液相色譜法(HPLC)在腦心清膠囊添加硝苯地平檢測(cè)中的應(yīng)用價(jià)值。方法 色譜柱為Agilent C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以甲醇-水(60∶40)為流動(dòng)相, 檢測(cè)波長(zhǎng)為235 nm,?流量為1.0 ml/min, 進(jìn)樣量為20 μl, 柱溫為30℃。結(jié)果 處于27.98~139.9 μg/ml范圍內(nèi), 硝苯地平濃度線性關(guān)系良好, 得出Y=130.2+13.92X回歸方程, 相關(guān)系數(shù):r=0.9941。重復(fù)性RSD是0.3%(n=5), 進(jìn)樣精密度0.7%(n=5), 回收率平均值100.1%, RSD:1.0%(n=5)。結(jié)論 采用HPLC對(duì)腦心清膠囊添加硝苯地平進(jìn)行檢測(cè), 發(fā)現(xiàn)其準(zhǔn)確度、靈敏度高, 重復(fù)性好, 是用于硝苯地平被非法添加在腦心清膠囊中測(cè)量的一種極佳的測(cè)定方式, 具有臨床應(yīng)用價(jià)值。

    【關(guān)鍵詞】 腦心清膠囊;硝苯地平;高效液相色譜法

    DOI:10.14163/j.cnki.11-5547/r.2020.12.088

    硝苯地平適用于各種類(lèi)型高血壓, 是一種防治心絞痛、抗高血壓的藥物, 對(duì)重度、頑固性高血壓有極佳的療效, 其起效快、峰/谷比值高是此藥的特點(diǎn), 且經(jīng)臨床使用, 療效獲得肯定[1]。但是, 急需建立硝苯地平的檢驗(yàn)檢測(cè)方式, 對(duì)此類(lèi)非法添加進(jìn)行嚴(yán)厲打擊[2]。本文對(duì)HPLC檢測(cè)腦心清膠囊添加硝苯地平的應(yīng)用價(jià)值進(jìn)行研究, 結(jié)果報(bào)告如下。

    1 資料與方法

    1. 1 一般資料 選擇色譜柱為Agilent (250 mm×4.6 mm,?5 μm), 以甲醇-水(60∶40)為流動(dòng)相, 檢測(cè)波長(zhǎng)為235 nm,?流量為1.0 ml/min, 進(jìn)樣量為20 μl, 柱溫為30℃。選擇帶DAD檢測(cè)器的Agilent 1260高效液相色譜儀, 島津UV 2700型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì);Mettler XS105型分析天平;上海波龍電子設(shè)備有限公司生產(chǎn)的USA-602超聲儀, Mettler Seven Excellence多功能參數(shù)測(cè)定儀。同時(shí)選取不同批號(hào)的、某廠家生產(chǎn)的3份腦心清膠囊樣品, 給出A、B、C編號(hào), 并選擇編號(hào)為D的另一家腦心清膠囊, 選取批號(hào)為100338-201605中國(guó)食品藥品檢定研究院生產(chǎn)的硝苯地平對(duì)照品。甲醇(色譜醇);超純水。

    1. 2 方法

    1. 2. 1 色譜條件 選擇色譜柱為Agilent (250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以甲醇-水(60∶40)為流動(dòng)相, 檢測(cè)波長(zhǎng)為235 nm, 流量為1.0 ml/min, 進(jìn)樣量為20 μl, 柱溫為30℃。

    1. 2. 2 定性實(shí)驗(yàn) 精密稱(chēng)取硝苯地平對(duì)照品27.40 mg置入100 ml的量瓶中, 用甲醇稀釋至刻度, 搖勻, 濾過(guò), 精密量取續(xù)濾液3 ml置10 ml的量瓶中, 加甲醇稀釋至刻度, 濾過(guò)并搖勻, 作為對(duì)照品溶液分析。分別選擇各20粒樣品A、B、C的編號(hào), 對(duì)內(nèi)容物進(jìn)行稱(chēng)重, 分別為5.3834、5.3840、5.3765 g, 分別將內(nèi)容物置入研缽中研磨, 再分別精密稱(chēng)取B:0.8171 g, A:0.8076 g,?C:0.8031 g置于50 ml的量瓶中, 加適量甲醇, 振搖5 min溶解, 超聲處理10 min, 加甲醇稀釋到刻度, 濾過(guò), 作為供試品溶液實(shí)施分析。結(jié)果:對(duì)照品色譜和供試品色譜中相應(yīng)保留時(shí)間處, 紫外光譜圖一致, 檢出一個(gè)色譜峰, 說(shuō)明在3種樣品中均含有硝苯地平。

