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    亞硫酸鈣兩步法制備高濃度亞硫酸氫鈉溶液

    2020-03-21 06:28:08李文俊王金玉李洪玲洪成林但建明喬秀文
    無機(jī)鹽工業(yè) 2020年3期
    關(guān)鍵詞:懸浮液高濃度反應(yīng)時間

    李文俊,王金玉,李洪玲,洪成林,但建明,喬秀文

    (石河子大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院/新疆兵團(tuán)化工綠色過程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地,新疆石河子832003)

    中國大型PVC 企業(yè)一般都建有配套的燃煤電廠。 電廠燃煤排放煙氣中的SO2一般采用石灰石/石灰-石膏濕法脫硫,脫硫過程中SO2首先被吸收生成CaSO3,然后通過大功率風(fēng)機(jī)氧化為脫硫石膏[1]。 目前,中國脫硫石膏的綜合利用率較低[2],特別是在北方地區(qū)利用率更低。 同時,PVC 企業(yè)在燒堿生產(chǎn)除雜和氯乙烯干燥過程中會產(chǎn)生大量芒硝和廢硫酸[3],目前這兩種副產(chǎn)物均沒有較好的處理方法,對當(dāng)?shù)丨h(huán)境和企業(yè)可持續(xù)發(fā)展產(chǎn)生負(fù)面影響。 如何有效地將脫硫中間副產(chǎn)物CaSO3和副產(chǎn)物芒硝及廢硫酸的利用結(jié)合起來,成為值得研究的課題。

    亞硫酸氫鈉是一種常用的基礎(chǔ)化工產(chǎn)品, 在有機(jī)物漂白、化學(xué)還原、食品防腐消毒、廢水處理等方面得到廣泛應(yīng)用,年使用量在千萬噸以上[4]。 呂凱等[5]利用煙氣脫硫中間產(chǎn)物亞硫酸鈣與芒硝和硫酸制備NaHSO3溶液,優(yōu)化條件下制備的NaHSO3質(zhì)量濃度達(dá)到206 g/L,為3 種工業(yè)副產(chǎn)物的循環(huán)利用提供了一種有效的方法。 但是,該方法制得的NaHSO3溶液未達(dá)到飽和,對后續(xù)蒸發(fā)工序和能耗影響較大。為簡化后續(xù)的濃縮工序和降低結(jié)晶能耗, 筆者采用兩步法制備接近飽和的NaHSO3溶液, 以降低其生產(chǎn)能耗。 第一步,利用CaSO3、芒硝和硫酸制備低濃度的NaHSO3溶液;第二步,在第一步制備的低濃度NaHSO3溶液中加入CaSO3固體,再滴加相應(yīng)量的芒硝和硫酸,反應(yīng)后得到接近飽和的NaHSO3溶液。 通過兩步法制備接近飽和的NaHSO3溶液,不但循環(huán)利用了PVC 企業(yè)的副產(chǎn)物,減少了其對環(huán)境的污染,同時生產(chǎn)出附加值較高的NaHSO3,符合環(huán)保型經(jīng)濟(jì)理念,具有顯著的經(jīng)濟(jì)、環(huán)保和社會意義。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑和儀器

    試劑:CaSO3(化學(xué)純);H2SO4(分析純);Na2SO4(分析純);CaSO4·2H2O(分析純);可溶性淀粉(分析純);Na2CO3(分析純);NaHSO3(分析純);Na2S2O3(分析純);KI(分析純);I2(分析純)。

    儀器:JB-10 型磁力攪拌器;RW 20 digital IKA型機(jī)械攪拌器;RCT basic IKA 型攪拌恒溫水浴鍋;GZX-9140 MBE 數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱。

    1.2 實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 實(shí)驗(yàn)原理

    以脫硫中間產(chǎn)物CaSO3為原料, 在其中加入Na2SO4-H2SO4混合溶液進(jìn)行反應(yīng), 制備NaHSO3溶液。 反應(yīng)方程式:

    1.2.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1)制備低濃度的NaHSO3溶液。稱取一定量CaSO3置于燒杯中,加入40 mL 水,使用機(jī)械攪拌器或磁力攪拌器以400 r/min 攪拌15 min。稱取一定量Na2SO4,溶入適量3 mol/L 硫酸中。 將Na2SO4-H2SO4混合溶液滴入CaSO3懸浮液中,60~90 min 滴加完,反應(yīng)30 min,減壓抽濾,并用蒸餾水洗滌3~4 次,將濾液定容至250 mL 容量瓶中,參照文獻(xiàn)[6]方法,采用間接碘量法測定NaHSO3溶液質(zhì)量濃度。

    式中:ρ 為NaHSO3溶液質(zhì)量濃度,g/L;V1為空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;V2為加樣后消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;c為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;V為NaHSO3溶液體積,L。分別考察CaSO3加入量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間及CaSO3懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對NaHSO3溶液質(zhì)量濃度的影響。

