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    微波消解–電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定DD6 單晶合金中鋁、鉻、鈷

    2020-03-26 06:37:24朱天一馮典英李本濤鞏琛李穎黃輝
    化學(xué)分析計(jì)量 2020年2期
    關(guān)鍵詞:酒石酸譜線單晶

    朱天一,馮典英,李本濤,鞏琛,李穎,黃輝

    (中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所,濟(jì)南 250000)

    航空渦輪發(fā)動機(jī)作為飛機(jī)的心臟,具有極高的的研發(fā)門檻和制造難度,它在非常有限的空間內(nèi)和極端惡劣的條件下(高溫高壓高應(yīng)力),要保證能夠長期地、穩(wěn)定地、完全地釋放性能,因而被稱為現(xiàn)代工業(yè)造物之最。渦輪葉片是渦輪發(fā)動機(jī)中決定性能的關(guān)鍵部件,也是溫度最高、應(yīng)力最復(fù)雜、環(huán)境最惡劣的部位,這對其材料提出了苛刻要求。

    鎳基單晶高溫合金是鑄造高溫合金的一種,具有高溫強(qiáng)度高、抗蠕變性能強(qiáng)、抗氧化性強(qiáng)等特點(diǎn),美國F22 的F119、歐盟“臺風(fēng)”的EJ200、俄國T50的117S 等均使用鎳基單晶高溫合金作為發(fā)動機(jī)渦輪葉片材料[1]。我國自20 世紀(jì)80 年代以來,在鎳基單晶合金方面投入了大量人力物力,首先研制出我國第一代單晶高溫合金DD4[2]。90 年代中期,加入了Re 元素的第二代單晶高溫合金DD6 研發(fā)成功,如今已成功批量化生產(chǎn),廣泛應(yīng)用于我國多型號先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)。

    為使鎳基合金中晶體內(nèi)部微粒規(guī)律排列,成為只有單個晶粒且高度合金化的單晶高溫合金,必須嚴(yán)格控制其各組分含量。將其中的C,B 等元素盡可能去除以消除晶界,并加入大量Cr,Co,W,Ta 等難熔金屬和Re,Ru 等稀有金屬來提高固溶處理溫度[3]。這不僅增加了成本,而且提高了質(zhì)量控制難度,因此只有準(zhǔn)確測定其中各元素含量,才能實(shí)現(xiàn)對材料的質(zhì)量和成本控制,為科研生產(chǎn)提供保障,促進(jìn)我國航空發(fā)動機(jī)發(fā)展。

    目前國內(nèi)外還沒有公開的單晶高溫合金中元素含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,科研與生產(chǎn)中只能參照常規(guī)鎳基合金的分析方法,如經(jīng)典化學(xué)分析法[4]、原子吸收光譜法(AAS)[5]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP–MS)[6]、X 射線光譜法(XRF)[7–8]等。但由于經(jīng)典化學(xué)分析法操作難度大且耗時長;AAS 僅能單元素測定,效率低;AFS 不適用熒光譜線介于200~290 nm 以外的元素的測定;ICP–MS 難以測定高含量元素;XRF 在沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時準(zhǔn)確度低等諸多限制因素,目前均未能廣泛應(yīng)用。采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP–OES)測定鎳基合金元素組分已有大量研究[9–11],但對單晶高溫合金中元素的測定,尤其是多元素同時測定的研究鮮有報(bào)道。其主要原因是單晶合金中元素組分復(fù)雜,光譜干擾及非光譜干擾嚴(yán)重影響測定結(jié)果。

    筆者采用微波消解法對樣品進(jìn)行前處理,建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鎳基單晶高溫合金中Al,Cr,Co 元素的含量,通過加入絡(luò)合劑酒石酸防止黃色鎢酸沉淀的生成,延長樣品保存時間;考察了合金中各元素的光譜干擾以及非光譜干擾對測定結(jié)果的影響,通過選擇分析譜線并采用基體匹配法消除基體干擾,提高了測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度,滿足單晶高溫合金中Al,Cr,Co 測定的要求。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀:iCAP-6300 型,美國賽默飛世爾科技公司;

