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    廣西污水中汞、砷檢測(cè)能力驗(yàn)證結(jié)果分析

    2020-03-26 06:37:20呂保玉白海強(qiáng)黃增滕云梅劉維明何東明覃華芳潘艷
    化學(xué)分析計(jì)量 2020年2期
    關(guān)鍵詞:柱狀圖分值機(jī)構(gòu)

    呂保玉,白海強(qiáng),黃增,滕云梅,劉維明,何東明,覃華芳,潘艷

    (廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,南寧 530028)

    汞、砷是污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)第一類污染物,毒性強(qiáng),是污水中常規(guī)檢測(cè)指標(biāo)。為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性,2018 年由廣西壯族自治區(qū)質(zhì)量監(jiān)督局組織,廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心承擔(dān)實(shí)施了檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)污水中汞、砷檢測(cè)能力驗(yàn)證,旨在了解廣西檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)污水中汞、砷兩種元素的檢測(cè)能力,識(shí)別機(jī)構(gòu)間存在的誤差,發(fā)現(xiàn)、分析并核查存在的問(wèn)題,增加客戶以及相關(guān)方對(duì)實(shí)驗(yàn)室的信任[1]。采用分割水平樣品檢測(cè)、國(guó)際和區(qū)域通用的四分位穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法[2–4],對(duì)參加驗(yàn)證的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。為保證能力驗(yàn)證的保密性與公正性,對(duì)每個(gè)參加驗(yàn)證的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)賦予唯一性代碼。

    1 材料與方法

    1.1 樣品

    采用分割水平樣品設(shè)計(jì),以北京壇墨質(zhì)檢科技公司定制的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品作為檢測(cè)樣品。樣品裝于安培瓶中,每瓶約25 mL。汞、砷各設(shè)計(jì)3 個(gè)濃度水平的考核樣品,分別標(biāo)記為汞A,B,C,砷D,E,F(xiàn)。將參加驗(yàn)證的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)隨機(jī)分成3 組,每組分發(fā)濃度相近的一支考核樣品和一支干擾樣品,其中干擾樣品不予結(jié)果統(tǒng)計(jì)。

    1.2 方法

    本次能力驗(yàn)證不限定檢測(cè)方法,各檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)按照日常檢測(cè)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)程序進(jìn)行檢測(cè),主要有原子熒光法、冷原子吸收分光光度法、氫化物原子吸收法、電感耦合等離子質(zhì)譜法等,要求所有參加驗(yàn)證的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)進(jìn)行樣品稀釋、結(jié)果計(jì)算和報(bào)告。

    1.3 統(tǒng)計(jì)方法及結(jié)果評(píng)價(jià)

    依據(jù)CNAS–GL 002–2018 《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》[3],采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法對(duì)參加驗(yàn)證的檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行處理,每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的主要統(tǒng)計(jì)參數(shù)包括:結(jié)果數(shù)量(N)、中位值(M)、標(biāo)準(zhǔn)四分位間距(NIQR)、高四分位值(Q3)、低四分位值(Q1)、穩(wěn)健變異系數(shù)(CV)、最小值(MIN)、最大值(MAX)、極差(R)。用Z 比分值法進(jìn)行結(jié)果判定,|Z|≤2 為滿意結(jié)果,2 <|Z|<3 為可疑結(jié)果,|Z|≥3 為離群結(jié)果[3–5]。并將Z值按大小順序排列后繪制柱狀圖,以便清晰表示參加驗(yàn)證的各檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證結(jié)果。每個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)可直觀地將其檢測(cè)結(jié)果與其它檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行對(duì)比,尤其是檢測(cè)結(jié)果為不滿意的檢測(cè)機(jī)構(gòu),可通過(guò)柱狀圖了解其檢測(cè)結(jié)果與其它檢測(cè)機(jī)構(gòu)的差異[6–9]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 參加機(jī)構(gòu)分類

