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    離子色譜法同時測定大氣降水中7 種陰離子

    2020-03-26 06:37:20薛偉鋒李莉曹文軍劉明
    化學分析計量 2020年2期
    關(guān)鍵詞:陰離子色譜法檢出限

    薛偉鋒,李莉,曹文軍,劉明

    (1.大連出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心,遼寧大連 116600; 2.大連市檢驗檢測認證技術(shù)服務中心,遼寧大連 116600;3.中檢(大連)測試技術(shù)有限公司,遼寧大連 116600)

    大氣降水(降雨、降雪和露水等)是陸地水資源的重要來源,可有效去除大氣中氣溶膠、懸浮顆粒物[1–2]等,對空氣起到良好的凈化作用。但有效降水在凈化空氣的同時,一定條件下也會形成酸雨(通常是指pH<5.6的降水)。酸雨不僅腐蝕建筑物,對人體、農(nóng)作物、樹木、土壤和水生生態(tài)系統(tǒng)等也會造成嚴重危害[3–9]。因此合理地分析研究大氣降水,既能有效增加當?shù)厮Y源,又能了解區(qū)域大氣環(huán)境污染程度,監(jiān)測雨水酸度變化趨勢。要對大氣降水成分進行充分分析,需要了解降水中陰離子組成和濃度變化,從而分析降水的污染程度,以利于及時采取措施,減小危害。通過對降水進行嚴格監(jiān)測,還能為防治大氣污染提供必要的數(shù)據(jù)依據(jù)[10–11]?;谝陨戏治觯訌妼Υ髿饨邓嘘庪x子監(jiān)測分析尤為重要。

    目前測定大氣降水中陰離子的方法有分光光度法[12]、電化學法[13]、重量法、比色法、電極法和離子交換色譜法等[14],這些方法操作繁瑣,準確度不高。離子色譜法具有檢出限低、準確度高、方便高效、能同時測定多組分等特點,已成為陰離子分析的首選方法[15],被廣泛應用于大氣環(huán)境中水溶性無機陰離子的分析[16–19]。李艷麗[14]采用離子色譜法測定了大氣降水中的F–,Cl–,,和,標準曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.999,檢出限均低于0.001 1 mg/L,測定結(jié)果的相對標準偏差為0.352%~0.921%,加標回收率為96.89%~100.91%。楊懷金等[15]采用離子色譜法測定了上述5 種陰離子,標準曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.999 8,檢出限為0.000 3~0.006 6 mg/L,測定結(jié)果的相對標準偏差為0.67%~9.30%,加標回收率為91.2%~102.7%。由于降水成分復雜,而無機陰離子又能直接或間接反映某一區(qū)域的環(huán)境質(zhì)量和污染狀況,為了更全面、準確地監(jiān)測大氣降水,開發(fā)更多無機陰離子參與的離子色譜檢測方法具有重要意義。筆者在上述研究基礎上,采用IonPac?AS19 陰離子分離柱,以KOH 作為淋洗液,建立了離子色譜法同時測定大氣降水中F–,Cl–,Br–,,和7 種陰離子分析方法。該方法快速、簡便,重現(xiàn)性與選擇性好、靈敏度與準確度高,適用于大氣降水中多種陰離子檢測。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    離子色譜儀:ICS–5000 型,配有電導檢測器,美國賽默飛世爾科技有限公司;

    尼龍濾膜:0.22 μm,美國賽默飛世爾科技有限公司;

    超純水機:S100 型,上海淶科儀器有限公司;

    水中氟離子、氯離子、亞硝酸根、硝酸根、磷酸根標準溶液:質(zhì)量濃度均為1 000 mg/L,編號分別為GBW(E) 0805495,GBW(E) 080268,GBW 2008–1000–W–50,GBW(E) 082685,GBW(E) 083180,北京壇墨質(zhì)檢標準物質(zhì)中心;

    水中溴離子、硫酸根標準溶液:質(zhì)量濃度均為1 000 mg/L,編號分別為GSB 04–2838–2011,GSB 04–1773–2004(a),國家有色金屬及電子材料分析測試中心;

    實驗用水為超純水,由S100 型超純水機自制。

    1.2 溶液配制

    7 種陰離子混合標準儲備溶液:50 mg/L,分別吸取氟離子、氯離子、亞硝酸根、溴離子、硝酸根、硫酸根、磷酸根標準溶液各2.5 mL,置于50 mL 容量瓶中,用超純水溶解并定容至標線,混勻。

    7 種陰離子系列混合標準工作溶液:分別吸取0.008,0.020,0.040,0.080,0.200,0.400,0.800,2.000,4.000,8.000,20.000 mL 混合標準儲備溶液于11 只20 mL 容量瓶中,用超純水定容至標線,混勻,配制成7 種陰離子的質(zhì)量濃度均分別為0.02,0.05,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00,5.00,10.00,20.00,50 mg/L 的系列混合標準工作溶液。

    1.3 儀器工作條件

    色 譜 柱:IonPac?AS19 陰 離 子 分 離 柱(4 mm×50 mm,美國賽默飛世爾科技有限公司);進樣體積:500 μL;流動相:KOH 淋洗液,流量為1 mL/min,洗脫程序見表1。

    表1 洗脫程序

    1.4 實驗方法

    采用聚乙烯塑料桶收集雨水樣品,分裝于聚乙烯塑料瓶中于4℃冰箱中保存?zhèn)溆?。取一定量雨水樣品?.22 μm 微孔濾膜過濾至聚乙烯塑料瓶中,待測。若樣品濃度太高,需進行稀釋后再進行離子色譜分析。計算各離子濃度時,需乘以稀釋倍數(shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜柱選擇