    選擇編號(hào)為D的另一家腦心清膠囊, 在50 ml的瓶中加入3粒內(nèi)容物, 加適量甲醇, 振搖5 min溶解, 超聲處理10 min, 加甲醇稀釋到刻度, 搖勻?yàn)V過(guò), 選擇濾液作供試品溶液實(shí)施分析。結(jié)果:基于硝苯地平對(duì)照品相應(yīng)保留時(shí)間內(nèi), 樣品D無(wú)色譜峰, 顯示此樣品不含硝苯地平。分別稀釋后進(jìn)樣的硝苯地平對(duì)照品溶液, 當(dāng)信噪比為3時(shí), 檢測(cè)限為0.02 μg。

    1. 2. 3 定量實(shí)驗(yàn) 對(duì)照液穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn):分別在30 min、1 h、1.5 h、2 h、3 h選擇“定性實(shí)驗(yàn)”項(xiàng)下的硝苯地平對(duì)照品溶液進(jìn)行分析。對(duì)照液至少于3 h內(nèi)穩(wěn)定, 硝苯地平RSD為1.1%。

    線性實(shí)驗(yàn):精密稱(chēng)定硝苯地平對(duì)照品27.98 mg置100 ml的量瓶中, 加甲醇溶解稀釋至刻度, 搖勻, 分別精密量取5.00、4.00、3.00、2.00、1.00 ml置10 ml的量瓶中, 加甲醇溶解稀釋至刻度, 配制成濃度分別為139.90、111.92、83.94、55.96、27.98 μg/ml的溶液, 分別進(jìn)樣20 μl實(shí)施分析。相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)(X)、縱坐標(biāo)(Y), 得出Y=130.2+13.92X回歸方程, 相關(guān)系數(shù):r=0.9941。

    重復(fù)性實(shí)驗(yàn):在研缽中研磨20粒A號(hào)樣品內(nèi)容物稱(chēng)重5.3840 g, 分別精密稱(chēng)取0.8072、0.8076、0.8031、0.8171、0.8076 g置50 ml的量瓶中, 加適量甲醇, 振搖5 min, 超聲處理10 min, 加甲醇稀釋到刻度, 濾過(guò), 作為供試品溶液實(shí)施分析, 平均測(cè)定5份。結(jié)果計(jì)算出平均含量為1.03 mg/粒, 計(jì)算硝苯地平的含量, 依據(jù)“含量測(cè)定”項(xiàng)下校正因子(f)計(jì)算, RSD為0.3%。

    進(jìn)樣精密度實(shí)驗(yàn):連續(xù)5次, 選擇“定性實(shí)驗(yàn)”下的對(duì)照品溶液, 結(jié)果得RSD為0.7%。

    2 結(jié)果

    2. 1 硝苯地平回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱(chēng)取硝苯地平對(duì)照品27.75 mg置100 ml的量瓶中, 加甲醇稀釋到刻度, 精密量取15 ml置于50 ml量瓶中, 加甲醇溶解稀釋到刻度、搖勻, 在10 ml的量瓶中放置“定性試驗(yàn)”下A樣品溶液5 ml, 精密量取2 ml, 加甲醇稀釋到刻度且搖勻, 并實(shí)施進(jìn)樣分析。見(jiàn)表1。

    2. 2 HPLC對(duì)腦心清膠囊添加硝苯地平的檢測(cè)結(jié)果? ?精密稱(chēng)取硝苯地平對(duì)照品27.40、29.04 mg分置100 ml的量瓶中, 并加甲醇溶解稀釋到刻度, 搖勻, 分別精密量取3 ml置10 ml的量瓶, 加甲醇稀釋到刻度, 進(jìn)樣分析。分別選擇各20粒樣品A、B、C的內(nèi)容物稱(chēng)重, 樣品分別為:C:0.8031、0.8054 g;B:0.8171、0.8189 g;A:0.8706、0.8711 g;均放置在50 ml的量瓶中, 加適量甲醇超聲處理10 min, 振搖5 min, 加甲醇稀釋至刻度, 濾過(guò), 選擇續(xù)濾液20 μl進(jìn)樣分析。見(jiàn)表2。