    本次能力驗(yàn)證共有145 家檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)參加,其中144 家在規(guī)定時(shí)間內(nèi)提交了檢測(cè)結(jié)果報(bào)告單,1 家因儀器故障,未能提交檢測(cè)結(jié)果。全區(qū)14 個(gè)地(市)均有檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)參加,所有參加機(jī)構(gòu)均已通過(guò)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定,參加驗(yàn)證的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)行業(yè)分類及地域分布見(jiàn)表1 和表2。由于各地區(qū)經(jīng)濟(jì)發(fā)展不平衡,所涉及的縣、市、區(qū)參加機(jī)構(gòu)數(shù)量不一,不以參加數(shù)量的多少來(lái)判定對(duì)該工作的重視程度以及檢測(cè)水平的高低。

    表1 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的行業(yè)分布情況

    表2 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的區(qū)域分布情況

    2.2 考核樣品均勻性檢驗(yàn)

    采用隨機(jī)抽樣方法,從3 種濃度的考核樣品中各抽取10 瓶,分別進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。依據(jù)CNAS–GL 03–2006 《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》[10]規(guī)定,由廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采用電感耦合等離子質(zhì)譜法對(duì)考核樣品進(jìn)行檢測(cè),每個(gè)樣品平行測(cè)定2 次,以單因子方差分析法(F檢驗(yàn)法)對(duì)樣品均勻性進(jìn)行統(tǒng)計(jì),結(jié)果見(jiàn)表3。查表得F0.95(9,10)=3.02,所有樣品均滿足F<F0.95(9,10),表明樣品均勻性良好,滿足能力驗(yàn)證比對(duì)要求。

    表3 樣品均勻性檢驗(yàn)單因子方差分析結(jié)果

    2.3 主要穩(wěn)健參數(shù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果

    本次能力驗(yàn)證,各參加機(jī)構(gòu)根據(jù)自己的實(shí)際情況,測(cè)定汞所采用的方法主要有原子熒光法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和冷原子吸收法;測(cè)定砷所采用的方法主要有原子熒光法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法,分析結(jié)果中位值與樣品配制值的絕對(duì)誤差見(jiàn)表4。

    表4 分析結(jié)果中位值與樣品配制值的絕對(duì)誤差 mg/L

    由表4 可知,汞的A,B,C 三個(gè)考核樣品中位值與配制值的絕對(duì)誤差分別為0.000 1,0,0.000 1 mg/L;砷的D,E,F(xiàn) 三個(gè)考核樣品中位值與配制值的絕對(duì)誤差分別為–0.004,0.001,–0.003 mg/L,均在樣品配制值的不確定度范圍內(nèi),說(shuō)明本次能力驗(yàn)證所得中位值與配制值基本一致。

    主要穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)參數(shù)匯總見(jiàn)表5。穩(wěn)健變異系數(shù)是表示結(jié)果變異性的一個(gè)參數(shù),由表5 可知,本次能力驗(yàn)證的穩(wěn)健變異系數(shù)介于2.49%~8.20%,說(shuō)明參加本次比對(duì)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)數(shù)據(jù)分散程度小[11],相對(duì)集中,機(jī)構(gòu)間汞、砷測(cè)試水平的差距較小,整體分析水平較高。

    表5 主要穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)參數(shù)匯總表

    2.4 總體能力統(tǒng)計(jì)結(jié)果

    總體能力統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表6。由表6 可知,參加汞檢測(cè)能力驗(yàn)證的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)共有126 家,檢測(cè)結(jié)果滿意的有97 家,滿意率為77.0%;參加砷檢測(cè)能力驗(yàn)證的共有138 家,檢測(cè)結(jié)果滿意的有117 家,滿意率為84.8%。表明本次能力驗(yàn)證總體能力較為理想。

    表6 參加檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)總體能力統(tǒng)計(jì)表

    2.5 檢測(cè)方法統(tǒng)計(jì)