    IonPac?AS19 是一款高容量、氫氧根體系陰離子交換色譜柱,其固定相由新型超多接枝陰離子交換縮聚物組成,通過靜電作用吸附于大孔聚合物基質(zhì)表面,具有親水性強、背景低、可大體積進樣等特點,廣泛用于檢測飲用水、地表水、廢水等多種基質(zhì)樣品中鹵氧化物和無機陰離子,如氟離子、氯化物、亞氯酸鹽、氯酸鹽、溴化物、溴酸鹽、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽和磷酸鹽等。因此選擇IonPac?AS19 型陰離子分析柱。

    2.2 淋洗液選擇

    由于OH–淋洗離子對固定相親和力弱于Na2CO3/NaHCO3,所以采用KOH 作為淋洗液,將水樣中陰離子從分離柱上洗脫下來,保證峰形和分離度,使基線穩(wěn)定、噪聲小,有較好的重現(xiàn)性;同時KOH 作為淋洗液,經(jīng)過抑制器抑制后轉(zhuǎn)變?yōu)樗贡尘半妼У?,水負峰小,靈敏度提高。故選擇KOH作為淋洗液。

    2.3 淋洗液流量選擇

    分別考察不同淋洗液流量對各離子保留時間與系統(tǒng)壓力的影響,結(jié)果見表2。

    表2 不同淋洗液流量試驗結(jié)果

    由表2 可知,當淋洗液流量在0.8~1.4 mL/min之間時,各離子均可較好地分離,但當流量提高到1.4 mL/min 時,系統(tǒng)壓力增高到12.8 MPa,對柱子不利(IonPac?AS19 柱系統(tǒng)壓力在12 MPa 以下為宜),結(jié)合F–保留時間與水負峰保留時間隨著流量提高也越來越近,綜合考慮,選擇淋洗液流量為1.0 mL/min。

    在上述條件下,7 種陰離子混合標準溶液離子色譜圖如圖1 所示,其中F–,Cl–,,Br–,和質(zhì)量濃度均為1.00 mg/L,出峰時間見表2 中流量為1.0 mL/min 對應的保留時間。

    圖1 7 種陰離子混合標準溶液色譜圖

    由圖1 可知,在選定的色譜條件下,混合標準溶液中的7 種陰離子分離效果良好,且分析速度較快,22 min 內(nèi)即可完成7 種陰離子的分析。

    2.4 線性方程與檢出限

    在1.3 儀器工作條件下,對系列混合標準工作溶液進行測定,以待測組分的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標,以色譜峰面積(y)為縱坐標,繪制標準工作曲線,計算線性方程和相關(guān)系數(shù)。

    依據(jù)美國環(huán)境保護署規(guī)定方法檢出限的計算公式MDL=3.143δ(δ為重復測定7 次的標準偏差)[20],按所建方法,對濃度接近方法檢出限的樣品進行7次平行測定。分別以0.02,0.05 mg/L 作為第一組(包括F–、Cl–、、Br–、和和第二組(僅檢出限測定的濃度。7 種陰離子的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表3。

    表3 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

    由表3 可知,F(xiàn)–和的質(zhì)量濃度在0.02~10.00 mg/L,Cl–,Br–,和的質(zhì)量濃度在0.02~50.00 mg/L,的質(zhì)量濃度在0.05~50.00 mg/L 范圍內(nèi)與色譜峰面積成良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均不小于0.997,檢出限為0.002~0.004 mg/L。表明該方法靈敏度較高。

    2.5 精密度試驗

    雨水空白樣品中Br–未檢出,向該樣品中加入一定量的7 種陰離子混合標準儲備溶液,配制成Br–質(zhì)量濃度為0.2 mg/L 的樣品溶液,用于Br–的精密度試驗。其余6 種陰離子精密度試驗用雨水空白樣品進行測定。在1.3 儀器工作條件下,分別重復測定6 次,結(jié)果見表4。

    表4 精密度試驗結(jié)果

    由表4 可知,7 種陰離子測定結(jié)果的相對標準偏差為0.80%~3.38%。表明該方法精密度較高,重復性較好。

    2.6 加標回收試驗

    分別吸取7 種陰離子混合標準儲備溶液8,12,16,20,40,80,200,400,800 μL 于8 只20 mL 容量瓶中,用雨水定容至標線,混勻,配制成7 種陰離子的質(zhì)量濃度均分別為0.02,0.03,0.04,0.05,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00 mg/L 的系列加標樣品溶液,在1.3 儀器工作條件下分別進行測定。每種離子選擇3 個添加濃度,每個濃度點平行測定3 次,取平均值作為測定值,結(jié)果見表5。

    表5 樣品回收率測定結(jié)果

    由表5 可知,7 種陰離子的加標回收率為75.0%~98.7%之間,說明本方法準確度較高,滿足雨水樣品的檢測要求。

    3 結(jié)語

    建立了離子色譜法同時測定大氣降水中F–,Cl–,,Br–,和7 種 陰 離 子 的分析方法。選用IonPac?AS19 陰離子分離柱,以KOH 作為淋洗液,用電導檢測器檢測。降水樣品過膜后直接進樣測定,7 種陰離子在22 min 內(nèi)即可分析完成。該方法檢出限、精密度和加標回收率與文獻[14]和文獻[15]處于同一水平,但該方法快速、靈敏、準確,操作簡便,易于推廣。

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