利用超聲霧化技術(shù)優(yōu)化“侯氏制堿”模擬實(shí)驗(yàn)

田雅玲 賈光弟 艾進(jìn)達(dá) 盧天宇

摘要：利用超聲霧化器、分析天平等器材，對(duì)模擬“侯氏制堿”的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)。改進(jìn)裝置采用氨鹽水超聲霧化技術(shù)捕集CO2，加快了反應(yīng)速率，縮短了制堿時(shí)間，現(xiàn)象顯著，產(chǎn)率更高。儀器簡(jiǎn)單易得，操作簡(jiǎn)便可行，時(shí)效高，有利于將“侯氏制堿”模擬實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)為課堂探究實(shí)驗(yàn)或教師演示實(shí)驗(yàn)。

關(guān)鍵詞：侯氏制堿法;超聲霧化技術(shù);模擬實(shí)驗(yàn);實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

在義務(wù)教育人教版（2012年）《化學(xué)》九年級(jí)下冊(cè)第十一單元課題1的學(xué)習(xí)過(guò)程中，學(xué)生認(rèn)識(shí)了碳酸鈉（俗稱(chēng)純堿，化學(xué)式為Na2CO3），了解了侯德榜先生創(chuàng)新制堿的史料，深受鼓舞。部分學(xué)生提議在化學(xué)第二課堂進(jìn)行“侯氏制堿”模擬實(shí)驗(yàn)的研究，師生一起踏上了侯氏制堿法的探索之旅。

侯氏制堿法又稱(chēng)聯(lián)合制堿法、侯德榜制堿法，查閱模擬工業(yè)制備純堿實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的相關(guān)文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)：張志明等[1～3]使用實(shí)驗(yàn)室常規(guī)實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)效果良好;孫根班等[4]將實(shí)驗(yàn)微型化設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)約有效;焦桓等[5]提出優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的操作建議，通過(guò)分步加入濃氨水，使NH3與CO2能充分反應(yīng)生成NH4HCO3，避免NH3的逸散，減少實(shí)驗(yàn)原料的損耗，利用酚酞作為NH3和CO2反應(yīng)進(jìn)程的指示劑，使得CO2的使用變得易于控制。在實(shí)驗(yàn)操作中，我們發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)耗時(shí)太久、微型實(shí)驗(yàn)的前期準(zhǔn)備時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，有時(shí)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不顯著，產(chǎn)率低。牛振祺等[6]通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明了噴霧捕集CO2技術(shù)的可行性，氨水噴霧捕集CO2的性能較好。受此啟發(fā)，我們引入超聲霧化技術(shù)，改進(jìn)裝置，優(yōu)化流程，展開(kāi)了“侯氏制堿”模擬實(shí)驗(yàn)的提速研究。

1 實(shí)驗(yàn)原理

侯氏制堿法的反應(yīng)原理主要包括以下三步：

第一步：NH3+H2O+CO2NH4HCO3（先通入氨氣，再通入二氧化碳）

第二步：NH4HCO3+NaClNH4Cl+NaHCO3（在低溫下NaHCO3溶解度小，先析出）

第三步：2NaHCO3△Na2CO3+CO2↑+H2O（NaHCO3熱穩(wěn)定性差，受熱容易分解）

2 實(shí)驗(yàn)用品和裝置設(shè)計(jì)

為了優(yōu)化“侯氏制堿”模擬實(shí)驗(yàn)，同時(shí)使用常規(guī)實(shí)驗(yàn)裝置與改進(jìn)裝置進(jìn)行制堿，利于對(duì)比二者的實(shí)驗(yàn)效果。

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

量筒、鐵架臺(tái)、試管、燒杯、錐形瓶、玻璃導(dǎo)管、分液漏斗、雙孔塞、溫度計(jì)、蒸發(fā)皿、玻璃棒、乳膠管、濾紙、普通漏斗、分析天平;改進(jìn)裝置主要添加了超聲霧化器（康祝PN100）、恒溫器（OIDIRE ODI-NNQ9）、具支U形管等

2.2 實(shí)驗(yàn)藥品

5%的稀鹽酸、石灰石顆粒、飽和NaHCO3溶液、濃氨水、氯化鈉固體、飽和氯化鈉溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液

2.3 實(shí)驗(yàn)裝置

模擬“侯氏制堿”的常規(guī)實(shí)驗(yàn)室裝置如圖1所示，模擬實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)裝置如圖2所示。

3 實(shí)驗(yàn)流程優(yōu)化

“侯氏制堿”的工業(yè)流程如圖3所示，在反復(fù)試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，將氨氣直接通入食鹽水中不易得到飽和溶液，而且無(wú)法通過(guò)宏觀的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象確定溶液是否飽和。本實(shí)驗(yàn)將固體氯化鈉溶解到濃度為25%的氨水中，配制氯化鈉的飽和氨水溶液，將模擬“侯氏制堿”的實(shí)驗(yàn)流程改為如圖4所示。