    2)制備高濃度的NaHSO3溶液。 模擬1.2.1 節(jié)制備的低濃度NaHSO3溶液,配制不同質(zhì)量濃度的NaHSO3稀溶液,加入CaSO3配制懸浮液,滴加Na2SO4-H2SO4混合溶液,制備高濃度的NaHSO3溶液,考察低濃度的NaHSO3溶液質(zhì)量濃度對制備高濃度NaHSO3溶液質(zhì)量濃度的影響。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 制備低濃度的NaHSO3 溶液

    2.1.1 CaSO3加入量的影響

    固定條件:CaSO3懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%,反應(yīng)溫度為室溫,反應(yīng)時間為30 min,攪拌轉(zhuǎn)速為400 r/min,滴加Na2SO4-H2SO4溶液15 mL(濃度為3 mol/L,物質(zhì)的量比為1∶1)。 考察CaSO3加入量對NaHSO3溶液質(zhì)量濃度的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1。 由圖1 可知, 當(dāng)CaSO3加入量為0.052~0.068 mol 時,NaHSO3溶液質(zhì)量濃度隨CaSO3加入量的增加而逐漸增大,由55 g/L 上升至116 g/L;當(dāng)CaSO3加入量超過0.068 mol 后,NaHSO3溶液質(zhì)量濃度開始降低。

    圖1 CaSO3 加入量對NaHSO3 溶液質(zhì)量濃度的影響

    滴加定量的Na2SO4-H2SO4混合溶液時,當(dāng)CaSO3加入量為0.052 mol 時,CaSO3加入量低于化學(xué)反應(yīng)式(1)所需的比例,導(dǎo)致CaSO3用量不足,而Na2SO4-H2SO4混合溶液過剩, 故此時NaHSO3溶液濃度最低。 當(dāng)CaSO3加入量超過0.068 mol 時,一是CaSO3的加入會吸附大量的水, 二是生成的石膏需要結(jié)合水,導(dǎo)致反應(yīng)體系粘度太大,使得攪拌困難,造成局部H2SO4混合溶液濃度過高,使生成的NaHSO3分解釋放二氧化硫,降低最終NaHSO3溶液的濃度。 此外,反應(yīng)體系自由水過少,反應(yīng)體系粘度過大,造成過濾困難,濾液較少,雖然采取洗滌工藝,但整體得到的濾液依然較少, 故導(dǎo)致最終NaHSO3濃度較低。 因此,選擇CaSO3加入量為0.068 mol。

    2.1.2 反應(yīng)溫度的影響

    固定條件:CaSO3懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%,CaSO3加入量為0.068 mol,反應(yīng)時間為30 min,攪拌速度為400 r/min,滴加Na2SO4-H2SO4溶液15 mL(濃度為3 mol/L、 物質(zhì)的量比為1∶1)。 考察反應(yīng)溫度對NaHSO3溶液質(zhì)量濃度的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。 由圖2 可知,在0~13 ℃時,NaHSO3溶液質(zhì)量濃度隨溫度的升高呈現(xiàn)上升趨勢,由約100 g/L 上升到136 g/L。當(dāng)反應(yīng)溫度超過13 ℃時,NaHSO3溶液質(zhì)量濃度隨溫度的升高而下降。

    圖2 反應(yīng)溫度對NaHSO3 溶液質(zhì)量濃度的影響

    在0~13 ℃時, 升高溫度可以提高反應(yīng)速率,使反應(yīng)正向進(jìn)行,NaHSO3溶液質(zhì)量濃度隨溫度的升高而上升。當(dāng)反應(yīng)溫度進(jìn)一步升高后,一方面反應(yīng)為放熱反應(yīng),升溫會使反應(yīng)逆向進(jìn)行,導(dǎo)致NaHSO3溶液濃度降低;另一方面,溫度升高,促進(jìn)NaHSO3分解溢出SO2,從而降低NaHSO3溶液濃度。因此,實(shí)際生產(chǎn)中控制反應(yīng)溫度為10~15 ℃。

    2.1.3 反應(yīng)時間的影響

    固定條件:CaSO3懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%,CaSO3加入量為0.068 mol,反應(yīng)溫度為13 ℃,攪拌速度為400 r/min, 滴加Na2SO4-H2SO4溶液15 mL(濃度為3 mol/L,物質(zhì)的量比為1∶1)。 考察反應(yīng)時間對NaHSO3溶液質(zhì)量濃度的影響, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。由圖3 可知,反應(yīng)時間為30 min 前,NaHSO3溶液質(zhì)量濃度隨反應(yīng)時間的增加而逐漸增大,30 min 之后NaHSO3溶液質(zhì)量濃度開始逐漸減低,NaHSO3溶液質(zhì)量濃度在30 min 時達(dá)到峰值(130.4 g/L)。

    圖3 反應(yīng)時間對NaHSO3 溶液質(zhì)量濃度的影響

    隨著反應(yīng)時間的延長生成物越來越多,在0~30 min 內(nèi)NaHSO3溶液質(zhì)量濃度隨著反應(yīng)時間的增加而逐漸增大。按照反應(yīng)方程式(1)中物質(zhì)的量比可知,反應(yīng)體系中CaSO3加入量不足,而Na2SO4-H2SO4混合溶液是過量的,故當(dāng)反應(yīng)時間超過30 min 后,多余的H2SO4與生成的NaHSO3反應(yīng)生成SO2而逸出,從而導(dǎo)致NaHSO3溶液濃度降低, 并且反應(yīng)時間越長逸出SO2越多,NaHSO3溶液濃度降低幅度越大。