    3 討論

    經(jīng)實(shí)驗(yàn), 試用幾種不同色譜柱, 基于固定相的選擇上效果均較為理想, 如應(yīng)用C18、C8柱, 腦心清和硝苯地平分離度理想, 峰形尖銳, 色譜峰可較好分離, 保留時(shí)間適當(dāng)。通常以對(duì)照品和保留時(shí)間核對(duì)定性, 確認(rèn)紫外吸收光譜, 當(dāng)判斷為偽藥, 則非法添加西藥硝苯地平。本文實(shí)施線性關(guān)系等方法學(xué)研究, 為了審慎, 對(duì)其加入量為每粒1 mg稍多進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定[3, 4]。

    硝苯地平無(wú)臭、無(wú)味, 是黃色結(jié)晶粉末、遇光不穩(wěn)定, 易出現(xiàn)歧化反應(yīng), 易分解, 在價(jià)格上此種藥物有較強(qiáng)優(yōu)勢(shì)。存在負(fù)性肌力和傳導(dǎo)的作用, 藥效時(shí)間短、血壓波動(dòng)大, 增加冠心病患者死亡率, 但是容易出現(xiàn)非法添加使用化學(xué)藥物的情況, 造成無(wú)意中增加患者的風(fēng)險(xiǎn)性, 劑量上難以很好的把握, 對(duì)患者的生命產(chǎn)生嚴(yán)重威脅, 發(fā)生不良反應(yīng)[5, 6]。在具體的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中因硝苯地平遇光不穩(wěn)定, 溶解配制完成后避免分解, 需盡快使用[7]。腦心清膠囊主要成分為柿葉提取物, 內(nèi)含兒茶酸、槲皮素、山奈素、黃酮等有效成分, 選取現(xiàn)代化的方式進(jìn)行定性定量分析是提高其藥效質(zhì)量的有效方式。

    綜上所述, 針對(duì)腦心清膠囊添加硝苯地平檢測(cè)中采用HPLC, 發(fā)現(xiàn)其準(zhǔn)確度、靈敏度高, 重復(fù)性好, 能夠作為一種極佳的測(cè)定方式, 用于硝苯地平被非法添加在腦心清膠囊中的測(cè)量, 具有臨床應(yīng)用價(jià)值。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 葉丹怡, 朱敏. HPLC/MS定性定量檢測(cè)清腦保心康膠囊中非法添加的硝苯地平. 中外食品工業(yè)(下半月), 2015, 2(1):11-12.

    [2] 徐琴玉, 陳新軍. 用腦心通膠囊治療不穩(wěn)定型心絞痛對(duì)患者血清炎性細(xì)胞因子的水平及臨床療效的影響. 當(dāng)代醫(yī)藥論叢, 2019, 17(15):158-159.

    [3] 李明春. 重組人腦利鈉肽聯(lián)合芪藶強(qiáng)心膠囊對(duì)慢性心力衰竭患者心功能及血清NT-proBNP、cTnI水平的影響. 中國(guó)民康醫(yī)學(xué), 2019, 31(11):98-100.

    [4] 張明, 任宏偉, 劉育慧. 心腦清軟膠囊聯(lián)合匹伐他汀治療高脂血癥的臨床研究. 現(xiàn)代藥物與臨床, 2019, 34(3):677-681.

    [5] 李國(guó)宏, 紀(jì)品川, 王雅君. 心腦康膠囊對(duì)慢性穩(wěn)定性心絞痛患者血液流變學(xué)和血清細(xì)胞因子的影響. 中國(guó)煤炭工業(yè)醫(yī)學(xué)雜志, 2019, 22(2):191-194.

    [6] 裴月梅. HPLC法測(cè)定清腦降壓片中非法添加的氫氯噻嗪、鹽酸哌唑嗪、鹽酸異丙嗪、利血平、硝苯地平. 中草藥, 2014, 45(23):3414-3417.

    [7] 孫曉巖, 李清. HPLC法同時(shí)檢測(cè)29家硝苯地平制劑的有關(guān)物質(zhì). 沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào), 2018(6):469-476.

    [收稿日期:2019-11-07]

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