4 實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象記錄與結(jié)果分析

4.1 制備碳酸氫鈉

（1） 組裝兩組儀器（圖1、圖2），分別檢查裝置氣密性。

（2） 在室溫下，將足量固體氯化鈉加入10mL濃氨水中，振蕩至不再溶解，制得飽和氨鹽水。

（3） 向二氧化碳發(fā)生裝置中加入石灰石和稀鹽酸，凈化裝置中加入飽和碳酸氫鈉溶液，核心裝置中加入2mL上述制得的飽和氨鹽水（含有NaCl質(zhì)量為0.275g），尾氣裝置中加入飽和食鹽水。

（4） 常規(guī)裝置：打開(kāi)分液漏斗活塞，讓稀鹽酸以約每秒一滴的速度滴入石灰石中，使產(chǎn)生的CO2通入反應(yīng)試管中，觀察現(xiàn)象。改進(jìn)裝置：打開(kāi)超聲波霧化器，讓氨鹽水霧化，再打開(kāi)分液漏斗活塞，讓稀鹽酸以約每秒一滴的速度滴入石灰石中，使產(chǎn)生的CO2通入U(xiǎn)形管，觀察現(xiàn)象。

（5） 當(dāng)有大量固體生成時(shí)，停止反應(yīng)，將固液混合物取出（殘留在儀器壁上的固體可用冰水沖洗，轉(zhuǎn)移出來(lái)），使用簡(jiǎn)易抽濾裝置抽濾，并用冰水洗滌兩次，抽濾得到固體。

4.2 碳酸氫鈉分解制純堿

分別將兩套裝置中得到的產(chǎn)品放置在蒸發(fā)皿中，加熱，攪拌，充分反應(yīng)后得到白色固體。將白色固體轉(zhuǎn)移到稱(chēng)量紙上，使用分析天平稱(chēng)量，并記錄兩次稱(chēng)量的純堿質(zhì)量。

4.3 產(chǎn)品的檢驗(yàn)

（1） 各取兩支試管，分別溶解少量的兩種樣品。

（2） 各取其中一支試管，分別加入BaCl2溶液，觀察現(xiàn)象。

（3） 剩下的兩支試管分別加入AgNO3溶液，觀察現(xiàn)象。

4.4 實(shí)驗(yàn)記錄與分析

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄如表1所示。

常規(guī)裝置：反應(yīng)20min時(shí)試管壁上出現(xiàn)晶膜，40min時(shí)液體出現(xiàn)渾濁，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥并加熱分解后得到0.150g產(chǎn)品。

改進(jìn)裝置：反應(yīng)5min時(shí)U形管下部出現(xiàn)渾濁液體，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥并加熱分解后得到0.235g產(chǎn)品。

4.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

（1） 速率：從表1可見(jiàn)，改進(jìn)裝置5min之后就出現(xiàn)渾濁，反應(yīng)速率更快，實(shí)驗(yàn)用時(shí)更短。

（2） 產(chǎn)率：經(jīng)過(guò)計(jì)算，改進(jìn)裝置產(chǎn)率約為59.5%;常規(guī)裝置產(chǎn)率約為38.0%，改進(jìn)裝置的產(chǎn)率更高。

（3） 產(chǎn)品雜質(zhì)：兩套裝置制得的純堿都含有一定量的氯化鈉。

5 改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)

（1） 使用常規(guī)裝置制備純堿時(shí)，需要四十分鐘左右才能出現(xiàn)明顯現(xiàn)象，而改進(jìn)裝置只需要五分鐘就可看到液體渾濁。比較而言，超聲波霧化技術(shù)增大了反應(yīng)物之間的接觸面積，加快了反應(yīng)速率，縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，有利于將“侯氏制堿”實(shí)驗(yàn)作為課堂探究實(shí)驗(yàn)或課堂演示實(shí)驗(yàn)。

（2） 改進(jìn)裝置實(shí)現(xiàn)了核心反應(yīng)過(guò)程的一體化，裝置便捷易操作。采用霧化器，本實(shí)驗(yàn)只需要1mL氨鹽水就可得到顯著的現(xiàn)象，節(jié)約了實(shí)驗(yàn)藥品，有利于培養(yǎng)學(xué)生的綠色環(huán)保意識(shí)。

（3） 改進(jìn)裝置相比傳統(tǒng)裝置，產(chǎn)率更有優(yōu)勢(shì)，通過(guò)產(chǎn)率的比較，讓學(xué)生意識(shí)到優(yōu)化工藝技術(shù)或工藝流程對(duì)提高產(chǎn)率的現(xiàn)實(shí)意義，體現(xiàn)了化學(xué)創(chuàng)新能夠改變生產(chǎn)、服務(wù)生活的學(xué)科價(jià)值。

參考文獻(xiàn)：

[1]張志明. 模擬聯(lián)合制堿法制備純堿實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化設(shè)計(jì)[J]. 化學(xué)教學(xué)，2017，（11）：66～68.

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[3]陸麗潔，劉麗君. 模擬工業(yè)制備純堿的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[J]. 化學(xué)教學(xué)，2014，（1）：52～54.

[4]孫根班，易慧霞，李崧等. 模擬工業(yè)制堿法的微型化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[J]. 實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2015，（8）：40～44.

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[6]牛振祺，郭印誠(chéng)，林文漪. MEA、 NaOH與氨水噴霧捕集CO2性能[J]. 清華大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2010，50（7）：1130～1134.