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      回收脫銅后液中貴金屬的試驗研究

      2020-04-07 02:13:32房孟釗萬金成趙浩然
      中國有色冶金 2020年1期
      關(guān)鍵詞:后液陽極泥試驗裝置

      房孟釗, 萬金成, 李 偉, 余 珊, 寧 瑞, 趙浩然

      (1.大冶有色金屬有限責(zé)任公司冶煉廠, 湖北 黃石 435002;2.黃石市環(huán)投污水處理有限責(zé)任公司, 湖北 黃石 435000)

      現(xiàn)有銅陽極泥主要冶煉方法有回轉(zhuǎn)窯硫酸化焙燒法和卡爾多爐法[1-8]。其中:回轉(zhuǎn)窯硫酸化焙燒法主要工藝為陽極泥硫酸化焙燒→酸浸脫銅→氯化分金→氨浸(或亞鈉)分銀→金銀精煉;卡爾多爐法主要工藝為加壓浸出預(yù)脫銅→卡爾多爐熔煉→銀電解→銀陽極泥中金鉑鈀的回收[9-11]。目前,大冶有色金屬有限責(zé)任公司(簡稱“大冶有色”)采用的是回轉(zhuǎn)窯陽極泥硫酸化焙燒法,通過其中的沉金后液回收鉑、鈀、碲等貴金屬。一般1 t銅陽極泥會產(chǎn)生3 m3脫銅后液,按3 000 t/a陽極泥處理規(guī)模計算,大冶有色共產(chǎn)生9 000 m3脫銅后液。脫銅后液除了

      銅通過蒸發(fā)結(jié)晶部分回收外,其他有價元素全部損失。按3 000 t/a陽極泥處理量計算,損失量為:Au 0.9~4.5 kg、Ag 1.8~4.5 kg、Pt 7.2~10.8 kg、Pd 18~45 kg、Se 0.18~1.2 t、Te 0.45~1.8 t。按目前市場行情,其總價值約為6 00~1 440萬元/a,其中Au、Pt、Pd價值量為540~1 200萬元/a。因此,回收脫銅后液中貴金屬具有重要意義。

      1 試驗原料

      大冶有色全年脫銅后液成份如表1所示。

      表1 大冶有色全年脫銅后液成分

      2 還原劑選擇

      分別選用銅粉、亞硫酸鈉、FE1還原劑(硫酸亞鐵)對脫銅后液中金、鉑、鈀進行還原沉淀回收。在一定條件下,三種還原劑對金、鉑、鈀的還原效果如

      圖1所示。

      從圖1可以看出,在一定條件下,銅粉、亞硫酸鈉對金、鉑、鈀的還原效果較差,金、鉑、鈀的還原率基本在70%以下,而還原劑FE1(硫酸亞鐵)對金、鉑、鈀的還原效果較好,還原率依次達到89.6%、92.6%、87.8%。因此,選擇FE1(硫酸亞鐵)作為還原劑,對脫銅后液中的貴金屬回收進行小試、中試及工業(yè)應(yīng)用試驗。

      圖1 不同還原劑對脫銅后液的還原效果

      3 小型試驗

      3.1 脫銅后液金屬含量

      脫銅后液主要金屬含量如表2所示。

      表2 小試脫銅后液主要金屬含量 mg/L

      3.2 試驗裝置

      試驗裝置如圖2所示。

      圖2 脫銅后液還原小試試驗裝置

      3.3 試驗結(jié)果

      3.3.1 不同反應(yīng)時間對還原率的影響

      圖3 反應(yīng)時間對還原率的影響

      在80 ℃,還原劑為1.5倍理論用量的情況下,改變反應(yīng)時間,比較金、鉑、鉑的還原率,試驗結(jié)果見圖3。從圖3可以看出,隨著反應(yīng)時間加長,Au、Pt、Pd的還原率隨著時間的加長而增加,但是超過2 h后,還原率增加不明顯,考慮到延長反應(yīng)時間會提高相應(yīng)的能耗,故選擇2 h為最佳反應(yīng)時間。

      3.3.2 不同還原劑用量對還原率的影響

      圖4 還原劑用量對還原率的影響

      在80 ℃,反應(yīng)時間2 h,改變還原劑用量,比較金、鉑、鉑的還原率,試驗結(jié)果見圖4。從圖4可以看出,隨著還原劑用量的增加,Au、Pt、Pd的還原率隨著還原劑用量的增加而增加,但是超過1.5倍理論量后,還原率增加不明顯,考慮到還原劑的消耗對成本的影響,故選擇還原劑1.5倍理論用量為最佳反應(yīng)用量。