    電子分析天平:New Classic MF 型,感量為0.1 mg,瑞士梅特勒–托利多公司;

    微波消解儀:MARS 型,美國培安公司;

    超純水儀:Milli-Q 型,美國密理博公司;

    鋁、鉻、鈷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL,編 號 分 別 為GBW(E) 080981,GBW(E) 081001,GBW(E) 081005,濟(jì)南眾標(biāo)科技有限公司;

    高純鎳:純度大于99.99%,濟(jì)南眾標(biāo)科技有限公司;

    鹽酸(1.18 g/mL)、硝酸(1.50 g/mL)、氫氟酸(ρ=0.888 g/mL):優(yōu)級純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;

    酒石酸:優(yōu)級純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;

    實(shí)驗(yàn)用水為超純水,電阻率為18 MΩ·cm,由Milli-Q 型超純水儀自制;

    DD6 鎳基單晶高溫合金樣品:北京航空材料研究院。

    1.2 溶液配制

    鎳儲備溶液:1 g/L,由高純鎳經(jīng)硝酸溶解后配制而成。

    酒石酸溶液:500 g/L,由酒石酸經(jīng)水溶解后配制而成。

    系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別準(zhǔn)確移取0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 mL 鋁、鉻、鈷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于6 只100 mL 塑料容量瓶中,各加入12 mL 鎳儲備溶液、4 mL 酒石酸溶液以及適量的硝酸和氫氟酸,以水定容至標(biāo)線,使溶液中硝酸和氫氟酸的體積分?jǐn)?shù)分別為8%和2%,搖勻,配制成鋁、鉻、鈷、鎳的質(zhì)量濃度如表1 所示的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    表1 系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各元素質(zhì)量濃度 μg/mL

    1.3 儀器工作條件

    RF 功率:1 150 W;輔助氣流量:0.50 L/min;霧化氣流量:0.65 L/min;蠕動泵轉(zhuǎn)速:50 r/min;垂直觀測高度:12 mm;清洗時間:30 s;積分次數(shù):3 次;曝光時間:30 s;進(jìn)樣系統(tǒng):聚四氟乙烯進(jìn)樣系統(tǒng)。

    1.4 樣品前處理

    準(zhǔn)確稱取0.2 g(精確到0.000 1 g)鎳基單晶高溫合金樣品,置于100 mL 聚四氟乙烯消解罐中,加入8 mL 硝酸和2 mL 氫氟酸。待反應(yīng)停止后,旋緊密封蓋,放入微波消解儀中,設(shè)置儀器功率為800 W,爬升時間為10 min,保持時間為25 min,對樣品進(jìn)行微波消解。消解完成后冷卻至室溫,將消解液轉(zhuǎn)移至100 mL 塑料容量瓶中,加入4 mL 酒石酸溶液,加水定容至標(biāo)線,搖勻,備用。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品前處理方法選擇

    鎳基單晶高溫合金中元素復(fù)雜,按照ASTM E2594–2009 (R2014)《用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分析鎳合金的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(基于性能的方法)》中的樣品前處理方法[12]對樣品進(jìn)行處理,發(fā)現(xiàn)溶液底部有黃色不溶物,會嚴(yán)重?fù)p害儀器并干擾測定結(jié)果[13]。這是由于鎳基單晶高溫合金中W含量較高,在非密閉環(huán)境中氫氟酸極易揮發(fā)損失,從而導(dǎo)致W 在硝酸環(huán)境中生成黃色鎢酸沉淀。因此選用密閉微波消解法處理樣品,并加入酒石酸,從而有效避免鎢酸沉淀生成,保護(hù)儀器進(jìn)樣系統(tǒng),提高測定結(jié)果準(zhǔn)確性。