    2.1.4 CaSO3懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

    固定條件:CaSO3加入量為0.068 mol,反應(yīng)溫度為13 ℃,反應(yīng)時間為30 min,攪拌轉(zhuǎn)速為400 r/min,滴加Na2SO4-H2SO4溶液15 mL(濃度為3 mol/L,物質(zhì)的量比為1∶1)。 考察CaSO3懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對NaHSO3溶液質(zhì)量濃度的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。 由圖4 可知,隨著CaSO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸上升,NaHSO3溶液質(zhì)量濃度也在逐漸上升。 CaSO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)從22%上升到25%時,NaHSO3溶液質(zhì)量濃度達(dá)到198.2 g/L,此區(qū)間溶液濃度上升最快。 CaSO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%時,NaHSO3溶液質(zhì)量濃度達(dá)到203 g/L,濃度增加不多。 另外,隨著CaSO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)一步提高,會導(dǎo)致體系太過粘稠, 抽濾或壓濾出來的NaHSO3溶液體積太小,導(dǎo)致NaHSO3收率降低,如果多次洗滌則會稀釋NaHSO3溶液濃度。 綜合考慮濃度和收率,選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的CaSO3懸浮液較為合適, 此時NaHSO3溶液質(zhì)量濃度接近200 g/L。

    圖4 CaSO3 質(zhì)量分?jǐn)?shù)對NaHSO3 溶液質(zhì)量濃度的影響

    2.2 制備高濃度的NaHSO3 溶液

    由圖1~圖4 看出,CaSO3懸浮液與Na2SO4-H2SO4混合溶液一步復(fù)分解反應(yīng)得到的NaHSO3質(zhì)量濃度一般不超過200 g/L,未達(dá)到飽和濃度,此時蒸發(fā)濃縮需要消耗較高的能量。 為進(jìn)一步提高NaHSO3濃度, 采用第一步制備的NaHSO3溶液配制CaSO3懸浮液,然后與Na2SO4-H2SO4混合溶液反應(yīng)制備高濃度的NaHSO3溶液。

    利用化學(xué)純NaHSO3配制不同濃度的NaHSO3溶液,模擬第一步制備的NaHSO3溶液。 固定條件:反應(yīng)溫度為13 ℃,反應(yīng)時間為30 min,攪拌轉(zhuǎn)速為400 r/min。 考察初始NaHSO3溶液質(zhì)量濃度對最終NaHSO3溶液質(zhì)量濃度的影響。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。

    圖5 NaHSO3 稀溶液質(zhì)量濃度對NaHSO3濃溶液質(zhì)量濃度的影響

    由圖5 可知,NaHSO3稀溶液質(zhì)量濃度為50~170 g/L 時, 經(jīng)過第二步反應(yīng)制備的NaHSO3濃溶液質(zhì)量濃度增加較快;NaHSO3稀溶液質(zhì)量濃度為190~200 g/L 時,第二步反應(yīng)得到的NaHSO3濃溶液質(zhì)量濃度增加平緩。 第一步制備的NaHSO3稀溶液質(zhì)量濃度為170 g/L 時,反應(yīng)后制備的NaHSO3濃溶液質(zhì)量濃度達(dá)到264.2 g/L,接近飽和,為后續(xù)濃縮結(jié)晶提供了條件。 第一步制備的NaHSO3稀溶液質(zhì)量濃度為200 g/L 時,反應(yīng)后制備的NaHSO3濃溶液質(zhì)量濃度達(dá)到270.3 g/L,增加幅度較小。第一步制備的NaHSO3溶液濃度太高,反應(yīng)體系粘稠度提高,導(dǎo)致最終NaHSO3收率較低。 故實(shí)際生產(chǎn)中第一步制備的NaHSO3溶液質(zhì)量濃度控制在170 g/L 時較為合適。

    3 結(jié)論

    1)利用脫硫中間體CaSO3和氯堿副產(chǎn)物芒硝和廢硫酸采用兩步法制備高濃度的NaHSO3溶液。第一步反應(yīng), 在反應(yīng)溫度為13 ℃、CaSO3加入量為0.068 mol、CaSO3懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%、反應(yīng)時間為30 min 條件下, 制備的NaHSO3稀溶液質(zhì)量濃度達(dá)到198.2 g/L。 當(dāng)?shù)谝徊街苽涞腘aHSO3稀溶液質(zhì)量濃度為170 g/L 時,第二步制備的NaHSO3濃溶液質(zhì)量濃度達(dá)到264.2 g/L,接近飽和。

    2)采用兩步法制備高濃度的NaHSO3溶液,避免了一步法反應(yīng)體系粘稠而導(dǎo)致NaHSO3收率較低的缺陷,提高了最終NaHSO3溶液的濃度,質(zhì)量濃度達(dá)到264.2 g/L,接近飽和濃度,簡化了后續(xù)的濃縮工序并降低了能耗,具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

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