      3.3.3 不同反應(yīng)溫度對還原率的影響

      在反應(yīng)時間為2 h,還原劑為1.5倍理論用量的情況下,改變反應(yīng)溫度,比較金、鉑、鉑的還原率,試驗結(jié)果見圖5。從圖5可以看出,隨著反應(yīng)溫度的提高,Au、Pt、Pd的還原率也隨之提高,在80 ℃時達到最大值,隨著溫度的繼續(xù)升高還原率不再繼續(xù)升高,考慮到反應(yīng)溫度對成本的影響,故選擇80 ℃為最佳反應(yīng)溫度。在反應(yīng)時間為2 h,80 ℃,還原劑為1.5倍理論用量的情況下,Au、Pt、Pd的還原率達到最大,依次為91.4%、92.8%、88.05%。

      圖5 反應(yīng)溫度對還原率的影響

      4 中試

      4.1 試驗過程

      中試試驗裝置如圖6所示,在試驗裝置中加入脫銅后液50 L,溫度80 ℃,F(xiàn)E1(硫酸亞鐵)還原劑為1.5倍理論用量,反應(yīng)2 h,為了保證試驗數(shù)據(jù)的可靠性,試驗重復(fù)三次。

      圖6 脫銅后液還原中試試驗裝置

      4.2 試驗結(jié)果

      脫銅后液和還原后溶液中主要離子濃度如表3所示。從表3可以看出,三次試驗Au、Pt、Pd平均還原率依次為:91.13%、91.85%、88.27%。從試驗數(shù)據(jù)來看,中試試驗的結(jié)果與小試試驗的結(jié)果基本一致,F(xiàn)E1(硫酸亞鐵)還原劑能很好的還原脫銅后液中的Au、Pt、Pd。

      表3 反應(yīng)前后溶液中主要離子濃度

      5 工業(yè)試驗

      5.1 工藝流程圖

      經(jīng)過小型試驗與中試結(jié)果的驗證,確定回收脫銅后液中貴金屬的工藝流程如圖7所示。

      圖7 脫銅后液還原流程圖

      5.2 設(shè)備裝置描述

      工業(yè)生產(chǎn)用鈦反應(yīng)釜2臺,每臺反應(yīng)釜的體積為20 m3,帶攪拌系統(tǒng),有夾套可升溫。生產(chǎn)用壓濾機一套,1 m×1 m壓濾板。

      5.3 生產(chǎn)數(shù)據(jù)與分析

      將過濾好的脫銅后液泵入反應(yīng)釜,每釜進液17 m3,開啟攪拌并升溫,當(dāng)溫度達到80 ℃時,緩慢加入1.5倍理論用量的FE1(硫酸亞鐵)還原劑,反應(yīng)2 h,冷卻過濾,取還原后液化驗。結(jié)果如表4所示。表中6批次試驗,Au、Pt、Pd平均還原率依次為:86.65%、97.00%、82.70%,還原后液中Au、Pt含量在0.2 mg/L以下,達到預(yù)期目標(biāo)。還原后液中Pd波動比較大,但整體而言還原率約82.7%。

      6 經(jīng)濟效益分析

      (1) 設(shè)備投資。無設(shè)備投資,直接利用現(xiàn)有的反應(yīng)釜和壓濾機。

      表4 脫銅后液還原試驗結(jié)果

      (2) 運行成本。每立方脫銅后液藥劑成本約為325元,蒸汽成本為85元,電耗為55元,合計每立方脫銅后液處理成本為465元。

      (3) 經(jīng)濟效益。上述6批次脫銅后液中含Au、Pt、Pd含量取平均值為Au 0.775 mg/L、Pt 1.33 mg/L、Pd 2.92 mg/L,Au、Pt、Pd平均還原率分別為86.65%、97.00%、82.70%,每立方可回收Au、Pt、Pd分別為0.67 g、1.29 g、2.41 g,按金280元/g、鉑220元/g、鈀190元/g計算,每立方脫銅后液回收貴金屬價值929元。每立方脫銅后液處理成本為465元,后續(xù)處理每立方脫銅后液得到的還原渣成本約為96元,合計561元。每立方脫銅后液回收貴金屬收益929-561=368元。按每年3 000 t陽極泥處理量,共處理脫銅后液11 500 m3計算,共收益423萬元。

      7 結(jié)論

      (1) 從脫銅后液中還原回收金、鉑、鈀,通過不同還原劑對比試驗,還原劑硫酸亞鐵的效果最好。

      (2) 小試與中試結(jié)果得出最優(yōu)生產(chǎn)工藝參數(shù):溫度80 ℃,加入1.5倍理論用量的硫酸亞鐵還原劑,反應(yīng)2 h。

      (3) 工業(yè)試驗中,脫銅后液中金、鉑、鈀的還原率分別為86.65%、97.00%、82.70%,基本達到預(yù)期效果。

      (4) 工業(yè)應(yīng)用試驗表明硫酸亞鐵還原脫銅后液效益明顯,每年可增效約423萬元。

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