    2.2 光譜干擾及校正

    光譜干擾是指干擾元素與待測元素的光譜信號相互重疊,而光譜儀無法將它們完全分開所導(dǎo)致的干擾效應(yīng)。它是多種因素共同作用的結(jié)果,主要有譜線重疊、譜線自吸和自蝕、背景干擾、峰形拖尾、譜線漂移等不同的表現(xiàn)形式,選擇合適的分析譜線是最簡單而實(shí)用的光譜干擾消除方法[14]。

    分別在Al,Cr,Co 元素所有分析譜線下測定僅含共存元素而不含待測元素的模擬樣品,以及僅含待測元素而不含共存元素的模擬樣品,獲得各待測元素光譜干擾結(jié)果。根據(jù)其干擾結(jié)果確定鎳基單晶高溫合金中Al,Cr,Co 元素的最佳分析譜線分別為394.401,267.716,228.616 nm。

    2.3 非光譜干擾及補(bǔ)償

    非光譜干擾包括基體干擾、化學(xué)干擾、物理干擾、信號漂移等,它是由ICP–OES 的進(jìn)樣、霧化、激發(fā)、離子化等步驟中一個或多個步驟的影響而產(chǎn)生[15],干擾程度復(fù)雜多變,且難以校正。故非光譜干擾通常采用基體匹配法、內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法對測定結(jié)果的偏差進(jìn)行補(bǔ)償,但對于鎳基單晶高溫合金來說,常用內(nèi)標(biāo)元素Y 與溶液體系中的氫氟酸反應(yīng),而標(biāo)準(zhǔn)加入法也因干擾元素眾多而工作量巨大,因此選擇基體匹配法對非光譜干擾進(jìn)行補(bǔ)償。

    在選定的Al,Cr,Co 元素分析譜線下,分別測定含共存元素和待測元素與實(shí)際樣品一致的樣品,以及僅含待測元素與實(shí)際樣品一致不含共存元素的樣品,計(jì)算其偏差,結(jié)果見表2。

    表2 非光譜干擾對測定結(jié)果的影響

    由表2 中可知,Ni 元素的非光譜干擾影響最大,而其它元素的影響較小,故對合金中的Ni 進(jìn)行基體匹配,即在系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中加入鎳儲備溶液,使其濃度與樣品中的濃度相當(dāng)。

    2.4 工作曲線與方法檢出限

    在1.3 儀器工作條件下,對1.2 中的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定,以待測元素的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo),對應(yīng)的發(fā)射光譜強(qiáng)度(y)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算線性回歸方程和線性相關(guān)系數(shù)。

    在1.3 儀器工作條件下,測定鎳基空白溶液11次,以3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法檢出限。鋁、鉻、鈷元素的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表3。

    表3 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

    2.5 精密度試驗(yàn)

    按1.4 方法處理DD6 單晶高溫合金樣品,在1.3儀器工作條件下,連續(xù)測定11 次,結(jié)果見表4。

    表4 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    由表4 可知,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.99%~1.21%,說明該方法精密度良好。

    2.6 加標(biāo)回收試驗(yàn)

    在樣品中加入一定量的鋁、鉻、鈷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成加標(biāo)樣品,按所建方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見表5。由表5 可知,Al,Cr,Co 的加標(biāo)回收率分別為96.45%~103.69%,98.20%~99.40%,100.22%~102.85%。表明該方法具有良好準(zhǔn)確度,滿足鎳基單晶高溫合金中Al,Cr,Co 元素含量的測定要求。

    表5 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié)語

    建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定DD6 單晶高溫合金中鋁、鉻、鈷元素含量的方法。采用密閉微波消解對樣品進(jìn)行前處理,確保樣品完全溶解,提高樣品測定結(jié)果準(zhǔn)確度,分析了測定過程中的光譜干擾及非光譜干擾,并通過選擇合適的分析譜線以及采用基體匹配法消除了干擾效應(yīng),由于目前尚沒有鎳基單晶高溫合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),該方法通過向Al,Cr,Co 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鎳基體溶液的方式配制系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,可基本滿足日常生產(chǎn)、科研工作的需要。

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