    本次能力驗(yàn)證,采用原子熒光法分析汞和砷的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)分別為107,122 家,分別占總數(shù)的84.9%和88.4%,該方法為大多數(shù)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的首選方法,也是準(zhǔn)確性相對(duì)較高的方法,同時(shí)其操作相對(duì)簡(jiǎn)便,自動(dòng)化程度較高[12];采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析汞和砷的分別為6 家、10 家,分別占總數(shù)的4.8%和7.2%,其準(zhǔn)確性和自動(dòng)化程度較高,但其價(jià)格昂貴,影響該方法的廣泛應(yīng)用;采用冷原子吸收法分析汞的檢測(cè)機(jī)構(gòu)13 家,占總數(shù)的10.3%;采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法分析砷的6 家,占總數(shù)的4.4%。各種分析方法的檢測(cè)結(jié)果均出現(xiàn)滿意、有問(wèn)題和不滿意的情況。由此認(rèn)為,檢測(cè)方法對(duì)檢測(cè)結(jié)果的能力驗(yàn)證影響較小,方法掌握的熟練程度、儀器狀態(tài)、分析過(guò)程各環(huán)節(jié)的控制和質(zhì)量保證措施[13]均是影響能力驗(yàn)證結(jié)果的重要因素。

    2.6 Z 比分值柱狀圖

    將同一組檢測(cè)機(jī)構(gòu)的Z比分值按大小順序排列,然后分別繪制柱狀圖,可以直觀地看出各檢測(cè)機(jī)構(gòu)的差異,并對(duì)各檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)能力進(jìn)行比較。以汞為例,本次能力驗(yàn)證汞結(jié)果Z比分值柱狀圖如圖1~圖3 所示。

    3 原因分析與建議

    3.1 不滿意結(jié)果原因分析

    本次能力驗(yàn)證結(jié)果表明,參加機(jī)構(gòu)的檢測(cè)能力基本處于受控和可比狀態(tài)。通過(guò)對(duì)各檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的原始記錄和檢測(cè)方法進(jìn)行分析,認(rèn)為導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果離群或可疑的主要原因有以下幾點(diǎn)。

    (1)實(shí)驗(yàn)室、樣品或器皿受到干擾或被污染,尤其是對(duì)汞的測(cè)定。

    (2)實(shí)驗(yàn)室用水或試劑純度不夠,造成空白過(guò)高。

    (3)樣品前處理不完全或樣品處理過(guò)程中待測(cè)元素逸失[14]。

    (4)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不當(dāng)或?qū)己藰拥南♂尨嬖谄睢?/p>

    (5)儀器未校準(zhǔn)到最佳狀態(tài),不夠穩(wěn)定或出現(xiàn)漂移波動(dòng)。

    圖1 第1 組A 考核樣品汞測(cè)定結(jié)果Z 比分值柱狀圖

    圖2 第2 組B 考核樣品汞測(cè)定結(jié)果Z 比分值柱狀圖

    圖3 第3 組C 考核樣品汞測(cè)定結(jié)果Z 比分值柱狀圖

    (6)對(duì)于本次能力驗(yàn)證滿意率較低的汞來(lái)說(shuō),由于其容易產(chǎn)生記憶效應(yīng),所以在分析時(shí)一定要注意清洗管路,避免記憶效應(yīng)影響分析結(jié)果。

    (7)其它因素,如實(shí)驗(yàn)人員操作不熟練、不規(guī)范、不細(xì)心,或者在報(bào)告結(jié)果時(shí)出現(xiàn)計(jì)算錯(cuò)誤、抄寫錯(cuò)誤、小數(shù)點(diǎn)錯(cuò)誤、單位錯(cuò)誤等,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果異常。

    3.2 結(jié)語(yǔ)與建議

    從本次污水中汞、砷檢測(cè)能力驗(yàn)證結(jié)果來(lái)看,廣西壯族自治區(qū)多數(shù)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備配置、人員熟練程度、檢測(cè)能力均較高,大部分檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)結(jié)果比較滿意。各檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通過(guò)能力驗(yàn)證鍛煉了自身能力,在與其它檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行比較中積累經(jīng)驗(yàn),減小差距,不斷提高自身檢測(cè)水平[15],為客戶提供更準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù),為環(huán)境保護(hù)提供更有力的技術(shù)支撐。

    建議各檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度,確保檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)、公正、準(zhǔn)確。出現(xiàn)異常結(jié)果時(shí)應(yīng)從樣品處理、儀器設(shè)備工作狀態(tài)、選用的試驗(yàn)方法、使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及人員操作等多方面查找原因[16],并采取相應(yīng)措施對(duì)檢測(cè)過(guò)程進(jìn)行校正,從而保證可靠的檢測(cè)結(jié)果。

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