醬腌菜中苯甲酸不確定度分析

賈文軒

【摘 要】本文分析了液相色譜法測(cè)定醬腌菜中苯甲酸的不確定因素，應(yīng)用測(cè)量不確定評(píng)價(jià)理論，對(duì)檢測(cè)過(guò)程產(chǎn)生的不確定度進(jìn)行了分析。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法;醬腌菜;苯甲酸;不確定度

醬腌菜中苯甲酸是反映醬腌菜中防腐劑含量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，為此我們對(duì)液相色譜法測(cè)定醬腌菜中苯甲酸的不確定度進(jìn)行分析，結(jié)果報(bào)告如下。

1檢測(cè)方法

按照GB5009.28-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定》第一法進(jìn)行試驗(yàn)，由檢驗(yàn)人員對(duì)醬腌菜樣品進(jìn)行測(cè)試，在相同的環(huán)境和條件下重復(fù)測(cè)量10次。

2環(huán)境條件

本次試驗(yàn)環(huán)境條件為溫度（25.0）℃，大氣壓（101.3）kPa。

3儀器設(shè)備

超高效液相色譜儀 島津LC30A，;電子天平 PL203 精確度為1mg。

4測(cè)量過(guò)程

準(zhǔn)確稱取約2g（精確到0.001g）試樣于50mL具塞離心管中，加水約25mL，渦旋混勻，于50℃水浴超聲20min，冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液2mL和乙酸鋅溶液2mL，混勻，于8000r/min離心5min，將水相轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，于殘?jiān)屑铀?0mL，渦旋混勻后超聲5min，于8000r/min離心5min，將水相轉(zhuǎn)移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混勻。取適量上清液過(guò)0.22μm 濾膜，待液相色譜測(cè)定。

10不確定度的報(bào)告

醬腌菜中苯甲酸含量測(cè)定值為（0.753±0.032）g/kg。式中：±后的值為擴(kuò)展不確定度U（C），它是由合成不確定度uc（C）乘以包含因子K=2而得。

11結(jié)論

液相色譜法測(cè)定醬腌菜中苯甲酸含量，不確定度主要來(lái)源于重復(fù)測(cè)量、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、樣品前處理、液相色譜儀測(cè)定帶來(lái)的不確定度，其它因素所帶來(lái)的不確定度很小，基本可忽略。本實(shí)驗(yàn)按照GB5009.28-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定》第一法進(jìn)行試驗(yàn)，通過(guò)具體實(shí)驗(yàn)證明本方法各項(xiàng)指標(biāo)均符合方法學(xué)的要求，并具有靈敏度高、快速準(zhǔn)確、安全經(jīng)濟(jì)、可多組分分析等特點(diǎn)，適用于醬腌菜中對(duì)羥基苯甲酸酯類的快速測(cè)定。

參考文獻(xiàn)：

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（作者單位：河北省食品檢驗(yàn)研究院）